Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 10814:2015 (ISO 672:1978) về Xà phòng - Xác định độ ẩm và hàm lượng chất bay hơi - Phương pháp sấy do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC 91 Chất tẩy rửa biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố. Tiêu chuẩn này quy định phương pháp sấy nhằm xác định chính xác hàm lượng nước và các chất dễ bay hơi có trong các sản phẩm xà phòng thương phẩm.
Phạm vi và đối tượng áp dụng của tiêu chuẩn
- Phạm vi áp dụng: Tiêu chuẩn quy định phương pháp sấy tủ để xác định độ ẩm và hàm lượng chất bay hơi của các loại xà phòng. Phương pháp này không áp dụng cho các loại xà phòng có chứa các chất phụ gia dễ bay hơi ở nhiệt độ sấy quy định hoặc các loại xà phòng có chứa hàm lượng chất béo tự do cao trừ khi có quy định riêng.
- Đối tượng áp dụng: Áp dụng đối với các phòng thử nghiệm, cơ quan kiểm định chất lượng, các doanh nghiệp sản xuất, kinh doanh và nhập khẩu sản phẩm xà phòng tại Việt Nam nhằm đánh giá chất lượng sản phẩm theo tiêu chuẩn quốc gia và quốc tế.
Nguyên tắc của phương pháp sấy xác định độ ẩm
Phương pháp dựa trên nguyên tắc sấy khô một lượng mẫu thử xà phòng xác định trong tủ sấy ở nhiệt độ 103 độ C (sai số cho phép cộng trừ 2 độ C) cùng với cát sạch đã được xử lý trước. Quá trình sấy được thực hiện cho đến khi mẫu đạt đến khối lượng không đổi. Hàm lượng chất bay hơi và độ ẩm được tính toán dựa trên tỷ lệ phần trăm khối lượng hao hụt của mẫu thử sau khi sấy so với khối lượng mẫu ban đầu trước khi sấy.
Yêu cầu về thiết bị, dụng cụ và hóa chất thử nghiệm
- Tủ sấy điện: Thiết bị phải có khả năng kiểm soát nhiệt độ tự động và duy trì ổn định ở mức 103 độ C (sai số không quá 2 độ C) trong suốt quá trình sấy mẫu.
- Chén cân hoặc đĩa cân: Sử dụng chén bằng thủy tinh chịu nhiệt hoặc kim loại không bị ăn mòn bởi xà phòng, có nắp đậy kín khít để tránh hấp thụ độ ẩm từ môi trường sau khi sấy.
- Cát sạch: Sử dụng cát biển hoặc cát thạch anh đã được rửa sạch bằng dung dịch axit clohydric để loại bỏ tạp chất, sau đó rửa lại bằng nước cất cho đến khi đạt trạng thái trung tính và tiến hành nung ở nhiệt độ cao trước khi đưa vào sử dụng.
- Đũa thủy tinh: Có chiều dài phù hợp với kích thước chén cân, dùng để khuấy trộn đều mẫu thử với cát nhằm tăng diện tích tiếp xúc và đẩy nhanh quá trình bay hơi nước.
- Bình hút ẩm: Chứa chất hút ẩm hiệu quả (như silica gel hoạt tính hoặc canxi clorua khan) để làm nguội chén cân về nhiệt độ phòng trước khi tiến hành cân khối lượng.
- Cân phân tích: Yêu cầu độ chính xác cao, có khả năng đọc kết quả chính xác đến 0,001 gam.
Quy trình lấy mẫu và chuẩn bị mẫu thử nghiệm
- Lấy mẫu: Việc lấy mẫu xà phòng để tiến hành thử nghiệm phải được thực hiện theo đúng các quy định kỹ thuật về lấy mẫu xà phòng hiện hành, đảm bảo tính đại diện cho cả lô hàng.
- Chuẩn bị mẫu thử: Quá trình chuẩn bị mẫu phải được tiến hành nhanh chóng trong môi trường khô ráo để hạn chế tối đa sự thay đổi độ ẩm tự nhiên của sản phẩm.
- Đối với xà phòng dạng bánh hoặc khối: Sử dụng dụng cụ sạch để nạo hoặc cắt nhỏ thành các mảnh mỏng, mịn và trộn đều nhanh chóng trước khi cân.
- Đối với xà phòng dạng bột, lỏng hoặc nhão: Tiến hành khuấy trộn đều toàn bộ mẫu để đảm bảo tính đồng nhất trước khi trích lấy lượng mẫu thử nghiệm.
- Bảo quản mẫu: Sau khi chuẩn bị, mẫu thử phải được lưu trữ ngay trong các bình chứa kín khí, tránh ánh nắng trực tiếp và nhiệt độ cao để phục vụ cho các bước thử nghiệm tiếp theo.
Hiệu lực thi hành
Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 10814:2015 hoàn toàn tương đương với tiêu chuẩn quốc tế ISO 672:1978. Tiêu chuẩn này có hiệu lực áp dụng kể từ ngày được cơ quan nhà nước có thẩm quyền công bố, thay thế hoặc bổ sung cho các quy định kỹ thuật trước đây về xác định độ ẩm xà phòng bằng phương pháp sấy.
XÀ PHÒNG - XÁC ĐỊNH ĐỘ ẨM VÀ - HÀM LƯỢNG CHẤT BAY HƠI - PHƯƠNG PHÁP SẤY
Soaps - Determination of moisture and volatile matter content - Oven method
Lời nói đầu
TCVN 10814:2015 hoàn toàn tương đương với ISO 672:1978.
TCVN 10814:2015 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC91 Chất hoạt động bề mặt biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.
XÀ PHÒNG - XÁC ĐỊNH ĐỘ ẨM VÀ - HÀM LƯỢNG CHẤT BAY HƠI - PHƯƠNG PHÁP SẤY
Soaps - Determination of moisture and volatile matter content - Oven method
Tiêu chuẩn này quy định phương pháp sấy để xác định độ ẩm và hàm lượng chất bay hơi của xà phòng thương phẩm, ngoại trừ các sản phẩm kết hợp.
CHÚ THÍCH: ISO 43182 Lĩnh vực áp dụng
Phương pháp này xác định hàm lượng nước và những chất bị bay hơi khi gia nhiệt tại nhiệt độ 103 °C ± 2°C.
Các tài liệu viện dẫn sau đây rất cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có).
TCVN 5491 (ISO 8212) Xà phòng và chất tẩy rửa - Lấy mẫu trong sản xuất.
Làm khô lượng mẫu cho sẵn trong tủ sấy đến khối lượng không đổi.
Các thiết bị, dụng cụ thông thường trong phòng thí nghiệm và các thiết bị, dụng cụ sau
5.1 Đĩa bay hơi hoặc đĩa kết tinh, có đường kính 6 cm đến 8 cm và sâu từ 2 cm đến 4 cm
5.2 Que khuấy bằng thủy tinh.
5.3 Cát, được rửa sạch và được nung, hoặc hạt đá bọt.
5.4 Tủ sấy, có khả năng được kiểm soát tại nhiệt độ 103 °C ± 2 °C.
5.5 Bình hút ẩm, có chứa chất hút ẩm hiệu quả, ví dụ phospho (V) oxit (P2O5).
Canxi clorua không phù hợp.
Mẫu phòng thí nghiệm phải được chuẩn bị và lưu giữ theo hướng dẫn được nêu trong TCVN 5491 (ISO 8212).
7.1 Phần mẫu thử
Cân, chính xác đến 0,01 g, khoảng 10 g mẫu phòng thí nghiệm. (Cắt xà phòng thành các miếng nhỏ trong trường hợp xà phòng thanh,).
7.2 Phép xác định
Phép phân tích chỉ thực hiện trên xà phòng mềm hoặc trên xà phòng có thể hóa lỏng ở nhiệt độ 103 °C ± 2 °C. Đặt que khuấy (5.2) vào trong đĩa (5.1), cho vào đĩa khoảng 10 g cát hoặc đá bọt (5.3). Sấy khô đĩa, que khuấy, cát hoặc đá bọt (nếu sử dụng) trong tủ sấy (5.4), kiểm soát ở nhiệt độ 103 °C ± 2 °C. Để nguội trong bình hút ẩm (5.5) và cân.
Cho thêm phần mẫu thử (7.1) vào đĩa và nếu sử dụng cát hoặc đá bọt, thì trộn vật liệu này bằng que khuấy.
Đặt đĩa vào trong tủ sấy, kiểm soát tại nhiệt độ 103 °C ± 2 °C.
Sau 1 h, lấy đĩa ra khỏi tủ sấy và sau khi để nguội, nghiền vật liệu đến bột mịn bằng que khuấy.
Đặt lại vào tủ sấy và sau 1 h, lấy đĩa ra. Đặt trong bình hút ẩm và để thời gian đủ để nguội hoàn toàn đến nhiệt độ môi trường và sau đó cân. Lặp lại quy trình gia nhiệt trong 1 h, để nguội và cản cho đến khi sự chênh lệch về khối lượng giữa hai lần cân liên tiếp nhỏ hơn 0,01 g.
Ghi lại kết quả của lần cân cuối cùng.
8.1 Phương pháp tính toán
Hàm lượng chất bay hơi và độ ẩm tính bằng phần trăm khối lượng, theo công thức
trong đó
m0 là khối lượng của đĩa, que khuấy và cát hoặc đá bọt (nếu sử dụng), tính bằng gam;
m1 là khối lượng của đĩa, que khuấy, cát hoặc đá bọt (nếu sử dụng) và phần mẫu thử trước khi gia nhiệt, tính bằng gam;
m2 là khối lượng của đĩa, que khuấy, cát hoặc đá bọt (nếu sử dụng) và phần mẫu thử sau khi gia nhiệt, tính bằng gam.
8.2 Độ tái lập
Sự chênh lệch giữa các kết quả đạt được trên cùng mẫu trong hai phòng thí nghiệm khác nhau không vượt quá 0,25 %.
Báo cáo thử nghiệm bao gồm các thông tin sau:
a) Tất cả thông tin cần thiết để nhận dạng hoàn toàn mẫu;
b) Viện dẫn phương pháp được sử dụng (viện dẫn tiêu chuẩn này);
c) Kết quả và phương pháp biểu thị được sử dụng;
d) Điều kiện thử nghiệm;
e) Bất kỳ chi tiết thao tác nào không được quy định trong tiêu chuẩn này hoặc được coi là sử dụng có lựa chọn cũng như bất kỳ sự cố nào có khả năng ảnh hưởng đến kết quả.