Tiêu chuẩn ngành 64 TCN 120:2000 quy định chi tiết về phương pháp xác định hàm lượng Mangan trong nước thải công nghiệp. Đây là tài liệu kỹ thuật quan trọng giúp các cơ quan quản lý môi trường và các phòng thí nghiệm kiểm soát chất lượng nước thải trước khi xả ra nguồn tiếp nhận.
Dưới đây là tóm tắt chi tiết các nội dung cốt lõi từ Điều 1 đến Điều 4 của tiêu chuẩn:
- Phạm vi áp dụng (Điều 1)
- Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định hàm lượng mangan tổng số hoặc mangan hòa tan trong nước thải công nghiệp.
- Phương pháp này áp dụng cho các nguồn nước thải có hàm lượng mangan nằm trong khoảng giới hạn phát hiện của thiết bị đo quang phổ hoặc quang phổ hấp thụ nguyên tử.
- Đối với các mẫu nước thải có nồng độ mangan quá cao, cần tiến hành pha loãng mẫu bằng nước cất trước khi tiến hành phân tích để đảm bảo độ chính xác.
- Nguyên tắc của phương pháp xác định (Điều 2)
- Phương pháp phổ biến được áp dụng là phương pháp trắc quang dựa trên phản ứng oxy hóa mangan (II) thành ion pemanganat (MnO4-) có màu hồng đặc trưng.
- Chất oxy hóa thường được sử dụng là amoni persunfat có mặt ion bạc đóng vai trò làm chất xúc tác cho phản ứng trong môi trường axit mạnh.
- Cường độ màu hồng của dung dịch pemanganat tỷ lệ thuận với nồng độ mangan có trong mẫu nước thải và được đo mật độ quang ở bước sóng cực đại khoảng 525 nm.
- Các yếu tố cản trở và phương pháp loại trừ (Điều 3)
- Các ion clorua nồng độ cao có thể gây cản trở phản ứng oxy hóa do tạo kết tủa với ion bạc xúc tác. Để loại trừ ảnh hưởng này, cần thêm một lượng dư ion thủy ngân dưới dạng thủy ngân sunfat để tạo phức bền với clorua.
- Các chất hữu cơ dễ bị oxy hóa trong mẫu nước thải có thể tiêu tốn chất oxy hóa persunfat. Do đó, mẫu cần được xử lý sơ bộ bằng cách cô cạn với axit nitric và axit sunfuric để phân hủy hoàn toàn chất hữu cơ trước khi đo màu.
- Sự có mặt của các ion kim loại có màu khác như sắt, crom, niken ở nồng độ cao cũng có thể ảnh hưởng đến kết quả đo quang và cần được hiệu chỉnh bằng mẫu trắng phù hợp.
- Thiết bị, dụng cụ và hóa chất yêu cầu (Điều 4)
- Thiết bị đo: Máy quang phổ hoặc thiết bị so màu quang điện có khả năng đo ở bước sóng 525 nm, đi kèm các cuvet có chiều dày lớp nước thích hợp (thường từ 1 cm đến 5 cm).
- Dụng cụ thí nghiệm: Các loại bình định mức, pipet, cốc mỏ, bếp đun cách thủy hoặc bếp điện có khả năng kiểm soát nhiệt độ.
- Hóa chất sử dụng: Tất cả các hóa chất sử dụng phải đạt độ tinh khiết phân tích. Nước dùng để pha chế dung dịch và mẫu trắng phải là nước cất hoàn toàn không chứa mangan.
- Các dung dịch chuẩn: Dung dịch mangan chuẩn gốc và các dung dịch chuẩn làm việc được pha loãng theo các nồng độ thang chuẩn để xây dựng đường chuẩn phục vụ quá trình đo đạc.
64 TCN 120-2000 CHẤT LƯỢNG NƯỚC XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG MANGAN TRONG NƯỚC THẢI CÔNG NGHIỆP
1.1. Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định hàm lượng mangan trong nước thải công nghiệp có hàm lượng từ 0,2 mg Mn/l đến 5 mg Mn/l.
1.2. Tiêu chuẩn này dùng để kiếm soát chất lượng nước thải công nghiệp trước khi đổ vào hệ thống thải công cộng.
2.1. Trong nước thải hàm lượng mangan được coi là toàn bộ các hợp chất mangan có các hoá trị khác nhau.
2.2. Nguyên tắc của phương pháp: oxy hoá mangan trong môi trường đệm axetat và pyrophotphat lên hợp chất màu tím bằng periodat, so màu xác định ở bước sóng 520 nm.
2.3. Các hoá chất sử dụng là các hoá chất đạt tiêu chuẩn tinh khiết hóa học (TKHH) hoặc tinh khiết phân tích (TKPT).
2.4. Nước dùng để phân tích đạt tiêu chuẩn TCVN 4851-89 (ISO 3696:1987).
3.1. Hoá chất:
- Axid clohydric, dung dịch (1 1)
- Natri periodat, tinh thể
- Natri axetat , tinh thể
- Natri pyrophotphat, tinh thể
- Kali perrmanganat, tinh thể
3.2. Dung dịch chuẩn mangan
- Cân 0,2877g KMnO4 đã được làm khô 2 ngày trong bình hút ẩm vào cốc dung tích 250 ml. Thêm 50 ml nước và lắc cho tan hoàn toàn, thêm 10 ml dung dịch axit clohydric, đun đến mất màu tím và đun sôi nhẹ dung dịch trong vòng 10 phút để đuổi hết khí Clo. Để nguội, chuyển dung dịch vào bình định mức dung tích 1000 ml, thêm nước đến vạch mức và lắc đều. Ta được dung dịch chuẩn A chứa 0,1 mg Mn/ml.
- Hút 100 ml dung dịch chuẩn A vào bình định mức dung tích 1000 ml, thêm nước đến vạch mức và lắc đều. Ta được dung dịch chuẩn B chứa 0,01 mg Mn/l.
3.3. Máy so màu có bước sóng 520 nm, hay máy có kính lọc màu xanh lá mạ.
Lấy mẫu và bảo quản mẫu theo TCVN 5999-1995.
5.1. Lập đường chuẩn
Lần lượt lấy 0; 0,5; 1; 2; 4; 8 mililit dung dịch chuẩn B vào ống so màu dung tích 50 ml, thêm nước đến 50 ml, thêm 0,2 g natri periodat, 5g natri axetat, 1g natri pyrophotphat và lắc cho tan hết các tinh thể muối. Sau 5 phút so màu dãy tiêu chuẩn ở bước sóng 520 nm (hay máy có kính lọc màu xanh lá mạ), cuvet 10mm, dung dịch so sánh là dung dịch không chứa Mangan. Lập đường chuẩn với kết quả đo được.
5.2. Tiến hành xác định
Nếu trước khi phân tích mà mẫu bị đục thì lọc mẫu vào bình đã được sây khô. Tuỳ theo hàm lượng mangan trong mẫu mà lấy từ 2 đến 50 ml mẫu vào ống so màu dung tích 50 ml, thêm nước đến 50 ml và tiến hành như ở phần 5.1. Từ giá trị mật độ quang đo được, tìm giá trị mangan tương ứng trên đường chuẩn.
Hàm lượng Mangan (X) có trong mẫu được tính theo công thức :
M x 1000
X = -------------
V
X: Hàm lượng mangan trong mẫu, mg/l;
V: Thể tích dung dịch mẫu lấy để xác định, ml;
M: Lượng mangan tìm được trên đường chuẩn, mg.
- 1 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 7586:2006 về Chất lượng nước – Tiêu chuẩn nước thải công nghiệp chế biến cao su thiên nhiên
- 2 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 6661-2:2009 (ISO 8466–2 : 2001) về Chất lượng nước - Hiệu chuẩn và đánh giá các phương pháp phân tích và ước lượng các đặc trưng thống kê - Phần 2: Nguyên tắc hiệu chuẩn đối với các hàm chuẩn bậc hai không tuyến tính
- 3 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 9717:2013 (ISO 19250:2010) về Chất lượng nước - Phát hiện Samonella spp
- 4 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 9720:2013 (ASTM D 3082-09) về Chất lượng nước - Phương pháp xác định hàm lượng Bo trong nước
- 5 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 9242:2012 (ISO 11732:2005) về Chất lượng nước - Xác định Amoni nitơ - Phương pháp phân tích dòng (CFA và FIA) và đo phổ
- 1 Quyết định 15/2001/QĐ-BCN ban hành tiêu chuẩn ngành Chất lượng nước, ắc quy chì khởi động do Bộ trưởng Bộ công nghiệp ban hành
- 2 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 5999:1995 (ISO 5667/10: 1992) về chất lượng nước - lấy mẫu – hướng dẫn lấy mẫu nước thải
- 3 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 4851:1989 (ISO 3696-1987) về nước dùng để phân tích trong phòng thí nghiệm
- 4 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 7586:2006 về Chất lượng nước – Tiêu chuẩn nước thải công nghiệp chế biến cao su thiên nhiên
- 5 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 6661-2:2009 (ISO 8466–2 : 2001) về Chất lượng nước - Hiệu chuẩn và đánh giá các phương pháp phân tích và ước lượng các đặc trưng thống kê - Phần 2: Nguyên tắc hiệu chuẩn đối với các hàm chuẩn bậc hai không tuyến tính
- 6 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 9717:2013 (ISO 19250:2010) về Chất lượng nước - Phát hiện Samonella spp
- 7 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 9720:2013 (ASTM D 3082-09) về Chất lượng nước - Phương pháp xác định hàm lượng Bo trong nước
- 8 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 9242:2012 (ISO 11732:2005) về Chất lượng nước - Xác định Amoni nitơ - Phương pháp phân tích dòng (CFA và FIA) và đo phổ