Tổng quan về Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 11730:2016
Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 11730:2016 quy định phương pháp phân tích kỹ thuật nhằm xác định chính xác hàm lượng hoạt chất imidacloprid trong các sản phẩm thuốc bảo vệ thực vật. Đây là công cụ kỹ thuật quan trọng giúp các cơ quan quản lý, phòng thử nghiệm và doanh nghiệp kiểm soát chất lượng sản phẩm lưu hành trên thị trường.
Điều 1: Phạm vi áp dụng
Điều khoản này xác định giới hạn và đối tượng áp dụng của tiêu chuẩn, cụ thể bao gồm:
- Áp dụng đối với việc xác định hàm lượng hoạt chất imidacloprid trong thuốc bảo vệ thực vật kỹ thuật (nguyên liệu sản xuất).
- Áp dụng đối với các dạng thuốc thành phẩm có chứa hoạt chất imidacloprid dùng trong nông nghiệp, bao gồm các dạng phổ biến như dạng bột thấm nước (WP), dạng hạt phân tán trong nước (WG), dạng dung dịch hòa tan (SL), dạng huyền phù (SC) và các dạng thành phẩm liên quan khác.
Điều 2: Tài liệu viện dẫn
Để áp dụng tiêu chuẩn này một cách chính xác, cần kết hợp viện dẫn các tài liệu kỹ thuật và tiêu chuẩn liên quan sau đây:
- Các tiêu chuẩn quốc gia về phương pháp lấy mẫu thuốc bảo vệ thực vật để đảm bảo mẫu thử có tính đại diện cao nhất.
- TCVN 4851 (ISO 3696) về nước dùng cho phân tích trong phòng thí nghiệm, đảm bảo chất lượng nước sử dụng trong quá trình pha chế dung môi và chạy máy sắc ký đạt tiêu chuẩn quy định.
- Các văn bản, tài liệu kỹ thuật hiện hành khác liên quan đến an toàn phòng thí nghiệm và vận hành thiết bị phân tích hóa học.
Điều 3: Nguyên tắc của phương pháp
Phương pháp xác định hàm lượng imidacloprid dựa trên nguyên lý kỹ thuật hiện đại và có độ chính xác cao:
- Sử dụng phương pháp sắc ký lỏng hiệu năng cao (HPLC) để phân tách hoạt chất imidacloprid ra khỏi các tạp chất và thành phần khác trong mẫu thử.
- Hệ thống sắc ký được trang bị detector quang phổ tử ngoại (UV) hoạt động ở bước sóng phát hiện tối ưu (thường là 270 nm hoặc bước sóng thích hợp khác tùy thuộc vào cấu hình thiết bị).
- Định lượng hoạt chất bằng phương pháp chuẩn ngoại, so sánh trực tiếp diện tích pic (hoặc chiều cao pic) của hoạt chất imidacloprid trong dung dịch mẫu thử với dung dịch mẫu chuẩn có nồng độ đã biết trước.
Điều 4: Thuốc thử và vật liệu
Quy định nghiêm ngặt về chất lượng của các loại hóa chất, thuốc thử sử dụng trong quá trình phân tích để tránh sai số:
- Chất chuẩn imidacloprid: Phải có độ tinh khiết cao (thông thường tối thiểu đạt 99,0% hoặc có chứng chỉ chuẩn định lượng kèm theo) và được bảo quản trong điều kiện tiêu chuẩn.
- Dung môi dùng cho sắc ký lỏng (HPLC): Acetonitrile, methanol hoặc các dung môi hữu cơ khác phải đạt tiêu chuẩn dùng cho HPLC (HPLC grade).
- Nước cất: Sử dụng nước cất hai lần hoặc nước có độ tinh khiết tương đương, đạt tiêu chuẩn loại 1 theo quy định của TCVN 4851 để pha chế pha động và dung dịch mẫu.
- Pha động: Hỗn hợp dung môi được lọc qua màng lọc có kích thước lỗ lọc thích hợp (thường là 0,45 µm hoặc nhỏ hơn) và được khử khí hoàn toàn bằng siêu âm trước khi tiến hành bơm vào hệ thống sắc ký.
TIÊU CHUẨN QUỐC GIA
TCVN 11730:2016
THUỐC BẢO VỆ THỰC VẬT - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG HOẠT CHẤT IMIDACLOPRID
Pesticides - Determination of imidacloprid content
Lời nói đầu
TCVN 11730:2016 do Cục Bảo vệ thực vật biên soạn, Bộ Nông nghiệp và Phát triển nông thôn đề nghị, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.
THUỐC BẢO VỆ THỰC VẬT - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG HOẠT CHẤT IMIDACLOPRID
Pesticides - Determination of imidacloprid content
1 Phạm vi áp dụng
Tiêu chuẩn này quy định phương pháp sắc ký lỏng hiệu năng cao (HPLC) để xác định hàm lượng hoạt chất imidacloprid trong sản phẩm thuốc bảo vệ thực vật có chứa imidacloprid.
2 Tài liệu viện dẫn
Các tài liệu viện dẫn sau là rất cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi (nếu có).
TCVN 4851 (ISO 3696), Nước dùng để phân tích trong phòng thí nghiệm - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử
3 Nguyên tắc
Hàm lượng imidacloprid được xác định bằng phương pháp sắc ký lỏng hiệu năng cao (HPLC) với detector tử ngoại (UV). Kết quả được tính dựa trên sự so sánh giữa số đo diện tích píc mẫu thử và số đo diện tích píc chất chuẩn.
4 Thuốc thử
Chỉ sử dụng các thuốc thử tinh khiết phân tích, nước ít nhất đạt loại 3 của TCVN 4851 (ISO 3696) trừ khi có quy định khác.
4.1 Chất chuẩn imidacloprid, đã biết hàm lượng.
4.2 Acetonitrile, dùng cho HPLC
4.3 Dung môi pha động
Cho 700 ml nước cất 2 lần khử ion vào cốc thủy tinh 1000 ml (5.1) thêm 300 ml acetonitrile (4.2) siêu âm đuổi khí bằng máy siêu âm( 5.6) trong 15 min
4.4 Dung dịch chuẩn làm việc
Dùng cân phân tích (5.7) cân khoảng 0,01 g chất chuẩn imidacloprid (4.1), chính xác đến 0,00001 g vào bình định mức 10 ml (5.2), thêm 9 ml Acetonitrile (4.2), siêu âm trong 15 min, làm lạnh đến nhiệt độ phòng và định mức đến vạch bằng Acetonitrile (4.2)-dung dịch A.
Dùng pipet (5.3) hút chính xác 1 ml dung dịch A vào bình định mức 10 ml (5.2), định mức đến vạch bằng dung môi pha động (4.3). Đặt vào máy siêu âm (5.6) để đuổi bọt khí trước khi bơm vào máy.
CHÚ THÍCH: Chất chuẩn bảo quản trong tủ lạnh phải được đưa về nhiệt độ phòng trước khi cân.
5 Dụng cụ, thiết bị
Sử dụng các thiết bị, dụng cụ thông thường của phòng thử nghiệm và cụ thể như sau:
5.1 Cốc thuỷ tinh, dung tích 1000 ml.
5.2 Bình định mức, dung tích 10 ml.
5.3 Pipet, dung tích 1 ml; 5 ml; 10 ml.
5.4 Xyranh bơm mẫu, dung tích 50 μl, chia vạch đến 1 μl, hoặc bơm mẫu tự động
5.5 Màng lọc PTFE, có kích thước lỗ 0,45 μm.
5.6 Máy siêu âm.
5.7 Cân phân tích, có thể cân chính xác đến 0,00001 g.
5.8 Thiết bị sắc ký lỏng hiệu năng cao, được trang bị như sau:
- Máy sắc ký lỏng hiệu năng cao với detector tử ngoại (UV)
- Hệ thống bơm cao áp
- Máy tích phân hoặc máy vi tính
- Cột RP C18, 250 mm, đường kính 4,6 mm, cỡ hạt pha tĩnh 5 μm hoặc loại tương đương
- Bộ bơm mẫu tự động hoặc bơm mẫu bằng tay.
6 Cách tiến hành
6.1 Lấy mẫu và chuẩn bị mẫu
6.1.1 Lấy mẫu
Việc lấy mẫu không quy định trong tiêu chuẩn này, nên lấy mẫu theo quy định trong Phụ lục A của TCVN 8143:2009[2].
6.1.2 Chuẩn bị mẫu
Mẫu cần được làm đồng nhất trước khi cân: Đối với mẫu dạng lỏng phải lắc đều, nếu bị đông đặc do nhiệt độ tan chảy thấp cần được làm ở nhiệt độ phòng; đối với mẫu dạng bột, hạt phải được trộn đều.
6.1.3 Chuẩn bị dung dịch mẫu thử
Dùng cân phân tích (5.7) cân mẫu thử chứa khoảng 0,01 g hoạt chất imidacloprid, chính xác đến 0,00001 g vào bình định mức 10 ml (5.2), thêm 9 ml acetonitrile (4.2), siêu âm trong 15 min, làm lạnh đến nhiệt độ phòng và định mức đến vạch bằng acetonitrile (4.2)-Dung dịch B .
Dùng pipet (5.3) hút chính xác 1 ml dung dịch B vào bình định mức 10 ml (5.2), định mức đến vạch bằng dung môi pha động (4.3). Đặt vào máy siêu âm (5.6) để đuổi bọt khí, lọc qua màng lọc 0,45 μm (5.5) nếu cần trước khi bơm vào máy.
6.2 Xác định hàm lượng hoạt chất
6.2.1 Điều kiện phân tích
| Pha động: | theo 4.3 |
| Bước sóng: | 260 nm |
| Tốc độ dòng: | 1 ml/min |
| Thể tích bơm mẫu: | 20 μl |
| Nhiệt độ buồng cột: | 45°C |
6.2.2 Xác định
Bơm dung dịch chuẩn làm việc (4.4) cho đến khi số đo diện tích của pic chất chuẩn thay đổi không lớn hơn 1 %. Sau đó, bơm lần lượt dung dịch mẫu thử (6.1.3), lặp lại 2 lần.
7 Tính kết quả
Hàm lượng hoạt chất imidacloprid trong mẫu, X, biểu thị bằng phần trăm khối lượng (%) được tính theo công thức:
Trong đó:
Sm là số đo diện tích của pic mẫu thử;
Sc là số đo diện tích của pic chuẩn;
mc là khối lượng chất chuẩn, tính bằng gam (g);
mm là khối lượng mẫu thử, tính bằng gam (g);
P là độ tinh khiết của chất chuẩn, tính bằng phần trăm (%).
8 Báo cáo thử nghiệm
Báo cáo thử nghiệm phải ghi rõ:
a) mọi thông tin cần thiết về việc nhận biết đầy đủ mẫu thử;
b) phương pháp lấy mẫu đã sử dụng;
c) phương pháp thử đã sử dụng và viện dẫn tiêu chuẩn này;
d) mọi thao tác không được quy định trong tiêu chuẩn này, hoặc những điều được coi là tự chọn, và bất kỳ chi tiết nào có ảnh hưởng tới kết quả;
e) kết quả thử nghiệm thu được.
Thư mục tài liệu tham khảo
[1] CIPAC HANDBOOK H, MT 852 page 70
[2] TCVN 8143 : 2009, Thuốc bảo vệ thực vật - Xác định hàm lượng hoạt chất cypermethrin
[3] CDS Tomlin, The Pesticide Manual, Thirteeth Edition, 2003
- 1 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 8320:2010 về chè, cà phê - Xác định đa dư lượng thuốc bảo vệ thực vật - Phương pháp sắc kí lỏng-khối phổ
- 2 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 8170-4:2009 (EN 1528-4:1996) về thực phẩm chứa chất béo - Xác định thuốc bảo vệ thực vật và polyclobiphenyl (PCB) - Phần 4: Phương pháp xác định, phép thử khẳng định và các quy trình khác
- 3 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 8380:2010 về thuốc bảo vệ thực vật chứa hoạt chất cartap hydrochloride - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử
- 4 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN VI:2017 về Bộ tiêu chuẩn quốc gia về thuốc (Gồm 64 tiêu chuẩn, chia thành 5 phần)
- 5 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 12709-2-2:2019 về Quy trình giám định côn trùng và nhện nhỏ hại thực vật - Phần 2-2: Yêu cầu cụ thể đối với mọt thóc Sitophilus granarius Linnaeus
- 1 Quyết định 4212/QĐ-BKHCN năm 2016 công bố Tiêu chuẩn quốc gia Thuốc bảo vệ thực vật do Bộ trưởng Bộ Khoa học và Công nghệ ban hành
- 2 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 4851:1989 (ISO 3696-1987) về nước dùng để phân tích trong phòng thí nghiệm
- 3 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 8320:2010 về chè, cà phê - Xác định đa dư lượng thuốc bảo vệ thực vật - Phương pháp sắc kí lỏng-khối phổ
- 4 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 8143:2009 về thuốc bảo vệ thực vật - Xác định hàm lượng hoạt chất cypermethrin
- 5 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 8170-4:2009 (EN 1528-4:1996) về thực phẩm chứa chất béo - Xác định thuốc bảo vệ thực vật và polyclobiphenyl (PCB) - Phần 4: Phương pháp xác định, phép thử khẳng định và các quy trình khác
- 6 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 8380:2010 về thuốc bảo vệ thực vật chứa hoạt chất cartap hydrochloride - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử
- 7 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN VI:2017 về Bộ tiêu chuẩn quốc gia về thuốc (Gồm 64 tiêu chuẩn, chia thành 5 phần)
- 8 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 12709-2-2:2019 về Quy trình giám định côn trùng và nhện nhỏ hại thực vật - Phần 2-2: Yêu cầu cụ thể đối với mọt thóc Sitophilus granarius Linnaeus