TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 11607-3:2016

ISO 14680-3:2000

SƠN VÀ VECNI - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG BỘT MÀU - PHẦN 3: PHƯƠNG PHÁP LỌC

Paints and varnishes - Determination of pigment content - Part 3: Filtration method

Lời nói đầu

TCVN 11607-3:2016 hoàn toàn tương đương với ISO 14680-3:2000

TCVN 11607-3:2016 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC35 Sơn và vecni biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

Bộ TCVN 11607 (ISO 14680) Sơn và vecni - Xác định hàm lượng bột màu, gồm các tiêu chuẩn sau:

- TCVN 11607-1:2016 (ISO 14680-1:2000), Phần 1: Phương pháp ly tâm;

- TCVN 11607-2:2016 (ISO 14680-2:2000), Phần 2: Phương pháp tro hóa;

- TCVN 11607-3:2016 (ISO 14680-3:2000), Phần 3: Phương pháp lọc.

SƠN VÀ VECNI - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG BỘT MÀU - PHẦN 3: PHƯƠNG PHÁP LỌC

Paints and varnishes - Determination of pigment content - Part 3: Filtration method

1  Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này là một trong bộ các tiêu chuẩn đề cập đến việc lấy mẫu và thử nghiệm sơn, vecni và các sản phẩm liên quan.

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định hàm lượng bột màu của sơn, trong đó dung dịch kali hydroxit được thêm vào để làm kết tụ bột màu và lọc các chất rắn thu được. Phương pháp này đặc biệt có thể áp dụng đối với vật liệu phủ có chứa carbon đen, silic dioxit rất mịn, titan dioxit rất mịn, chất màu hữu cơ hoặc polyme phân tán. Tiêu chuẩn không áp dụng cho loại sơn pha loãng bằng nước vì toàn bộ chất kết dính sẽ kết tụ khi dung dịch kali hydroxit được thêm vào.

Hàm lượng bột màu của các vật liệu phủ cũng có thể được xác định bằng phương pháp ly tâm [xem TCVN 11607-1 (ISO 14680-1)] hoặc bằng phương pháp tro hóa [xem TCVN 11607-2 (ISO 14680-2)].

2  Tài liệu viện dẫn

Các tài liệu viện dẫn sau đây là cần thiết để áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có).

TCVN 2090 (ISO 15528), Sơn, vecni và nguyên liệu cho sơn và vecni - Lấy mẫu

TCVN 5669 (ISO 1513), Sơn và vecni - Kiểm tra và chuẩn bị mẫu thử

3  Thuật ngữ và định nghĩa

Trong tiêu chuẩn này áp dụng các thuật ngữ và định nghĩa sau:

3.1

Hàm lượng bột màu, xác định bằng cách lọc (pigment content, determined by filtration)

Phần khối lượng của các hạt rắn trong sản phẩm cần thử nghiệm được giữ lại dưới dạng cặn trên màng lọc theo các điều kiện quy định

CHÚ THÍCH 1: Phần khối lượng này bao gồm bột màu, chất độn và các thành phần rắn khác của sản phẩm.

4  Nguyên tắc

Sau khi được pha loãng với dung môi và bổ sung dung dịch kali hydroxit trong methanol, phần mẫu thử của sản phẩm cần thử nghiệm được lọc bằng cách sử dụng cốc lọc bằng thủy tinh có nền chất trợ lọc. Các hạt rắn được tách ra bằng cách lọc, được sấy khô và cân. Hàm lượng bột màu được tính từ khối lượng của chất rắn và khối lượng của phần mẫu thử.

5  Thiết bị, dụng cụ

Thiết bị và dụng cụ thủy tinh thông thường trong phòng thử nghiệm cùng với các thiết bị, dụng cụ sau:

5.1  Bình tam giác rộng cổ dung tích 50 ml, có miệng hình côn và nút polytetrafluoroetylen phù hợp. Không được bôi trơn miệng hình côn.

5.2  Cốc lọc thủy tinh G3 (kích thước lỗ từ 15 μm đến 40 μm).

5.3  Bình hút, có bộ tiếp hợp lọc và nút cao su.

5.4  Pipet an toàn dung tích 5 ml.

5.5  Ống đong dung tích 50 ml.

5.6  Tủ sấy, được thông gió cưỡng bức, có khả năng duy trì ở (105 ± 2) °C. Luồng không khí phải theo chiều ngang.

CẢNH BÁO: Ở nhiệt độ sử dụng, dung môi hữu cơ có thể tạo thành hỗn hợp nổ với không khí. Do đó, điều quan trọng là nồng độ bay hơi của dung môi trong tủ sấy không được vượt quá giá trị mà tại đó có thể xảy ra nổ.

Đối với các thử nghiệm trọng tài, tất cả các bên phải sử dụng các tủ sấy có cùng thiết kế.

5.7  Cân phân tích, có độ chính xác đến 0,001 g.

5.8  Bình hút ẩm.

6  Hóa chất và vật liệu

6.1  Chất trợ lọc, ví dụ: đất diatomit.

6.2  Dung dịch kali hydroxit trong methanol, c(KOH) = 1 mol/l.

6.3  Methanol, cấp tinh khiết phân tích.

6.4  Dung môi hữu cơ thích hợp.

7  Lấy mẫu

Lấy mẫu đại diện của sản phẩm được thử nghiệm, theo TCVN 2090 (ISO 15528)

Kiểm tra và chuẩn bị từng mẫu để thử nghiệm, theo TCVN 5669 (ISO 1513)

8  Cách tiến hành

8.1  Chuẩn bị cốc lọc thủy tinh

Khuấy trộn 10 g chất trợ lọc (6.1) vào 150 ml nước cất. Đổ huyền phù vào cốc lọc thủy tinh (5.2) và loại bỏ nước bằng cách hút. Làm khô cốc lọc thủy tinh với nền chất trợ lọc trong khoảng 1 h ở nhiệt độ (105 ± 2) °C trong tủ sấy (5.6), làm nguội đến nhiệt độ phòng trong bình hút ẩm (5.8) và cân với độ chính xác đến 0,001 g.

8.2  Xác định hàm lượng bột màu

Thực hiện hai lần thử nghiệm.

Cân 1 g đến 2 g mẫu (m₂) với độ chính xác đến 0,001 g vào bình tam giác (5.1) và thêm ngay 20 ml dung môi hữu cơ thích hợp bằng ống đong (5.5). Sau đó, dùng pipet an toàn (5.4) thêm 1,5 ml dung dịch kali hydroxit trong methanol vào các chất trong bình và đóng kín bằng nút.

Sau 5 min, lọc lượng chất trong bình vào cốc lọc đã được cân (m₁), chuẩn bị theo mô tả trong 8.1. Rửa sạch cặn bất kỳ trong bình vào cốc lọc bằng cách sử dụng 20 ml dung môi hữu cơ phù hợp từ ống đong, sau đó rửa sạch các chất rắn trên bộ lọc bằng methanol cho đến khi không còn kiềm. Làm khô cốc lọc thủy tinh đến khối lượng không đổi trong tủ sấy ở 105 °C, để nguội đến nhiệt độ phòng trong bình hút ẩm và cân với độ chính xác đến 0,001 g (m₃).

9  Biểu thị kết quả

Hàm lượng bột màu theo tỷ lệ phần trăm khối lượng được tính theo công thức sau:

Hàm lượng bột màu =

trong đó:

m₁ là khối lượng của cốc lọc thủy tinh đã chuẩn bị, tính bằng gam;

m₂ là khối lượng của phần mẫu thử, tính bằng gam;

m₃ là khối lượng của cốc lọc thủy tinh đã chuẩn bị và các chất rắn, tính bằng gam.

Nếu hai kết quả (hai lần thử) chênh lệch trên 0,5 % (so với giá trị trung bình), lặp lại các qui trình được mô tả trong Điều 8.

Tính trung bình của hai kết quả hợp lệ (thử lặp lại) và báo cáo kết quả thử nghiệm chính xác đến 0,1 % theo khối lượng.

10  Độ chụm

10.1  Độ lặp lại, r

Giá trị mà dưới giá trị đó, chênh lệch tuyệt đối giữa hai kết quả thử đơn lẻ, mỗi giá trị là trung bình của hai lần thử, nhận được trên cùng vật liệu, do cùng một thí nghiệm viên thực hiện trong cùng phòng thử nghiệm trong khoảng thời gian ngắn, sử dụng phương pháp thử đã được tiêu chuẩn hóa có xác suất 95 % là 0,5 %.

10.2  Độ tái lập, R

Giá trị mà dưới giá trị đó, chênh lệch tuyệt đối giữa hai kết quả thử, mỗi giá trị là trung bình của hai lần thử, nhận được trên cùng vật liệu do các thí nghiệm viên thực hiện trong các phòng thử nghiệm khác nhau, sử dụng phương pháp thử đã được tiêu chuẩn hóa có xác suất 95 % là 1 %.

11  Báo cáo thử nghiệm

Báo cáo thử nghiệm phải bao gồm ít nhất các thông tin sau:

a) tất cả các chi tiết cần thiết để nhận dạng sản phẩm được thử nghiệm;