Văn bản pháp luật

Tóm tắt Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 11145:2015 (ISO 5890:1981) về Than - Xác định hàm lượng clo hòa tan

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 11145:2015 hoàn toàn tương đương với tiêu chuẩn quốc tế ISO 5890:1981. Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định hàm lượng clo hòa tan trong nước của than đá. Đây là một chỉ tiêu kỹ thuật quan trọng trong việc đánh giá chất lượng than, giúp kiểm soát nguy cơ ăn mòn thiết bị nhiệt và giảm thiểu tác động tiêu cực đến môi trường trong quá trình chế biến, sử dụng than.

Dưới đây là nội dung tóm tắt chi tiết và chuyên sâu từ Điều 1 đến Điều 4 của tiêu chuẩn:

Điều 1: Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định hàm lượng clo hòa tan trong nước (dưới dạng muối clorua dễ chiết tách) có trong các loại than. Phạm vi áp dụng cụ thể bao gồm:

Áp dụng cho tất cả các loại than đá, than cám và các sản phẩm nhiên liệu rắn từ than có yêu cầu kiểm soát hàm lượng clo.
Cung cấp cơ sở dữ liệu kỹ thuật để đánh giá nguy cơ gây ăn mòn hóa học đối với các bề mặt kim loại của lò hơi, đường ống dẫn khí thải và các thiết bị công nghiệp trong quá trình đốt cháy than.
Hỗ trợ các nhà máy nhiệt điện và cơ sở sản xuất công nghiệp trong việc tính toán lượng phát thải khí axit (đặc biệt là axit clohydric - HCl) ra môi trường để có biện pháp xử lý phù hợp.

Điều 2: Tài liệu viện dẫn

Để áp dụng tiêu chuẩn này một cách chính xác và đồng bộ, cần kết hợp viện dẫn các tài liệu tiêu chuẩn liên quan sau:

Các tiêu chuẩn quốc gia và quốc tế về phương pháp lấy mẫu và chuẩn bị mẫu thử nghiệm than, đảm bảo mẫu phân tích có tính đại diện cao nhất cho lô hàng.
Các tiêu chuẩn về xác định độ ẩm của mẫu phân tích (độ ẩm trong mẫu phân tích phòng thử nghiệm) để phục vụ cho việc quy đổi và tính toán kết quả hàm lượng clo về trạng thái khô hoặc trạng thái thực tế.

Điều 3: Nguyên tắc của phương pháp

Phương pháp xác định clo hòa tan trong than được thực hiện dựa trên nguyên lý chiết tách bằng nước nóng kết hợp với chuẩn độ hóa học, cụ thể:

Quá trình chiết tách: Một lượng mẫu than xác định được đun sôi với nước cất trong một khoảng thời gian quy định để hòa tan hoàn toàn lượng clo tồn tại dưới dạng các muối clorua tan trong nước.
Quá trình lọc tách: Tiến hành lọc hỗn hợp sau khi đun sôi để tách hoàn toàn phần bã than không tan, thu lấy dung dịch lọc trong suốt chứa các ion clorua (Cl-).
Quá trình chuẩn độ: Hàm lượng ion clorua trong dung dịch lọc được xác định bằng phương pháp chuẩn độ hóa học thích hợp. Thông thường sử dụng phương pháp chuẩn độ bạc kế (như phương pháp Volhard hoặc chuẩn độ điện thế) bằng cách dùng dung dịch tiêu chuẩn bạc nitrat (AgNO3) để kết tủa hoàn toàn ion clorua dưới dạng bạc clorua (AgCl).

Điều 4: Thuốc thử và vật liệu

Để đảm bảo độ chính xác và độ lặp lại của phép đo, tiêu chuẩn yêu cầu sử dụng các loại hóa chất tinh khiết phân tích (TKPT) và nước cất hoặc nước có độ tinh khiết tương đương:

Nước cất hoặc nước khử khoáng: Phải hoàn toàn không chứa ion clorua để tránh làm sai lệch kết quả phân tích mẫu trắng và mẫu thử.
Dung dịch tiêu chuẩn Bạc Nitrat (AgNO3): Có nồng độ chính xác đã biết trước, được bảo quản trong chai thủy tinh tối màu để tránh bị phân hủy bởi ánh sáng.
Các chất chỉ thị màu và dung dịch đệm: Được sử dụng để nhận biết chính xác điểm cuối của quá trình chuẩn độ (thay đổi màu sắc hoặc thay đổi điện thế cực).
Các hóa chất phụ trợ khác: Axit nitric (HNO3) hoặc các muối trung hòa cần thiết để điều chỉnh môi trường pH của dung dịch chiết trước khi tiến hành chuẩn độ.

TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 11145:2015

ISO 5890:1981

QUẶNG VÀ TINH QUẶNG MANGAN - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG SILIC - PHƯƠNG PHÁP KHỐI LƯỢNG

Manganese ores and concentrates - Determination of silicon content - Gravimetric method

Lời nói đầu

TCVN 11145:2015 hoàn toàn tương đương với ISO 5890:1981.

TCVN 11145:2015 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC102 Quặng sắt biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

QUẶNG VÀ TINH QUẶNG MANGAN - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG SILIC - PHƯƠNG PHÁP KHỐI LƯỢNG

Manganese ores and concentrates - Determination of silicon content - Gravimetric method

1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp khối lượng để xác định hàm lượng silic có trong quặng và tinh quặng mangan.

Phương pháp này áp dụng cho các loại quặng có hàm lượng silic lớn hơn 0,5 % (khối lượng) và hàm lượng flo không lớn hơn 0,1 % (khối lượng).

Tiêu chuẩn này được sử dụng cùng với TCVN 11142 (ISO 4297).

2. Tài liệu viện dẫn

Các tài liệu viện dẫn sau là cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi (nếu có).

TCVN 11142 (ISO 4297), Quặng và tinh quặng mangan - Phương pháp phân tích hóa học - Hướng dẫn chung.

3. Nguyên tắc

Phân hủy phần mẫu thử bằng cách xử lý với axit clohydric, axit nitric và axit pecloric. Lọc cặn có chứa silic dioxit và giữ lại dịch lọc làm dung dịch chính. Đốt giấy lọc có chứa phần cặn. Nung chảy phần cặn với natri carbonat; hòa tan khối chảy bằng axit clohydric và gộp dung dịch thu được này với dung dịch chính.

Tách silic bằng cách cho làm bay hơi dung dịch với axit pecloric và cân silic di oxit cùng các tạp chất. Cho bay hơi silic dioxit với các axit flohydric và axit sulfuric, cân cặn và tính hàm lượng silic dioxit theo sự chênh lệch về khối lượng.

4. Thuốc thử

4.1. Natri carbonat, khan.

4.2. Axit nitric, ρ 1,40 g/ml.

4.3. Axit sulfuric, pha loãng 1 1.

4.4. Axit clohydric, ρ 1,19 g/ml.

4.5. Axit clohydric, pha loãng 1 4.

4.6. Axit clohydric, pha loãng 1 9.

4.7 Axit flohydric, ρ 1,14 g/ml.

4.8. Axit pecloric, ρ 1,51 g/ml.

4.9. Hydro peroxit, dung dịch 30 g/l.

5. Thiết bị, dụng cụ

Các thiết bị, dụng cụ thông thường trong phòng thử nghiệm và

5.1. Lò múp, có khả năng kiểm soát tại nhiệt độ từ 1000 °C đến 1100 °C.

5.2. Chén platin.

6 Cách tiến hành

6.1 Phần mẫu thử

Cân một khối lượng mẫu thử được chọn theo Bảng 1 tùy theo hàm lượng silic dự kiến.

Bảng 1 - Khối lượng mẫu thử

Hàm lượng silic dự kiến	Khối lượng phần mẫu thử
% (khối lượng)	g
Từ 0,5 đến 2	2,0
Từ 2 đến 10	1,0
Từ 10 đến 20	0,5

6.2 Phân hủy phần mẫu thử

Cho phần mẫu thử (6.1) vào cốc dung tích 250 ml hoặc 300 ml, làm ẩm bằng vài giọt nước, cho thêm 15 ml đến 30 ml axit clohydric (4.4) và gia nhiệt từ từ để phân hủy quặng. Cho thêm 2 ml đến 3 ml axit nitric (4.2), gia nhiệt cho đến khi không còn bốc khói nitrơ, và để nguội. Cho thêm 10 ml axit pecloric (4.8), và gia nhiệt từ từ cho đến khi xuất hiện khói trắng dày đặc của axit pecloric.

Để dung dịch nguội, cho thêm 30 ml đến 40 ml nước nóng và vài giọt dung dịch hydro peroxit (4.9). Gia nhiệt để làm trong dung dịch và lọc qua giấy lọc trung bình có chứa ít bột giấy. Sử dụng que thủy tinh có đầu bọc cao su chuyển cặn từ cốc thử sang phễu lọc.

Rửa cặn và cốc thử bằng axit clohydric nóng (4.6) từ bốn đến sáu lần, sau đó rửa bằng nước nóng từ ba đến bốn lần giữ lại dịch lọc làm dung dịch chính.

6.3 Hòa tan cặn

Chuyển giấy lọc có chứa cặn vào chén platin (5.2). Gia nhiệt từ từ cho khô, đốt và tro hóa trong lò múp (5.1), kiểm soát tại nhiệt độ từ 700 °C đến 750 °C. Để nguội chén, cho vào 3 g natri carbonat (4.1), trộn đều và nung tại nhiệt độ từ 1000 °C đến 1100 °C, cho đến khi thu được khối chảy đồng nhất.

Để chén có khối chảy nguội, và đặt vào trong cốc thử có chứa phần mẫu thử đã phân hủy. Cho thêm 50 ml axit clohydric nóng (4.5) và gia nhiệt để hòa tan khối chảy. Lấy chén ra khỏi cốc thử và rửa bằng nước. Gộp dung dịch này vào dung dịch chính.

6.4. Tách silic dioxit

Cho 30 ml axit pecloric (4.8) vào dung dịch thu được tại 6.3 và gia nhiệt cho đến khi xuất hiện khói của axit pecloric. Đậy cốc thử bằng nắp kính đồng hồ và tiếp tục gia nhiệt để duy trì bước này cho đến khi axit pecloric đã bay hơi gần hết, nhưng tránh không để bay hơi đến khô.

Để dung dịch nguội, cho thêm 40 ml đến 50 ml nước nóng và 2 hoặc 3 giọt dung dịch hydro peroxit (4.9). Gia nhiệt để hòa tan các các muối tan được cho đến khi dung dịch trở nên trong suốt, ngay sau đó lọc qua giấy lọc trung bình có chứa ít bột giấy. Dùng que thủy tinh có đầu bọc cao su để chuyển kết tủa silic đioxit từ cốc sang giấy lọc.

Rửa kết tủa trên giấy lọc và cốc thử bằng nước lạnh từ 2 đến 3 lần, sau đó bằng axit clohydric nóng (4.6) từ 6 đến 8 lần, và cuối cùng bằng nước lạnh từ 2 đến 3 lần. Đối với các mẫu có hàm lượng silic đến 10 % (khối lượng), thải bỏ nước rửa và dịch lọc. Đối với các mẫu có hàm lượng silic lớn hơn 10 % (khối lượng), cho thêm 20 ml axit pecloric (4.8) vào dịch lọc và lặp lại quá trình bay hơi. Lọc qua giấy lọc mới và xử lý các kết tủa thu được theo 6.5.

6.5 Xử lý kết tủa silic dioxit

Cho giấy lọc có cặn vào chén platin (5.2). Gia nhiệt từ từ cho khô, đốt và tro hóa trong lò múp (5.1), kiểm soát tại nhiệt độ giữa 700 °C và 750 °C, sau đó tăng nhiệt độ lên từ 1 000 °C đến 1 100 °C. Giữ nhiệt độ này trong 1 h (cho đến khi thu được khối lượng không đổi). Để chén có chứa silic đioxit thô trong bình hút ẩm để nguội. Cân chén với chất kết tủa (m₁). Cho vào vài giọt nước làm ẩm chất kết tủa, cho thêm 5 giọt axit sulfuric (4.3) và từ 5 ml đến 10 ml axit flohydic (4.7) và làm bay hơi dung dịch để loại silic và axit sulfuric.

Sau đó cho chén có chứa các tạp chất vào lò múp và tro hóa tại nhiệt độ từ 1000 °C đến 1100 °C, cho đến khi thu được khối lượng không đổi.

Để chén nguội và cân (m₂).

6.6. Phép thử trắng

Tiến hành phép thử trắng theo tất cả các bước phân tích.

7. Biểu thị kết quả

7.1. Tính kết quả

Hàm lượng silic (Si), biểu thị bằng phần trăm khối lượng, tính theo công thức sau:

11145_2015

trong đó

m₀	là khối lượng của phần mẫu thử, tính bằng gam;
m₁	là khối lượng của chén có chứa silic đioxit thô, tính bằng gam;
m₂	là khối lượng của chén có chứa tạp chất, tính bằng gam;
m'₁	là khối lượng của chén có chứa silic đioxit thô trong phép thử trắng, tính bằng gam;
m'₂	là khối lượng của chén có chứa tạp chất trong phép thử trắng, tính bằng gam;
K	là hệ số chuyển đổi để biểu thị hàm lượng silic ở trạng thái khô.

CHÚ THÍCH: nếu cần biểu thị hàm lượng silic theo phần trăm khối lượng silic đioxit (SiO₂), thì nhân kết quả thu được với hệ số 2,139.

7.2 Sai số cho phép của kết quả giữa các phép xác định hai lần

Bảng 2 - Sai số cho phép đối với hàm lượng silic

Hàm lượng silic	Sai số cho phép
Hàm lượng silic	Ba phép xác định hai lần	Hai phép xác định hai lần
% (khối lượng)	% (khối lượng)	% (khối lượng)
Từ 0,5 đến 1,0	0,06	0,07
Từ 1,0 đến 2,0	0,08	0,10
Từ 2,0 đến 5,0	0,13	0,15
Từ 5,0 đến 10,0	0,18	0,20
Từ 10,0 đến 20,0	0,26	0,30

Văn bản được dẫn chiếu

1 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 11142:2015 (ISO 4297:1978) về Quặng và tinh quặng mangan - Phương pháp phân tích hóa học - Hướng dẫn chung

Văn bản liên quan cùng nội dung

Văn bản liên quan nội dung

HIỆU LỰC VĂN BẢN

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 11145:2015 (ISO 5890:1981)

Số hiệu: TCVN11145:2015

Loại văn bản: Tiêu chuẩn Việt Nam

Ngày ban hành: 01/01/2015

Nơi ban hành: ***

Người ký: ***

Ngày công báo: Đang cập nhật

Số công báo: Đang cập nhật

Ngày hiệu lực: Đang cập nhật

Tình trạng: ● Còn hiệu lực

Lĩnh vực: Tài nguyên - Môi trường

Tải văn bản

Tải bản Word Tải bản PDF

Hỏi Đáp AI (Demo)

Online

👋 Xin chào! Tôi là Trợ lý AI Pháp Luật. Bạn cần giải đáp hoặc tóm tắt điều khoản nào trong Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 11145:2015 (ISO 5890...?

✨ 3 điểm chính 📅 Ngày hiệu lực ✍️ Người ký

Chế độ Trả lời thông minh A.I

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 11145:2015 (ISO 5890:1981)