Giới thiệu chung về Tiêu chuẩn ngành 64TCN 16:1979
Tiêu chuẩn ngành 64TCN 16:1979 là văn bản kỹ thuật quy định các yêu cầu chất lượng, phương pháp thử và quy trình bảo quản đối với sản phẩm crôm oxít kỹ thuật (công thức hóa học: Cr2O3). Đây là hợp chất có vai trò quan trọng, được ứng dụng rộng rãi trong nhiều ngành sản xuất công nghiệp tại Việt Nam.
Thông tin thuộc tính văn bản:
- Tên tiêu chuẩn: Tiêu chuẩn ngành 64TCN 16:1979 về crôm oxít kỹ thuật
- Ký hiệu: 64TCN 16:1979
- Đối tượng áp dụng: Các cơ sở sản xuất, kinh doanh, kiểm nghiệm và sử dụng crôm oxít kỹ thuật
- Tình trạng hiệu lực: Đang cập nhật
Nội dung cốt lõi của Tiêu chuẩn ngành 64TCN 16:1979:
Dựa trên các quy định tiêu chuẩn ngành về hóa chất kỹ thuật, văn bản tập trung vào các nội dung trọng tâm sau:
1. Phạm vi áp dụng và phân loại sản phẩm
- Xác định đối tượng áp dụng là sản phẩm crôm oxít kỹ thuật dạng bột, chủ yếu dùng trong công nghiệp luyện kim, sản xuất vật liệu chịu lửa, làm chất màu trong ngành sơn, kính, gốm sứ và các ngành hóa chất khác.
- Phân cấp chất lượng sản phẩm dựa trên hàm lượng hoạt chất chính và tỷ lệ tạp chất đi kèm để phù hợp với từng mục đích sử dụng chuyên biệt trong công nghiệp.
2. Yêu cầu kỹ thuật đối với crôm oxít kỹ thuật
- Hàm lượng Cr2O3: Quy định tỷ lệ phần trăm khối lượng tối thiểu của crôm oxít tinh khiết trong sản phẩm thương mại để đảm bảo hiệu quả sử dụng tối ưu.
- Giới hạn tạp chất: Quy định nghiêm ngặt hàm lượng tối đa cho phép của các tạp chất có hại như hợp chất sắt (Fe), chất không tan trong nước, độ ẩm và các muối hòa tan khác nhằm tránh ảnh hưởng đến chất lượng thành phẩm ở các công đoạn sau.
- Tính chất vật lý: Quy định về trạng thái màu sắc (màu xanh lục đặc trưng), độ mịn của bột (kích thước hạt) và độ phân tán của sản phẩm.
3. Phương pháp thử nghiệm và kiểm tra chất lượng
- Quy tắc lấy mẫu: Hướng dẫn phương pháp lấy mẫu đại diện từ các lô hàng để tiến hành phân tích phòng thí nghiệm, đảm bảo tính khách quan và chính xác cho kết quả kiểm nghiệm.
- Phương pháp phân tích hóa học: Quy định chi tiết các bước tiến hành xác định hàm lượng Cr2O3 bằng phương pháp chuẩn độ hoặc các phương pháp hóa học tiêu chuẩn khác.
- Xác định tạp chất và độ ẩm: Hướng dẫn quy trình sấy khô, cân đo và sử dụng thuốc thử để xác định chính xác tỷ lệ tạp chất và lượng nước còn dư trong sản phẩm.
4. Ghi nhãn, bao gói, vận chuyển và bảo quản
- Bao gói sản phẩm: Yêu cầu crôm oxít kỹ thuật phải được đóng trong bao bì chuyên dụng, kín kẽ (như bao nhiều lớp, bao PP có lót túi PE) để chống ẩm và tránh rò rỉ ra môi trường xung quanh.
- Ghi nhãn hàng hóa: Nhãn mác trên bao bì phải thể hiện rõ ràng các thông tin bắt buộc bao gồm: tên sản phẩm, tên nhà sản xuất, số lô sản xuất, khối lượng tịnh, ngày sản xuất và các ký hiệu cảnh báo an toàn hóa chất theo quy định.
- Vận chuyển và bảo quản: Quy định phương tiện vận chuyển phải khô ráo, sạch sẽ. Sản phẩm phải được lưu trữ trong kho thoáng mát, khô ráo, tránh xa các chất dễ phản ứng và tuân thủ nghiêm ngặt các quy định về an toàn lao động, phòng chống độc hại.
TIÊU CHUẨN NGÀNH
64TCN 16:1979
CRÔM OXÍT KỸ THUẬT
Tiêu chuẩn này áp dụng cho crôm oxit sản xuất từ kali dicrômát và lưu huỳnh, còn được gọi là crôm oxit khan, ve crôm oxit, crôm (III) oxit.
Crôm oxit ở dạng bột màu xanh, không tan trong nước.
Công thức hoá học Cr2O3 (Crôm ở dạng hoá trị 3).
Khối lượng phân tử 151,98.
1. YÊU CẦU KỸ THUẬT
Các chỉ tiêu của crôm oxit phải phù hợp các mức yêu cầu trong bảng.
| TÊN CHỈ TIÊU | Mức chỉ tiêu | |
| Loại I | Loại II | |
| 1. Hàm lượng crôm oxit, tính bằng %, không được nhỏ hơn | 96 | 96 |
| 2. Hàm lượng lưu huỳnh (tính ra sunfat SO4), tính bằng %, không lớn hơn | 0,3 | 1,0 |
| 3. Độ ẩm, tính bằng %, không lớn hơn | 1 | 1 |
| 4. Độ pH, trong khoảng | 6-8 | không quy định |
| 5. Độ mịn qua sàng 0,14mm, tính ra %, không nhỏ hơn | 96 | nt |
2. PHƯƠNG PHÁP THỬ
2.1 Chỉ dẫn chung
2.1.1 Khi tiến hành các phép phân tích hoá học phải dùng hoá chất loại tinh khiết để phân tích.
2.1.2 Nước cất theo TCVN 2117-77
2.1.3 Các phép xác định phải tiến hành song song trên hai lượng mẫu cân.
2.2 Xác định hàm lượng crôm oxit
2.2.1 Thuốc thử và dụng cụ
Dung dịch muối Mo 0.2N.
Dung dịch kali dicromat tiêu chuẩn 0,2N.
Dung dịch diphenylamin sunfonat natri (hoặc bari) 0,4% trong nước hoặc difenylamin pha trong axit sunfuric.
Axit photphoric đặc d=1,721
Axit sunfuric Na2O2
Bình định mức 500ml
Bình nón dung tích 500ml.
Bát sứ dung tích 500ml.
Pipet 100ml, 25ml.
Phễu thuỷ tinh và ống đong.
2.2.2 Nguyên tắc của phương pháp
Oxy hoá Cr (III) đến Cr (VI) cho muối Mo tác dụng với Cr (VI) và chuẩn lượng dư của muối Mo bằng kali dicromát tiêu chuẩn với chỉ thị difenylamin sunfonat natri (bari).
2.2.3 Tiến hành xác định
Cân khoảng 0,2g mẫu đã sấy khô ở 1050C với độ chính xác 0,0002g cho vào chén niken, dưới đã lót khoảng 2g natri peoxít và phủ lên trên 1g natri peoxít. Bắt đầu nung chảy ở phần ngoài cửa lò, dần dần cho vào giữa lò, nhiệt độ 6000C sau khi khối chảy hoàn toàn để 10 phút. Lấy ra để nguội và chuyển sang bát sứ hoặc cốc thuỷ tinh chịu nhiệt hoà tan bằng nước nóng, khi khối chảy tan hoàn toàn tráng cẩn thận chén nung mẫu, bằng nước cất nóng. Sau khi dung dịch nguội, chuyển vào bình nón 500ml, thể tích của dung dịch này khoảng gần 300ml. Dung dịch đun sôi từ 10-15 phút để phân huỷ natri peroxít còn lại, để nguội, cho thêm 30ml axít sunfuric, để nguội đến nhiệt độ phòng, chuyển dung dịch vào bình định mức dung tích 500ml. Định mức bằng nước cất đến vạch lắc kỹ và lọc khô qua giấy lọc thường (hoặc băng đỏ) vào bình nón dung tích 500ml đã sấy khô. Tráng bỏ phần nước lọc đầu, lấy 100ml dung dịch cho vào cốc, cho chính xác 25ml dung dịch muối Mo, 5ml axít phốtphoric, 5 giọt chỉ thị difenylamin sunfonat natri và chuẩn lượng dư của muối Mo với kali dicromat. Mầu chuyển dần đến tính đậm. Cùng một điều kiện như vậy, chuẩn 25ml dung tích muối Mo bằng kali dicromat 0,2N.
2.2.4 Tính kết quả
Hàm lượng crôm oxit (X) tính bằng %, theo công thức:
| X = | (V-V1) . 0,005067 . 100 |
|
| G |
Trong đó:
V : thể tích, chuẩn xác của dung dịch kali dicromat 0,2N tiêu tốn khi chuẩn 25ml với dung dịch muối Mo, tính bằng ml.
V1 : thể tích chính xác của dung dịch kali dicromat 0,2N tiêu tốn khi chuẩn mẫu (chuẩn lượng dư muối Mo), tính bằng ml.
0,005067 : lượng crôm oxit tương ứng với 1ml dung dịch kali dicromat 0.2N, tính bằng g.
G : khối lượng mẫu lấy để phân tích, tính bằng g.
Kết quả ba lần chuẩn độ không vượt quá 0,7% (sai số tuyệt đối).
2.3. Xác định độ ẩm
2.3.1 Dụng cụ
Tủ sấy
Hộp thuỷ tinh có nút mài
2.3.2 Tiến hành xác địnhư
Cần 3g mẫu với độ chính xác 0,0002g, cho vào hộp thuỷ tinh đã sấy khô đến khối lượng không đổi ở 105-1100C. Sấy mẫu ở nhiệt độ 105-1100C đến khối lượng không đổi.
Độ ẩm (X2) tính bằng % theo công thức:
| X2 = | (m - m1) 100 |
|
| G |
Trong đó:
m : khối lượng mẫu và hộp khi chưa sấy, g.
m1 : khối lượng mẫu và hộp sau khi sấy khô, g.
G : khối lượng mẫu lấy để phân tích, g.
2.4. Xác định hàm lượng lưu huỳnh
2.4.1 Thuốc thử và dụng cụ
Axít clohidric d=1,19
Bari clorua, dung dịch 10%
Axít nitri d=1,4
Giấy lọc không tàn, cháy chậm (loại băng xanh)
Bình định mức, dung tích 250ml.
2.4.2 Tiến hành xác định
Cân 25g mẫu đã sấy khô ở 1050C với độ chính xác 0,01g. cho vào cốc. Cho vào 125ml nước cất nóng, khuấy và đun sôi khoảng 5 phút, để nguội cốc, chuyển vào bình định mức 250ml. Thêm 2-5 giọt axít clohidric, thêm nước và định mức đến vạch, lắc kỹ. Lọc dung dịch đã lắng qua giấy lọc khô, phễu khô vào cốc khô, tráng bỏ phần nước lọc đầu. Hút 100ml nước lọc, thêm 1ml axít clohidric và thêm vào 2-3 giọt axít nitric. Đun dung dịch đến sôi, sau đó thêm vào dung dịch đó 10ml bari clorua và đun sôi 10 phút, để lắng 12 giờ.
Lọc kết tủa qua giấy lọc không tàn chảy chậm, rửa bằng nước nóng đến hết axít (thử bằng giấy quỳ). Giấy lọc và kết tủa cho vào chén sứ đã nung và cân đến khối lượng không đổi ở 800-9000C.
Sấy khô và nung kết tủa ở 800-9000C đến khối lượng không đổi.
Hàm lượng lưu huỳnh, tính ra sunfat (X3) tính bằng % theo công thức:
| X3 = | (m1 - m) 0,4114 . 250 . 100 |
|
| G . 100 |
Trong đó:
m1 : khối lượng chén và kết tủa, g.
m : khối lượng chén, g.
0,4114 : hệ số chuyển từ BaSO4 sang SO4�2
G : khối lượng mẫu cân, g.
2.5. Xác định độ pH của dung dịch
2.5.1 Máy và dụng cụ
Máy đo pH và điện cực thuỷ tinh.
Dung dịch đệm pH 6,7,8 kèm theo máy.
Cốc thuỷ tinh dung tích 100ml và 250ml.
Nước cất hai lần.
2.5.2 Tiến hành xác định
Cần 3g mẫu với độ chính xác 0,0002g cho vào cốc dung tích 250ml, cho 100ml nước cất vào, đun tới sôi, để sôi 5 phút. Dung dịch để nguội chuyển vào bình định mức 250ml, thêm nước cất hai lần và định mức đến vạch. Lắc kỹ, để lắng, rót dung dịch ở trên vào cốc dung tích 100ml. Tiến hành đo pH. Dùng dung dịch so sánh là dung dịch đệm pH 6,7,8 đã có sẵn kèm theo máy.
2.6. Xác định độ mịn
Cân 100g mẫu chính xác tới 0,1g. Dùng rây có kích thước lỗ 0,14mm rây toàn bộ lượng mẫu đã cân. Sau đó cân lượng mẫu còn lại trên rây chính xác tới 0,1g.
Độ mịn của mẫu (X) tính bằng %, theo công thức:
| X = | m - m1 | . 100 |
| m |
Trong đó:
m : khối lượng mẫu trước khi rây, g.
m1 : khối lượng mẫu còn lại trên rây, g.
3. BAO GÓI VÀ GHI NHÃN
3.1. Bao gói
Crôm oxit kỹ thuật được đóng gói vào các thùng sắt, khối lượng là 140kg hoặc bao polyetylen bên ngoài là bao xi măng dán kín và khâu kỹ, khối lượng 50kg.
Các bao gói phải khô, sạch không ảnh hưởng đến chất lượng sản phẩm.
3.2. Ghi nhãn
Trên các thùng, bao phải gắn nhãn hiệu phù hợp với tiêu chuẩn. Trên nhãn cần ghi rõ.
Tên bộ, Tổng cục.
Tên xí nghiệp sản xuất.
Tên gọi và công thức hoá học của sản phẩm.
Các chỉ tiêu chất lượng.
Khối lượng không bì.
Số lô hàng.
Ký hiệu, số hiệu tiêu chuẩn này.