Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 10825:2015 (hoàn toàn tương đương với ISO 24235:2007) là văn bản kỹ thuật quan trọng quy định phương pháp xác định sự phân bố cỡ hạt của bột gốm mịn (gốm cao cấp, gốm kỹ thuật cao cấp) bằng phương pháp nhiễu xạ laze. Dưới đây là phần tóm tắt chi tiết và chuyên sâu về phạm vi áp dụng, tài liệu viện dẫn, thuật ngữ định nghĩa và nguyên tắc cốt lõi từ Điều 1 đến Điều 4 của tiêu chuẩn này.
- Điều 1: Phạm vi áp dụng (Scope)
Điều khoản này xác định rõ giới hạn và đối tượng áp dụng của phương pháp đo nhiễu xạ laze đối với bột gốm mịn:
- Phương pháp này áp dụng để xác định sự phân bố kích thước hạt của các loại bột gốm mịn, bao gồm cả các hạt siêu mịn trong phạm vi kích thước từ cỡ submicromet đến milimet (thông thường từ 0,1 µm đến 3 mm).
- Tiêu chuẩn tập trung vào phương pháp phân tích ướt, tức là các hạt gốm được phân tán hoàn toàn trong một môi trường chất lỏng thích hợp trước khi tiến hành đo đạc.
- Phương pháp này không áp dụng cho các loại bột gốm có phản ứng hóa học hoặc bị hòa tan trong môi trường chất lỏng phân tán, trừ khi có các biện pháp xử lý đặc biệt được kiểm chứng.
- Điều 2: Tài liệu viện dẫn (Normative References)
Để áp dụng tiêu chuẩn này một cách chính xác, cần phải viện dẫn và phối hợp sử dụng các tiêu chuẩn quốc tế và quốc gia liên quan sau:
- TCVN ISO 13320 (hoặc ISO 13320), Phân tích kích thước hạt - Phương pháp nhiễu xạ laze: Đây là tiêu chuẩn nền tảng quy định các nguyên tắc chung và yêu cầu kỹ thuật đối với thiết bị đo nhiễu xạ laze.
- ISO 14488, Bột kim loại - Lấy mẫu và chia mẫu để xác định kích thước hạt: Cung cấp các hướng dẫn chuẩn hóa về quy trình lấy mẫu đại diện nhằm đảm bảo tính chính xác của kết quả phân tích.
- Điều 3: Thuật ngữ và định nghĩa (Terms and Definitions)
Tiêu chuẩn đưa ra các định nghĩa chuẩn hóa nhằm thống nhất cách hiểu trong quá trình thử nghiệm và báo cáo kết quả:
- Nhiễu xạ laze (Laser diffraction): Hiện tượng ánh sáng bị lệch hướng khi tương tác với các hạt gốm, góc lệch và cường độ ánh sáng nhiễu xạ phụ thuộc trực tiếp vào kích thước của hạt.
- Sự phân bố cỡ hạt (Particle size distribution): Biểu đồ hoặc bảng số liệu thể hiện tỷ lệ phần trăm (theo thể tích hoặc số lượng) của các hạt gốm nằm trong các khoảng kích thước xác định.
- Đường kính tương đương (Equivalent diameter): Đường kính của một hạt hình cầu giả định có đặc tính quang học và khả năng tán xạ ánh sáng tương đương với hạt gốm thực tế đang được đo.
- Chất phân tán (Dispersing agent): Hóa chất được thêm vào môi trường lỏng nhằm ngăn ngừa sự keo tụ, giúp các hạt gốm tồn tại ở trạng thái đơn phân tán trong suốt quá trình đo.
- Điều 4: Nguyên tắc của phương pháp (Principle)
Nguyên lý hoạt động của phương pháp xác định phân bố cỡ hạt bằng nhiễu xạ laze được quy định chi tiết như sau:
- Mẫu bột gốm mịn đại diện được phân tán đồng đều trong một chất lỏng thích hợp (thường là nước hoặc dung môi hữu cơ có thêm chất hoạt động bề mặt) để tạo thành huyền phù loãng.
- Huyền phù chứa hạt gốm được dẫn qua một buồng đo, nơi một chùm tia laze đơn sắc, song song chiếu xuyên qua.
- Khi gặp các hạt gốm, chùm tia laze sẽ bị tán xạ và nhiễu xạ tạo ra các góc khác nhau. Các hạt có kích thước lớn sẽ tán xạ ánh sáng ở góc nhỏ với cường độ mạnh, trong khi các hạt nhỏ hơn sẽ tán xạ ánh sáng ở góc lớn hơn với cường độ yếu hơn.
- Hệ thống cảm biến quang học đa kênh sẽ ghi lại cường độ ánh sáng tán xạ tại các góc khác nhau.
- Dữ liệu thô về cường độ ánh sáng tán xạ sau đó được xử lý bằng máy tính thông qua các mô hình toán học quang học phù hợp, cụ thể là Thuyết Mie (áp dụng cho mọi kích thước hạt, đặc biệt là hạt siêu mịn) hoặc Phép xấp xỉ Fraunhofer (chỉ áp dụng cho các hạt có kích thước lớn hơn nhiều so với bước sóng ánh sáng).
Fine ceramics (advanced ceramics, advanced technical ceramics) - Determination of particle size distribution of ceramic powders by laser diffraction method
Lời nói đầu
TCVN 10825:2015 hoàn toàn tương đương với ISO 24235:2007.
TCVN 10825:2015 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC206 Gốm cao cấp biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.
GỐM MỊN (GỐM CAO CẤP, GỐM KỸ THUẬT CAO CẤP) - XÁC ĐỊNH SỰ PHÂN BỐ CỠ HẠT CỦA BỘT GỐM BẰNG PHƯƠNG PHÁP NHIỄU XẠ LAZE
Fine ceramics (advanced ceramics, advanced technical ceramics) - Determination of particle size distribution of ceramic powders by laser diffraction method
Tiêu chuẩn này quy định phương pháp nhiễu xạ laze để xác định sự phân bố cỡ hạt, bằng cách xác định sự phân bố góc của cường độ ánh sáng bị tán xạ bởi bột gốm mịn được phân tán trong pha lỏng được chiếu xạ bằng chùm tia laze. Dải kích thước điển hình từ 0,1 µm đến 50 µm.
Các tài liệu viện dẫn sau đây rất cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có).
TCVN 8552:2010 (ISO 14703:2000), Gốm mịn (gốm cao cấp, gốm kỹ thuật cao cấp) - Chuẩn bị lấy mẫu để xác định sự phân bố cỡ hạt của bột gốm.
TCVN 8625:2010 (ISO 3082:2009), Quặng sắt - Quy trình lấy mẫu và chuẩn bị mẫu.
ISO 13320-1:1999, Particle size analysis - Laser diffraction methods - Part 1: General principles (Phân tích cỡ hạt - Phương pháp nhiễu xạ laze - Phần 1: Nguyên tắc chung).
ISO 14887:2000, Sample preparation - Dispersing procedures for powders in liquids (Chuẩn bị mẫu - Quy trình phân tán đối với bột trong chất lỏng).
Tiêu chuẩn này áp dụng các thuật ngữ và định nghĩa được nêu trong ISO 13320-1 và các thuật ngữ và định nghĩa sau.
3.1. Phân bố góc cường độ ánh sáng bị tán xạ (angular distribution of intensity of light scrattered)
Cường độ ánh sáng bị tán xạ là hàm của góc tán xạ.
3.2. Góc tán xạ (scrattering angle)
Góc giữa các hướng chùm laze được truyền và ánh sáng bị tán xạ được phát hiện.
3.3. Chỉ số khúc xạ tương đối (relative refractive index)
Tỷ lệ giữa chỉ số khúc xạ tuyệt đối của mẫu đối với phần thực của môi trường phân tán.
Hạt được chiếu rọi bằng chùm tia chuẩn trực có bước sóng đã biết từ laze sẽ cho các vết tán xạ mà các vết này là hàm số của kích cỡ, hình dạng và chỉ số khúc xạ tương đối của hạt. Khi hạt phân tán trong chất lỏng được chiếu xạ bằng chùm tia laze, vết tán xạ được giả định là tổng của các vết của từng hạt. Trong hệ thống quang học cơ bản thể hiện ở Hình 1, ánh sáng được tán xạ bởi các hạt của chùm tia laze được thu thập bởi thấu kính Fourier trên bộ phận cảm biến được đặt trên mặt phẳng tiêu cự của thấu kính, để xác định sự phân bố góc của cường độ tán xạ. Sự phân bố cỡ hạt bị giảm từ phân bố góc được đo của cường độ tán xạ, sao cho nó có thể phù hợp nhất với cái đã được dự đoán, dựa trên lý thuyết về tán xạ Mie, lý thuyết về nhiễu xạ Fraunhofer hoặc lý thuyết tương tự.
CHÚ THÍCH 1: Mô tả chi tiết về nguyên tắc nhiễu xạ laze được đề cập trong ISO 13320-1:1999, Phụ lục D
CHÚ THÍCH 2: Đối với các hạt có đường kính nhỏ hơn, ánh sáng tán xạ tại cạnh và bán cầu sau cũng có thể được sử dụng trong việc xác định sự phân bố cỡ hạt.
CHÚ DẪN:
1 thấu kính Fourier
2 chùm tia laze
3 cảm biến ánh sáng bị tán xạ
Hình 1 - Giản đồ hệ thống quang học được sử dụng để xác định sự phân bố cỡ hạt bằng phương pháp nhiễu xạ laze
5.1. Thiết bị xác định sự phân bố cỡ hạt
Cấu tạo cơ bản của thiết bị đo được thể hiện tại Hình 2.
5.1.1. Huyền phù trong bình phân tán, được lắp cánh khuấy, phải được tuần hoàn bằng bơm. Laze được sử dụng làm nguồn sáng tán xạ.
CHÚ THÍCH: Sử dụng laze khí He-Ne hoặc laze bán dẫn.
5.1.2. Chùm tia laze được trải rộng thành một chùm tia song song bởi bộ mở rộng hoặc thiết bị ống chuẩn trực để chiếu rọi một nhóm các hạt trong bình lưu lượng.
CHÚ THÍCH: Bình loại khuấy cũng được sử dụng.
CHÚ DẪN:
1 cánh khuấy 9 detector ánh sáng tán xạ bên
2 bồn phân tán 10 thấu kính Fourier
3 xả chất lỏng 11 detector ánh sáng tán xạ trước
4 bộ rung động siêu âm 12 bơm tuần hoàn
5 laze 13 bình lưu lượng
6 lỗ để đóng chốt 14 dòng chảy huyền phù
7 thiết bị làm rộng chùm tia 15 bộ xử lý hoạt động
8 detector ánh sáng tán xạ sau 16 máy in
Hình 2 - Ví dụ điển hình về thiết bị đo sự phân bố cỡ hạt đối với phương pháp nhiễu xạ laze
5.1.3. Ánh sáng bị tán xạ từ hạt được chiếu rọi được thu gom bằng thấu kính Fourier trên detector bao gồm các phần tử quang điện được đặt tại mặt phẳng tiêu điểm của thấu kính. Một số kiểu có detector bổ sung ở mặt sau hoặc bên cạnh để phát hiện ánh sáng tán xạ tại góc tán xạ lớn hơn.
5.1.4. Tín hiệu điện từ từng phần tử của detector được biến đổi A/D và sau đó được gửi đến bộ xử lý dữ liệu. Sự phân bố cỡ của hạt thu được từ các tín hiệu đến từ tất cả các detector.
5.1.5. Thiết bị dùng để xác định sự phân bố cỡ hạt được sử dụng để thực hiện phép đo phù hợp với tiêu chuẩn này phải theo quy trình kiểm tra xác nhận thông thường.
5.1.6. Người thao tác thiết bị phải được đào tạo thích hợp để đảm bảo người thao tác có đủ khả năng thực hiện phép đo để báo cáo.
5.2. Thiết bị chuẩn bị mẫu
Phải sử dụng thiết bị siêu âm để phân tán. Có thể sử dụng thiết bị phân tán siêu âm gắn liền.
Loại môi trường phân tán và phương pháp đánh giá điều kiện tán xạ phải phù hợp với quy định trong TCVN 8552 (ISO 14703) và ISO 14887.
7.1. Lấy mẫu
Lấy mẫu phải được thực hiện theo TCVN 8625 (ISO 3082).
7.2. Chuẩn bị mẫu huyền phù
Mẫu huyền phù phải được chuẩn bị theo TCVN 8552 (ISO 14703).
Quy trình đo phải được thực hiện như sau.
8.1. Bật nguồn cung cấp điện của thiết bị đo ít nhất 30 min trước khi bắt đầu thực hiện phép đo.
8.2. Chọn môi trường phân tán thích hợp (Điều 6) và thực hiện lấy mẫu theo 7.1, và chuẩn bị huyền phù của mẫu.
8.3. Nhập liệu chỉ số khúc xạ (các chỉ số) của hạt và môi trường phân tán nếu thiết bị chấp nhận nhập liệu này.
CHÚ THÍCH: Cần cẩn thận chú ý để xác định liệu chỉ số khúc xạ được yêu cầu là tuyệt đối hay tương đối.
Các chỉ số khúc xạ của một số vật liệu đẳng hướng được liệt kê trong Bảng D.2 trong ISO 13320-1:1999, Phụ lục D. Các giá trị khác có thể được sử dụng theo sự thỏa thuận giữa nhà cung cấp và người sử dụng dữ liệu, miễn là phải báo cáo những giá trị này. Cần lưu ý rằng các chỉ số khúc xạ của vật liệu và môi trường phân tán là vô cùng quan trọng, đặc biệt khi các hạt nằm trong dải thành phần siêu hiển vi.
8.4. Thiết lập một số lần mà số liệu cường độ tán xạ được thực hiện, và các điều kiện đo.
8.5. Sau khi cung cấp bồn phân tán có môi trường phân tán, đổ đến vạch tuần hoàn môi trường phân tán.
8.6. Xác nhận chùm tia laze đã thẳng với tâm của detector.
8.7. Để môi trường phân tán tuần hoàn
8.8. Thực hiện phép đo nền.
8.9. Nhỏ giọt huyền phù đã được chuẩn bị theo 8.2 vào bồn phân tán, bằng cách sử dụng ống tiêm hoặc dụng cụ tương tự, cho đến khi đạt được nồng độ thích hợp để phát hiện tỷ lệ tín hiệu/độ ồn cao của cường độ ánh sáng tán xạ.
CHÚ THÍCH: Giá trị che khuất hoặc truyền qua của chùm tia laze là chỉ số tốt để đánh giá liệu tán xạ nhiều lần có xảy ra không.
8.10. Thực hiện phép đo phân bố cỡ hạt và ghi lại kết quả.
9.1. Điều kiện đo và chuẩn bị mẫu
9.1.1. Điều kiện chuẩn bị mẫu
Điều kiện chuẩn bị mẫu và việc tương tự phải theo TCVN 8552 (ISO 14703).
9.1.2. Điều kiện đo
Điều kiện đo phải theo như phương thức vào của Bảng 1.
9.2. Kết quả đo
Kết quả đo phải được thể hiện như sau
9.2.1. Sự phân bố cỡ theo phần trăm dung tích tích lũy phải được thể hiện bằng đồ thị và bảng biểu.
9.2.2. Đường kính tại phần trăm tích lũy 10 %, 50 % và 90 % trong phân bố phải phù hợp với dạng thức nhập của Bảng 1.
9.2.3. Phân bố cỡ hạt, ngoại trừ phần trăm dung tích tích lũy, phải được thực hiện bằng tham số trên trục hoành đã được đề cập cụ thể.
Bảng 1 - Ví dụ về việc ghi lại các điều kiện đo và cỡ hạt
| Ngày | Người thực hiện | |||
| Hạt | Tên Nhà cung cấp/Khách hàng Hình dạng hạt □ Hình cầu □ Hình phẳng □ Hình kim | |||
| Chất lỏng | Môi trường phân tán | |||
| Chất làm phân tán __ Khối lượng % | ||||
| Huyền phù | Dung tích cốc __ mL Thể tích huyền phù __ mL | |||
| Nồng độ __Khối lượng % | ||||
| Thiết bị phân tán | □ Bồn siêu âm □ Chất đồng nhất hóa siêu âm | |||
| Kiểu /Loại | ||||
| Công suất ___ W tại ___ Hz | ||||
| □ Dụng cụ khuấy Đỉnh Đường kính ___ mm/Vật liệu | ||||
| Vị trí đầu đỉnh dưới mức huyền phù _________ mm | ||||
| Thời gian khuấy __________ min | ||||
| Cỡ hạt | Kiểu /Số loại | |||
| Thiết bị lấy mẫu | Kiểu /Số loại | |||
| Chỉ số khúc xạ | Công suất /Môi trường phân tán | |||
| Điều kiện hoạt động của thiết bị phân tán tích hợp trong | □ Tuần hoàn □ Mẻ | |||
| □ Thiết bị nghiền bằng sóng âm ___ W tại ___ Hz | ||||
| Nồng độ | □ Khối lượng ____ % □ Truyền quang học ____ % □ Suy giảm ____ % □ Làm mờ ____ % □ Khác | |||
| Cỡ hạt µm | Số lần chạy | X10 | X50 | X90 |
| 1 |
|
|
| |
| 2 |
|
|
| |
| 3 |
|
|
| |
| Trung bình |
|
|
| |
- 1 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 8556:2010 (ISO 27448:2009) về Gốm mịn (gốm cao cấp, gốm kỹ thuật cao cấp) - Phương pháp thử tính năng tự làm sạch của vật liệu bán dẫn xúc tác quang
- 2 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 9097:2011 (ISO 10676:2010) về Gốm mịn (gốm cao cấp, gốm kỹ thuật cao cấp) – Phương pháp xác định tính năng làm sạch nước của vật liệu bán dẫn xúc tác quang bằng phép đo khả năng tạo thành oxy hoạt tính
- 3 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 9098:2011 (ISO 10678:2010) về Gốm mịn (gốm cao cấp, gốm kỹ thuật cao cấp) – Xác định hoạt tính xúc tác quang bề mặt trong môi trường nước bằng phân hủy xanh metylen
- 4 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 11107:2015 (ISO 14628:2012) về Gốm mịn (gốm cao cấp, gốm kỹ thuật cao cấp) - Xác định độ mỏi tiếp xúc lăn của gốm silic nitrua tại nhiệt độ phòng bằng phương pháp lăn bi trên mặt phẳng
- 5 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 11108:2015 (ISO 17094:2014) về Gốm mịn (gốm cao cấp, gốm kỹ thuật cao cấp) - Phương pháp xác định hoạt tính kháng khuẩn của vật liệu bán dẫn xúc tác quang trong môi trường ánh sáng trong phòng
- 1 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 8552:2010 (ISO 14703:2008) về Gốm mịn (gốm cao cấp, gốm kỹ thuật cao cấp) - Chuẩn bị mẫu để xác định sự phân bố cỡ hạt của bột gốm
- 2 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 8556:2010 (ISO 27448:2009) về Gốm mịn (gốm cao cấp, gốm kỹ thuật cao cấp) - Phương pháp thử tính năng tự làm sạch của vật liệu bán dẫn xúc tác quang
- 3 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 8625:2010 (ISO 3082:2009) về Quặng sắt - Quy trình lấy mẫu và chuẩn bị mẫu
- 4 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 9097:2011 (ISO 10676:2010) về Gốm mịn (gốm cao cấp, gốm kỹ thuật cao cấp) – Phương pháp xác định tính năng làm sạch nước của vật liệu bán dẫn xúc tác quang bằng phép đo khả năng tạo thành oxy hoạt tính
- 5 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 9098:2011 (ISO 10678:2010) về Gốm mịn (gốm cao cấp, gốm kỹ thuật cao cấp) – Xác định hoạt tính xúc tác quang bề mặt trong môi trường nước bằng phân hủy xanh metylen
- 6 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 11107:2015 (ISO 14628:2012) về Gốm mịn (gốm cao cấp, gốm kỹ thuật cao cấp) - Xác định độ mỏi tiếp xúc lăn của gốm silic nitrua tại nhiệt độ phòng bằng phương pháp lăn bi trên mặt phẳng
- 7 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 11108:2015 (ISO 17094:2014) về Gốm mịn (gốm cao cấp, gốm kỹ thuật cao cấp) - Phương pháp xác định hoạt tính kháng khuẩn của vật liệu bán dẫn xúc tác quang trong môi trường ánh sáng trong phòng