Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 11776-24:2017 về Dược liệu sau chế biến - Phần 24: Trần bì chế quy định các yêu cầu kỹ thuật, phương pháp kiểm nghiệm, quy cách đóng gói, ghi nhãn, bảo quản và vận chuyển đối với sản phẩm trần bì đã qua chế biến theo phương pháp y học cổ truyền.
Phạm vi áp dụng và đối tượng điều chỉnh
Tiêu chuẩn này áp dụng đối với các cơ sở sản xuất, chế biến, kinh doanh, kiểm nghiệm và sử dụng dược liệu trần bì chế trên phạm vi cả nước. Đối tượng điều chỉnh trực tiếp là sản phẩm trần bì chế thu được từ vỏ quả chín khô của cây Quýt (Citrus reticulata Blanco) sau khi trải qua các quy trình chế biến cổ truyền.
Yêu cầu kỹ thuật và chỉ tiêu chất lượng
- Đặc điểm cảm quan: Trần bì chế phải giữ được hình dạng đặc trưng của vỏ quýt cắt sợi hoặc miếng nhỏ, màu sắc chuyển sang vàng đậm, nâu nhạt hoặc nâu sẫm tùy thuộc vào phương pháp chế biến (sao vàng, chích gừng, chích mật). Sản phẩm phải có mùi thơm dược liệu đặc trưng, vị đắng, cay nhẹ, không có mùi hôi mốc hay mùi lạ.
- Độ ẩm (mất khối lượng do sấy khô): Tỷ lệ độ ẩm không được vượt quá giới hạn quy định nhằm đảm bảo dược liệu không bị nấm mốc và hư hỏng trong quá trình bảo quản.
- Tro toàn phần và tro không tan trong acid: Giới hạn tỷ lệ tro toàn phần và tro không tan trong acid clohydric để kiểm soát mức độ lẫn tạp chất đất cát, vô cơ trong quá trình thu hái và chế biến.
- Tạp chất: Tỷ lệ tạp chất lẫn trong dược liệu (như các bộ phận khác của cây hoặc tạp chất hữu cơ khác) phải nằm trong giới hạn cho phép cực kỳ thấp.
- Chất chiết được: Hàm lượng chất chiết được trong nước hoặc trong ethanol của trần bì chế phải đạt tỷ lệ tối thiểu theo quy định để đảm bảo hoạt chất sinh học được bảo toàn sau chế biến.
Phương pháp định tính và định lượng
- Định tính: Sử dụng phương pháp sắc ký lớp mỏng (TLC) để xác định sự hiện diện của các hợp chất flavonoid đặc trưng, đặc biệt là hesperidin, so với dược liệu chuẩn hoặc chất chuẩn tương ứng.
- Định lượng: Hàm lượng hoạt chất chính (như hesperidin) trong trần bì chế phải được định lượng bằng phương pháp sắc ký lỏng hiệu năng cao (HPLC) và phải đạt hàm lượng tối thiểu theo tiêu chuẩn quy định để đảm bảo hiệu quả điều trị.
Phương pháp thử và kiểm nghiệm
Các phương pháp thử để xác định các chỉ tiêu cảm quan, lý hóa, định tính và định lượng của trần bì chế được thực hiện theo các quy định tương ứng trong Dược điển Việt Nam hiện hành và các tiêu chuẩn quốc gia liên quan về kiểm nghiệm dược liệu.
Quy định về đóng gói, ghi nhãn, bảo quản và vận chuyển
- Đóng gói: Trần bì chế phải được đóng gói trong bao bì kín, sạch, khô, không làm ảnh hưởng đến chất lượng của dược liệu và bảo vệ dược liệu khỏi tác động của môi trường bên ngoài.
- Ghi nhãn: Nhãn bao bì phải thể hiện đầy đủ các thông tin bắt buộc bao gồm tên dược liệu (Trần bì chế), phương pháp chế biến, tên và địa chỉ cơ sở sản xuất, số lô sản xuất, ngày chế biến, hạn sử dụng, điều kiện bảo quản và hướng dẫn sử dụng.
- Bảo quản: Dược liệu phải được bảo quản ở nơi khô ráo, thoáng mát, tránh ánh sáng trực tiếp, tránh ẩm ướt và phòng chống mối, mọt, nấm mốc xâm nhập.
- Vận chuyển: Phương tiện vận chuyển phải sạch sẽ, khô ráo, không vận chuyển chung với các hàng hóa độc hại hoặc có mùi lạ làm ảnh hưởng đến chất lượng dược liệu.
Hiệu lực thi hành
Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 11776-24:2017 có hiệu lực áp dụng kể từ ngày được cơ quan nhà nước có thẩm quyền công bố ban hành, đóng vai trò là căn cứ pháp lý kỹ thuật để kiểm soát chất lượng sản phẩm trần bì chế lưu thông trên thị trường.
DƯỢC LIỆU SAU CHẾ BIẾN - PHẦN 24: TRẦN BÌ CHẾ
Herbal medicine processing - Part 24: Pericarpium Citri reticulatae perenne Preparata
Lời nói đầu
TCVN 11776-24:2017 do Cục Quản lý Y, Dược cổ truyền - Bộ Y tế biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.
Bộ TCVN 11776:2017 Dược liệu sau chế biến, gồm các tiêu chuẩn sau:
- TCVN 11776-1:2017, Phần 1: Ba kích chế;
- TCVN 11776-2:2017, Phần 2: Bách bộ chế;
- TCVN 11776-3:2017, Phần 3: Bạch linh chế;
- TCVN 11776-4:2017, Phần 4: Bạch truật chế;
- TCVN 11776-5:2017, Phần 5: Bán hạ chế;
- TCVN 11776-6:2017, Phần 6: Chi tử chế;
- TCVN 11776-7:2017, Phần 7: Đại hoàng chế;
- TCVN 11776-8:2017, Phần 8: Đan sâm chế;
- TCVN 11776-9:2017, Phần 9: Đảng sâm chế;
- TCVN 11776-10:2017, Phần 10: Đương quy chế;
- TCVN 11776-11:2017, Phần 11: Hà thủ ô đỏ chế;
- TCVN 11776-12:2017, Phần 12: Hoài sơn chế;
- TCVN 11776-13:2017, Phần 13: Hoàng kỳ chế;
- TCVN 11776-14:2017, Phần 14: Hoàng liên chế;
- TCVN 11776-15:2017, Phần 15: Hòe hoa chế;
- TCVN 11776-16:2017, Phần 16: Hương phụ chế;
- TCVN 11776-17:2017, Phần 17: Ma hoàng chế;
- TCVN 11776-18:2017, Phần 18: Phụ tử chế;
- TCVN 11776-19:2017, Phần 19: Táo nhân chế;
- TCVN 11776-20:2017, Phần 20: Thảo quyết minh chế;
- TCVN 11776-21:2017, Phần 21: Thỏ ty tử chế;
- TCVN 11776-22:2017, Phần 22: Sinh địa chế;
- TCVN 11776-23:2017, Phần 23: Trạch tả chế;
- TCVN 11776-24:2017, Phần 24: Trần bì chế;
- TCVN 11776-25:2017, Phần 25: Viễn chí chế.
DƯỢC LIỆU SAU CHẾ BIẾN - PHẦN 24: TRẦN BÌ CHẾ
Herbal medicine processing - Part 24: Pericarpium Citri reticulatae perenne Preparata
Tiêu chuẩn này áp dụng cho Trần bì chế là vỏ quả chín của cây Quýt (Citrus reticulata Blanco.), họ Cam (Rutaceae).
Các tài liệu viện dẫn sau đây là cần thiết để áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có).
TCVN III : 2014, Bộ tiêu chuẩn quốc gia về thuốc - Phần 4: Dược liệu
Theo TCVN III: 2014, phụ lục 2.1
Thiết bị, dụng cụ thủy tinh thông thường trong phòng thử nghiệm và các thiết bị, dụng cụ sau:
4.1 Tủ sấy, được thông gió cưỡng bức, có khả năng duy trì ở (125 ± 2) °C. Luồng không khí phải theo chiều ngang.
CẢNH BÁO: Ở nhiệt độ sử dụng, dung môi hữu cơ có thể tạo thành hỗn hợp nổ với không khí. Do đó, điều quan trọng là nồng độ bay hơi của dung môi trong tủ sấy không được vượt quá giá trị mà tại đó có thể xảy ra nổ.
Đối với các thử nghiệm trọng tài, tất cả các bên phải sử dụng các tủ sấy có cùng thiết kế.
4.2 Cân phân tích, có độ chính xác đến 0,001 g.
5.1 Nguyên liệu
Trần bì chế được chế từ vỏ quả chín của cây Quýt, bằng hai phương pháp sau:
5.1.1 Trần bì sao vàng
Trần bì thái chỉ, sao cho tới khi trần bì có màu vàng đều, mùi thơm đặc trưng.
5.1.2 Trần bì sao cháy
Trần bì thái chỉ, sao lửa to cho đến khi mặt ngoài có màu đen, bên trong có màu nâu đen. Lấy ra, để nguội.
5.2 Yêu cầu về cảm quan
Yêu cầu cảm quan đối với Trần bì chế được quy định trong Bảng 1.
Bảng 1 - Yêu cầu cảm quan
| Tên chỉ tiêu | Yêu cầu | ||
|
| Trần bì sao vàng | Trần bì sao cháy | |
| 1. | Màu sắc | Màu vàng hoặc vàng nâu | Màu đen |
| 2. | Trạng thái | Các sợi quăn queo | |
| 3. | Mùi, vị | Mùi thơm cháy đặc trưng, vị hơi đắng. | |
5.3 Yêu cầu về định tính
5.3.1 Yêu cầu về phản ứng hóa học
- Tiến hành theo Điều 6.2.1, sau vài phút sẽ thấy xuất hiện màu đỏ.
- Tiến hành theo Điều 6.2.2, sẽ thấy xuất hiện màu xanh đen.
- Tiến hành theo Điều 6.2.3, sẽ thấy xuất hiện màu vàng cam kèm theo một ít tủa.
5.3.2 Yêu cầu về sắc ký lớp mỏng
Trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải có các vết phát quang cùng giá trị Rf và màu sắc với các vết trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu dược liệu Trần bì; hoặc trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải có một vết phát quang có cùng giá trị Rf và màu sắc với vết của hesperidin trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu hesperidin.
5.4 Giới hạn độ ẩm, không quá 8,0 %.
5.5 Giới hạn tro toàn phần, không quá 5,0 %.
5.6 Giới hạn hàm lượng kim loại nặng, không quá 20 ppm.
6.1 Xác định chỉ tiêu cảm quan
6.1.1 Xác định màu sắc
Tiến hành xác định màu sắc của mẫu thử trong điều kiện ánh sáng tự nhiên hoặc dưới đèn có ánh sáng tương tự. Đổ mẫu thử vào khay đựng mẫu tối màu rồi quan sát màu sắc của mẫu.
6.1.2 Xác định trạng thái
Từ mẫu xác định màu sắc (Điều 6.1.1) tiến hành quan sát để xác định trạng thái của mẫu thử bằng mắt thường.
6.1.3 Xác định mùi, vị
Từ mẫu xác định màu sắc (Điều 6.1.1) tiến hành ngửi và nếm để xác định mùi vị của mẫu thử.
6.2 Phương pháp hóa học
Cho 2 g bột dược liệu vào 1 bình nón 100 ml, thêm 10 ml ethanol 96 % (TT), đun sôi hồi lưu trong cách thủy 10 min. Lọc lấy dịch lọc, chia làm 3 phần và làm các phản ứng sau:
6.2.1 Lấy 2 ml dịch lọc, thêm một ít bột magnesi (TT), 10 giọt acid hydroclorid (TT).
6.2.2 Lấy 2 ml dịch lọc, thêm vài giọt dung dịch sắt (III) clorid 5 % (TT).
6.2.3 Lấy 2 ml dịch lọc, thêm vài giọt dung dịch natri hydroxyd 5 % (TT).
6.3 Phương pháp sắc ký lớp mỏng
a) Chuẩn bị
- Bản mỏng: Silica gel 60F254.
- Dung môi khai triển:
Hệ 1: Ethyl acetat - methanol - nước (100:17:13).
Hệ 2: Toluen - ethyl acetat - acid formic - nước (20:10:1:1).
- Dung dịch thử: Lấy 0,3 g bột dược liệu trần bì chế, thêm 10 ml methanol (TT), đun sôi hồi lưu 20 min, lọc. Lấy khoảng 5 ml dịch lọc cô trên cách thủy đến còn khoảng 1 ml được dung dịch chấm sắc ký.
- Dung dịch đối chiếu:
Dược liệu Trần bì: Lấy khoảng 0,3 g bột dược liệu Trần bì (mẫu chuẩn) và tiến hành như dung dịch thử.
Hesperidin: Dung dịch hesperidin trong methanol (TT) có nồng độ khoảng 0,8 mg/ml.
b) Cách tiến hành:
Chấm riêng biệt lên bản mỏng 2 µl mỗi dung dịch thử và dung dịch đối chiếu. Triển khai bản mỏng trong hệ 1 đến khi dung môi đi được khoảng 3 cm, lấy bản mỏng ra, để khô ở nhiệt độ phòng. Triển khai nhắc lại bản mỏng trong hệ 2 đến khi dung môi đi được khoảng 9 cm. Sau khi khai triển, lấy bản mỏng ra để khô ngoài không khí, phun dung dịch nhôm clorid 5% trong ethanol tuyệt đối, sấy bản mỏng ở 120°C trong 3 min. Quan sát dưới ánh sáng tử ngoại ở bước sóng 366 nm.
6.4 Xác định độ ẩm, theo TCVN III: 2014, phụ lục 9.6, 1 g, nhiệt độ sấy 105°C, thời gian sấy 4 h.
6.5 Xác định lượng tro toàn phần, theo TCVN III: 2014, phụ lục 9.8.
6.6 Xác định hàm lượng kim loại nặng, theo TCVN III: 2014, phụ lục 9.4.8, phương pháp 3.
Báo cáo thử nghiệm phải bao gồm ít nhất các thông tin sau:
a) tất cả các chi tiết cần thiết để nhận dạng sản phẩm được thử nghiệm;
b) viện dẫn tiêu chuẩn này [TCVN 11776-24:2017];
c) dung môi hoặc hỗn hợp dung môi được sử dụng;
d) kết quả thử nghiệm như đã nêu tại Điều 6, bao gồm các giá trị riêng lẻ và các giá trị trung bình;
e) mọi sai khác so với phương pháp thử nghiệm quy định;
f) ngày thử nghiệm.
8.1 Bao gói
Bao bì phải khô, sạch, không thôi nhiễm chất độc hoặc có mùi ảnh hưởng đến sản phẩm. Bao bì phải làm từ vật liệu đảm bảo an toàn và phù hợp với mục đích sử dụng.
8.2 Ghi nhãn
Nhãn phải được ghi đầy đủ nội dung bắt buộc sau đây:
a) Tên tiếng việt, tên La tinh.
b) Quy cách đóng gói.
c) Tiêu chuẩn chất lượng.
d) Ngày đóng gói, hạn sử dụng.
e) Điều kiện bảo quản.
f) Tên và địa chỉ của tổ chức, cá nhân chịu trách nhiệm về sản phẩm.
8.3 Bảo quản
Để nơi khô mát, tránh mốc, mọt.
Lời nói đầu
1 Phạm vi áp dụng
2 Tài liệu viện dẫn
3 Hóa chất, thuốc thử
4 Thiết bị, dụng cụ
5 Yêu cầu kỹ thuật
6 Phương pháp thử
7 Báo cáo thử nghiệm
8 Bao gói, ghi nhãn, bảo quản
- 1 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN I-2:2017 về Bộ tiêu chuẩn quốc gia về thuốc - Phần 2: Nguyên liệu hóa dược (Gồm 362 tiêu chuẩn)
- 2 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN I-3:2017 về Bộ tiêu chuẩn quốc gia về thuốc - Phần 3: Thành phần hóa dược (Gồm 257 tiêu chuẩn)
- 3 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN I-4:2017 về Bộ tiêu chuẩn quốc gia về thuốc - Phần 4: Dược liệu và thuốc từ dược liệu (Gồm 315 tiêu chuẩn)
- 1 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN I-2:2017 về Bộ tiêu chuẩn quốc gia về thuốc - Phần 2: Nguyên liệu hóa dược (Gồm 362 tiêu chuẩn)
- 2 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN I-3:2017 về Bộ tiêu chuẩn quốc gia về thuốc - Phần 3: Thành phần hóa dược (Gồm 257 tiêu chuẩn)
- 3 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN I-4:2017 về Bộ tiêu chuẩn quốc gia về thuốc - Phần 4: Dược liệu và thuốc từ dược liệu (Gồm 315 tiêu chuẩn)
- 4 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 11776-1:2017 về Dược liệu sau chế biến - Phần 1: Ba kích chế
- 5 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 11776-25:2017 về Dược liệu sau chế biến - Phần 25: Viễn chí chế