Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 11729:2016 quy định phương pháp xác định hàm lượng hoạt chất mefenacet trong thuốc bảo vệ thực vật. Dưới đây là tóm tắt chi tiết nội dung Phần mở đầu và các điều khoản đầu tiên từ Điều 1 đến Điều 4 của tiêu chuẩn này.
- Điều 1: Phạm vi áp dụng
Điều khoản này xác định rõ giới hạn, đối tượng và phạm vi điều chỉnh của tiêu chuẩn kỹ thuật:
- Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định hàm lượng hoạt chất mefenacet trong nguyên liệu kỹ thuật và các dạng thành phẩm của thuốc bảo vệ thực vật (ví dụ: dạng hạt, dạng bột thấm nước, dạng huyền phù).
- Đối tượng áp dụng bao gồm các phòng thử nghiệm, cơ quan quản lý chất lượng, doanh nghiệp sản xuất, nhập khẩu và kinh doanh thuốc bảo vệ thực vật tại Việt Nam nhằm kiểm tra và đánh giá chất lượng sản phẩm.
- Điều 2: Tài liệu viện dẫn
Các tài liệu viện dẫn là nền tảng kỹ thuật và pháp lý không thể tách rời khi áp dụng tiêu chuẩn này:
- Tiêu chuẩn này áp dụng các tài liệu viện dẫn liên quan đến phương pháp lấy mẫu thuốc bảo vệ thực vật và các yêu cầu chung về an toàn phòng thí nghiệm.
- Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có).
- Điều 3: Nguyên tắc của phương pháp
Phương pháp xác định hàm lượng hoạt chất mefenacet được xây dựng dựa trên các nguyên lý phân tích hóa lý hiện đại:
- Hàm lượng hoạt chất mefenacet được xác định bằng phương pháp sắc ký khí (GC) với detector ion hóa ngọn lửa (FID) hoặc phương pháp sắc ký lỏng hiệu năng cao (HPLC) với detector quang phổ tử ngoại (UV).
- Quá trình định lượng được thực hiện bằng cách so sánh diện tích hoặc chiều cao pic của chất phân tích trong dung dịch mẫu thử với pic của chất chuẩn mefenacet trong dung dịch chuẩn.
- Sử dụng phương pháp chuẩn ngoại hoặc chuẩn nội (với chất chuẩn nội phù hợp) để tính toán kết quả, đảm bảo độ chính xác và độ lặp lại cao của phép đo.
- Điều 4: Hóa chất, thuốc thử và thiết bị, dụng cụ
Quy định nghiêm ngặt về chất lượng nguyên vật liệu đầu vào và yêu cầu kỹ thuật đối với trang thiết bị sử dụng trong quá trình phân tích:
- Hóa chất và thuốc thử: Chỉ sử dụng các hóa chất có cấp độ tinh khiết phân tích hoặc cấp độ dùng cho sắc ký. Chất chuẩn mefenacet phải có chứng nhận độ tinh khiết rõ ràng. Các dung môi hòa tan và pha động như axetonitril, metanol, axeton hoặc nước cất siêu lọc phải đạt tiêu chuẩn dùng cho HPLC/GC.
- Thiết bị và dụng cụ: Hệ thống máy sắc ký khí (GC) trang bị detector FID hoặc hệ thống sắc ký lỏng hiệu năng cao (HPLC) trang bị detector UV-VIS. Cột sắc ký phải có khả năng tách hoàn toàn hoạt chất mefenacet ra khỏi các tạp chất đi kèm trong mẫu. Các dụng cụ thủy tinh như bình định mức, pipet, ống đong phải được hiệu chuẩn và làm sạch theo đúng quy chuẩn phòng thí nghiệm.
TIÊU CHUẨN QUỐC GIA
TCVN 11729:2016
THUỐC BẢO VỆ THỰC VẬT - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG HOẠT CHẤT MEFENACET
Pesticides - Determination of mefenacet content
Lời nói đầu
TCVN 11729:2016 do Cục Bảo vệ thực vật biên soạn, Bộ Nông nghiệp và Phát triển nông thôn đề nghị, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.
THUỐC BẢO VỆ THỰC VẬT - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG HOẠT CHẤT MEFENACET
Pesticides - Determination of mefenacet content
1 Phạm vi áp dụng
Tiêu chuẩn này quy định phương pháp sắc ký khí để xác định hàm lượng hoạt chất mefenacet trong sản phẩm thuốc bảo vệ thực vật có chứa mefenacet.
2 Tài liệu viện dẫn
Các tài liệu viện dẫn sau là rất cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi (nếu có).
TCVN 4851 (ISO 3696), Nước dùng để phân tích trong phòng thí nghiệm - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử
3 Nguyên tắc
Hàm lượng mefenacet được xác định bằng phương pháp sắc ký khí, với detector ion hóa ngọn lửa (FID). Dùng Bis (2 - ethylhexyl) phthalate (DOP) làm chất nội chuẩn. Kết quả được tính dựa trên sự so sánh giữa tỷ số số đo diện tích pic mẫu thử với pic nội chuẩn và tỷ số số đo diện tích pic chất chuẩn với pic nội chuẩn
4 Thuốc thử
Chỉ sử dụng các thuốc thử tinh khiết phân tích, nước ít nhất đạt loại 3 của TCVN 4851 (ISO 3696) trừ khi có quy định khác.
4.1 Chất chuẩn mefenacet, đã biết hàm lượng.
4.2 Chất nội chuẩn DOP, 99%.
4.3 Dung dịch nội chuẩn, nồng độ 8,8 mg/ml.
Dùng cân phân tích (5.3) cân khoảng 0,88 g chất nội chuẩn DOP (4.2), chính xác đến 0,0001 g vào bình định mức 100 ml (5.1), hòa tan và định mức đến vạch bằng axeton (4.3).
4.4 Axeton, dùng cho sắc ký khí.
4.5 Khí nitơ, có độ tinh khiết không nhỏ hơn 99,9%.
4.6 Khí hydro, có độ tinh khiết không nhỏ hơn 99,9%.
4.7 Không khí nén, dùng cho máy sắc ký khí.
4.8 Dung dịch chuẩn làm việc
Dùng cân phân tích (5.3) cân 0,01 g chất chuẩn mefenacet (4.1), chính xác đến 0,00001 g vào bình định mức 10 ml (5.1), dùng pipet (5.2) thêm chính xác 1 ml dung dịch nội chuẩn (4.3), hòa tan và định mức đến vạch bằng axeton (4.4) Đặt vào máy siêu âm (5.5) để đuổi bọt khí, lọc qua màng lọc 0,45 μm (5.4) nếu cần trước khi bơm vào máy.
CHÚ THÍCH: Chất chuẩn bảo quản trong tủ lạnh phải được đưa về nhiệt độ phòng trước khi cân.
5 Dụng cụ, thiết bị
Sử dụng các thiết bị, dụng cụ thông thường của phòng thử nghiệm và cụ thể như sau:
5.1 Bình định mức, dung tích 10 ml; 100 ml.
5.2 Pipet, dung tích 1;10ml.
5.3 Cân phân tích, có thể cân chính xác đến 0,00001 g.
5.4 Màng lọc PTFE, có kích thước lỗ 0,45 μm.
5.5 Máy siêu âm.
5.6 Thiết bị sắc ký khí, được trang bị như sau:
- detector ion hóa ngọn lửa (FID);
- injector chia dòng và không chia dòng;
- cột mao quản HP-5, có chiều dài 30 m, đường kính 0,32 mm, chiều dày pha tĩnh 0,25 μm hoặc loại tương đương;
- bộ bơm mẫu tự động hoặc bơm mẫu bằng tay;
- máy vi tính hoặc máy tích phân.
6 Cách tiến hành
6.1 Lấy mẫu và chuẩn bị mẫu
6.1.1 Lấy mẫu
Việc lấy mẫu không quy định trong tiêu chuẩn này, nên lấy mẫu theo quy định trong Phụ lục A của TCVN 8143:2009[2].
6.1.2 Chuẩn bị mẫu
Mẫu cần được làm đồng nhất trước khi cân: Đối với mẫu dạng lỏng phải lắc đều, nếu bị đông đặc do nhiệt độ tan chảy thấp cần được làm ở nhiệt độ phòng; đối với mẫu dạng bột, hạt phải được trộn đều.
6.1.3 Chuẩn bị mẫu thử nghiệm
Dùng cân phân tích (5.3) cân mẫu thử có chứa khoảng 0,01 g hoạt chất mefenacet, chính xác đến 0,00001 g vào bình định mức 10 ml (5.1), dùng pipet (5.2) thêm chính xác 1 ml dung dịch nội chuẩn (4.3), hòa tan và định mức đến vạch bằng axeton (4.4). Đặt vào máy siêu âm (5.5) để đuổi bọt khí, lọc qua màng lọc 0,45 μm (5.4) nếu cần trước khi bơm vào máy.
6.2 Xác định hàm lượng hoạt chất
6.2.1 Điều kiện phân tích
| - nhiệt độ buồng bơm mẫu: | 260 °C |
| - nhiệt độ detector: | 280 °C |
| - nhiệt độ cột: | 240 °C |
| - khí mang nitơ: | 2,0 ml/min |
| - khí hydro: | 35 ml/min |
| - khí nén: | 280 ml/min |
| - khí bổ trợ cho detector | 20 ml/min |
| - thể tích bơm mẫu: | 1 μl |
| - tỷ lệ chia dòng: | 50 : 1. |
6.2.2 Xác định
Bơm dung dịch chuẩn làm việc (4.8) cho đến khi tỷ số của số đo diện tích của pic chất chuẩn và píc nội chuẩn thay đổi không lớn hơn 1%. Sau đó, bơm lần lượt dung dịch mẫu thử (6.1.3), lặp lại 2 lần.
7 Tính kết quả
Hàm lượng hoạt chất mefenacet trong mẫu, biểu thị bằng phần trăm khối lượng (%) được tính theo công thức:
trong đó:
Fm là giá tri trung bình của tỷ số số đo diện tích của pic mẫu thử với pic nội chuẩn;
Fc là giá trị trung bình của tỷ số số đo diện tích của pic chất chuẩn với pic nội chuẩn;
mc là khối lượng chất chuẩn, tính bằng gam (g);
mm là khối lượng mẫu thử, tính bằng gam (g).
P là độ tính khiết của chất chuẩn, tính bằng phần trăm (%).
8 Báo cáo thử nghiệm
Báo cáo thử nghiệm phải ghi rõ:
a) mọi thông tin cần thiết về việc nhận biết đầy đủ mẫu thử;
b) phương pháp lấy mẫu đã sử dụng;
c) phương pháp thử đã sử dụng và viện dẫn tiêu chuẩn này;
d) mọi thao tác không được quy định trong tiêu chuẩn này, hoặc những điều được coi là tự chọn, và bất kỳ chi tiết nào có ảnh hưởng tới kết quả;
e) kết quả thử nghiệm thu được.
Thư mục tài liệu tham khảo
[1] CDS Tomlin, The Pesticide Manual, Thirteeth Edition, 2003
[2] TCVN 8143 : 2009, Thuốc bảo vệ thực vật - Xác định hàm lượng hoạt chất cypermethrin
- 1 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 8750:2014 về Thuốc bảo vệ thực vật chứa hoạt chất delramethrin - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử
- 2 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 8749:2014 về Thuốc bảo vệ thực vật chứa hoạt chất isoprothiolane - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử
- 3 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 8751:2014 về Thuốc bảo vệ thực vật chứa hoạt chất thiophanate methyl - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử
- 4 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN I-1:2017 về Bộ tiêu chuẩn quốc gia về thuốc - Phần 1: Phương pháp kiểm nghiệm thuốc (Gồm 201 tiêu chuẩn)
- 5 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 12561:2018 về Thuốc bảo vệ thực vật - Khảo nghiệm hiệu lực sinh học của thuốc trên đồng ruộng
- 6 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 12709-2-2:2019 về Quy trình giám định côn trùng và nhện nhỏ hại thực vật - Phần 2-2: Yêu cầu cụ thể đối với mọt thóc Sitophilus granarius Linnaeus
- 1 Quyết định 4212/QĐ-BKHCN năm 2016 công bố Tiêu chuẩn quốc gia Thuốc bảo vệ thực vật do Bộ trưởng Bộ Khoa học và Công nghệ ban hành
- 2 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 4851:1989 (ISO 3696-1987) về nước dùng để phân tích trong phòng thí nghiệm
- 3 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 8143:2009 về thuốc bảo vệ thực vật - Xác định hàm lượng hoạt chất cypermethrin
- 4 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 8750:2014 về Thuốc bảo vệ thực vật chứa hoạt chất delramethrin - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử
- 5 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 8749:2014 về Thuốc bảo vệ thực vật chứa hoạt chất isoprothiolane - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử
- 6 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 8751:2014 về Thuốc bảo vệ thực vật chứa hoạt chất thiophanate methyl - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử
- 7 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN I-1:2017 về Bộ tiêu chuẩn quốc gia về thuốc - Phần 1: Phương pháp kiểm nghiệm thuốc (Gồm 201 tiêu chuẩn)
- 8 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 12561:2018 về Thuốc bảo vệ thực vật - Khảo nghiệm hiệu lực sinh học của thuốc trên đồng ruộng
- 9 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 12709-2-2:2019 về Quy trình giám định côn trùng và nhện nhỏ hại thực vật - Phần 2-2: Yêu cầu cụ thể đối với mọt thóc Sitophilus granarius Linnaeus