Giới thiệu chung về Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 7739-3:2007
Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 7739-3:2007 quy định phương pháp xác định hàm lượng chất kết dính của các sản phẩm sợi thủy tinh. Đây là phần thứ 3 trong bộ tiêu chuẩn về phương pháp thử dành cho sợi thủy tinh, đóng vai trò quan trọng trong việc kiểm soát chất lượng nguyên liệu và thành phẩm trong ngành công nghiệp sản xuất vật liệu composite và các ứng dụng liên quan.
Nội dung cốt lõi của các điều khoản đầu (Từ Điều 1 đến Điều 4)
Dưới đây là phân tích chi tiết các quy định nền tảng được thiết lập trong phần mở đầu và các điều khoản đầu tiên của tiêu chuẩn:
- Điều 1: Phạm vi áp dụng
- Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định hàm lượng chất kết dính trên các loại sản phẩm sợi thủy tinh khác nhau, bao gồm sợi thủy tinh dạng tấm (mats), sợi thô (rovings), sợi cắt ngắn (chopped strands) và các dạng cấu trúc sợi thủy tinh khác có sử dụng chất kết dính trong quá trình chế tạo.
- Phương pháp này giúp đánh giá tỷ lệ phần trăm khối lượng của chất hữu cơ (chất kết dính) được phủ hoặc tẩm trên sợi thủy tinh so với tổng khối lượng khô của sản phẩm.
- Điều 2: Tài liệu viện dẫn
- Tiêu chuẩn viện dẫn các tài liệu kỹ thuật liên quan để đảm bảo tính đồng bộ trong quá trình thực hiện thử nghiệm. Các tài liệu viện dẫn này bao gồm các tiêu chuẩn về lấy mẫu, điều hòa mẫu và các phương pháp thử nghiệm bổ trợ khác cho sợi thủy tinh.
- Việc áp dụng các tài liệu viện dẫn tuân thủ nguyên tắc sử dụng phiên bản mới nhất được công bố, trừ khi có quy định cụ thể khác.
- Điều 3: Thuật ngữ và định nghĩa
- Tiêu chuẩn làm rõ các khái niệm chuyên ngành sử dụng trong văn bản, đặc biệt là định nghĩa về hàm lượng chất kết dính (binder content).
- Hàm lượng chất kết dính được hiểu là lượng chất hữu cơ bám dính trên bề mặt sợi thủy tinh nhằm liên kết các sợi đơn lẻ lại với nhau hoặc tạo độ bám dính với nhựa nền, được xác định bằng phương pháp tổn thất khối lượng khi nung ở nhiệt độ quy định.
- Điều 4: Nguyên lý của phương pháp thử
- Phương pháp thử dựa trên nguyên lý xác định sự hao hụt khối lượng của mẫu thử sau khi nung.
- Mẫu thử sợi thủy tinh ban đầu được sấy khô ở nhiệt độ quy định để loại bỏ hoàn toàn độ ẩm tự do, sau đó được cân để xác định khối lượng khô ban đầu.
- Tiếp theo, mẫu được nung trong lò nung ở nhiệt độ cao (thường là 625 độ C, hoặc nhiệt độ thích hợp tùy thuộc vào loại sợi thủy tinh và chất kết dính cụ thể) để đốt cháy hoàn toàn phần chất kết dính hữu cơ mà không làm phân hủy phần sợi thủy tinh vô cơ.
- Sau khi nung, mẫu được làm nguội trong bình hút ẩm và cân lại khối lượng. Sự chênh lệch khối lượng trước và sau khi nung chính là khối lượng của chất kết dính đã bị đốt cháy, từ đó tính ra phần trăm hàm lượng chất kết dính trong mẫu.
Ý nghĩa và ứng dụng thực tế của tiêu chuẩn
Việc xác định chính xác hàm lượng chất kết dính theo TCVN 7739-3:2007 giúp các nhà sản xuất và đơn vị kiểm định đánh giá được chất lượng cơ lý của sợi thủy tinh. Hàm lượng chất kết dính quá cao hoặc quá thấp đều ảnh hưởng trực tiếp đến khả năng thấm ướt của nhựa, độ bền kéo và các đặc tính kỹ thuật của sản phẩm composite thành phẩm. Do đó, việc tuân thủ nghiêm ngặt quy trình thử nghiệm từ Điều 1 đến Điều 4 là bước đệm bắt buộc để đảm bảo tính chuẩn xác của kết quả thử nghiệm.
SỢI THỦY TINH - PHƯƠNG PHÁP THỬ - PHẦN 3: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CHẤT KẾT DÍNH
Glass fibers - Test methods - Part 3: Determination of combustible content
Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định hàm lượng chất kết dính chứa trong các loại sợi thủy tinh.
TCVN 7739-2:2007 Sợi thủy tinh - Phương pháp thử - Phần 2: Xác định khối lượng dài.
Các thuật ngữ sử dụng trong tiêu chuẩn này được hiểu như sau:
3.1. Chất kết dính (size/combustible matter)
Hợp chất hữu cơ bao phủ sợi thủy tinh, dùng để dính kết nhiều sợi thủy tinh đơn thành sợi thủy tinh xe chập.
Hàm lượng chất kết dính được xác định theo lượng chất bị đốt cháy hoàn toàn mà không còn cặn.
3.2. Hàm lượng chất kết dính (size-matter/combustible matter content)
Tỷ lệ phần trăm hợp chất hữu cơ kết dính sợi so với khối lượng sợi khô.
Hàm lượng chất kết dính bao phủ sợi thủy tinh, tính theo phần trăm, được xác định bằng chênh lệch khối lượng mẫu ở nhiệt độ phòng trước và sau khi nung ở nhiệt độ (625 ± 20)oC.
CHÚ THÍCH Đối với sợi thủy tinh không bền vững ở nhiệt độ (625 ± 20)oC thì nung mẫu ở nhiệt độ (500 - 600)oC ± 20oC.
5.1. Tủ sấy, có khả năng đối lưu không khí nóng (20 - 50) lần/giờ và có khả năng làm việc ở nhiệt độ (105 ± 3)oC.
5.2. Lò múp, có thể sử dụng ở nhiệt độ (625 ± 20)oC và có thiết bị đo nhiệt ở trung tâm lò.
5.3. Bình hút ẩm, bình thủy tinh kín có chứa chất hút ẩm như silicagel, canxi clorua.
5.4. Cân, có độ chính xác tới 0,1 mg.
5.5. Dao hoặc kéo, dùng để cắt mẫu.
5.6. Dụng cụ lấy mẫu theo TCVN 7739-2:2007.
6.1. Lấy mẫu
6.1.1. Chỉ, sợi xe và ống chỉ: Sử dụng cuộn chỉ theo TCVN 7739-2:2007 để lấy mẫu. Kích thước mẫu thử lấy theo khối lượng dài và được quy định trong Bảng 1.
Bảng 1 - Chiều dài mẫu thử
| Khối lượng dài danh nghĩa, Tt, tex | Chiều dài mẫu sợi, m |
| Tt < 25 | 500 |
| 25 < Tt < 45 | 200 |
| 45 < Tt < 280 | 100 |
| 280 < Tt < 650 | 50 |
| 650 < Tt < 2000 | 10 |
| 2000 < Tt | 5 |
6.1.2. Sợi thủy tinh cắt ngắn
Khối lượng mẫu dùng để thử không nhỏ hơn 5 g, tốt nhất là (15 - 30) g.
6.1.3. Vải thủy tinh
Khối lượng mẫu lấy không nhỏ hơn 5 g.
Mẫu được cắt theo hình chữ nhật có kích thước 150 mm x 80 mm, có thể dùng dưỡng để cắt mẫu.
Mẫu được cắt cách mép vải ít nhất 10 mm.
6.2. Số mẫu dùng để thử
Tùy theo loại sợi số mẫu thử được quy định trong Bảng 2.
Bảng 2 - Số lượng mẫu thử
| Loại sản phẩm | Số mẫu thử |
| Chỉ, sợi xe và ống chỉ | 3 |
| Sợi thủy tinh ngắn | 3 |
| Vải thủy tinh Thảm | 3 mẫu/m chiều rộng, lặp lại cho tới hết chiều rộng của sản phẩm |
7.1. Những lưu ý khi tiến hành thử mẫu
- Phải lưu ý để mẫu không dính vào thành lò trong quá trình nung mẫu;
- Thường xuyên dịch chuyển mẫu cùng giá đỡ mẫu, cẩn thận để không làm hao hụt khối lượng mẫu trong quá trình nung mẫu;
- Không được tiếp xúc trực tiếp với mẫu bằng tay.
7.2. Nung và cân dụng cụ giữ mẫu
- Dụng cụ giữ mẫu được đưa vào nung ở nhiệt độ (625 ± 20)oC để ổn định khối lượng.
- Sau khi nung bộ phận giữ mẫu được đưa vào bình hút ẩm thời gian 30 phút. Lặp lại quá trình nung tới khi thu được khối lượng không đổi. Sau đó cân dụng cụ giữ mẫu bằng cân có độ chính xác tới 0,1 mg (m0).
7.3. Sấy và cân mẫu
Mẫu và dụng cụ giữ mẫu được sấy ở nhiệt độ (105 ± 3)oC và lưu ở nhiệt độ này trong thời gian 2 giờ. Nếu trong mẫu sợi có chứa chất dễ bay hơi khác ngoài nước ở nhiệt độ (105 ± 3)oC thì phải sấy ở nhiệt độ thấp hơn theo thỏa thuận, nhưng không nhỏ hơn 50oC. Sau khi sấy, mẫu và dụng cụ giữ mẫu được đưa vào bình hút ẩm trong thời gian 30 phút. Sau đó cân mẫu và dụng cụ giữ mẫu chính xác tới 0,1 mg. Lặp lại quá trình sấy tới khi thu được khối lượng không đổi (m1).
7.4. Nung và cân mẫu
Mẫu và dụng cụ giữ mẫu được đưa vào lò múp, nâng nhiệt độ lên tới 625oC ± 20oC.
Đối với sợi thủy tinh không bền vững ở nhiệt độ 625oC ± 20oC thì nung mẫu ở nhiệt độ 500oC - 600oC, giữ ổn định trong phạm vi ± 20oC.
CHÚ THÍCH Việc lựa chọn nhiệt độ nung phụ thuộc vào bản chất thủy tinh và thỏa thuận với khách hàng.
Để cửa lò mở trong thời gian 5 phút, sau đó giữ ở nhiệt độ nung thời gian 30 phút. Trường hợp nung nhiệt độ thấp thì thời gian lưu mẫu là 1 giờ.
CHÚ THÍCH Cửa lò để mở trong 5 phút đầu để những chất bay hơi có điều kiện thoát ra khỏi lò ngăn không cho chúng ngưng tụ lại trong dụng cụ giữ mẫu.
Sau khi nung bộ phận giữ mẫu cùng với mẫu được đưa vào bình hút ẩm thời gian 30 phút. Sau đó cân mẫu cùng bộ phận giữ mẫu bằng cân có độ chính xác tới 0,1 mg. Lặp lại quá trình nung tới khi thu được trọng lượng không đổi (m2).
Trong trường hợp lò có đối lưu không khí thì không cần để cửa lò mở.
Hàm lượng chất kết dính chứa trong mẫu sợi (H), tính bằng phần trăm (%), theo công thức sau:
![]()
trong đó:
m0 là khối lượng của dụng cụ giữ mẫu, tính bằng gam;
m1 là khối lượng của dụng cụ giữ mẫu cùng với mẫu sau khi sấy, tính bằng gam;
m2 là khối lượng của dụng cụ giữ mẫu cùng với mẫu sau khi nung, tính bằng gam.
Kết quả tính toán trên là hàm lượng chất kết dính chứa trong sợi của một mẫu. Hàm lượng chất kết dính chứa trong sợi mẫu là giá trị trung bình của ba mẫu thử.
Báo cáo kết quả thử nghiệm phải có đủ các thông tin như sau:
- tên và loại mẫu;
- những đặc điểm cần thiết để nhận biết mẫu thử;
- số lượng và kích thước của từng mẫu thử;
- nhiệt độ nung khác với 625oC và nhiệt độ sấy khác với 105oC.
- hàm lượng chất kết dính của từng mẫu và giá trị trung bình của các mẫu thử;
- ngày và người tiến hành thử nghiệm;
- viện dẫn tiêu chuẩn này.
- 1 Tiêu chuẩn xây dựng Việt Nam TCXD 141:1985 về Thuỷ tinh - Cát để sản xuất thuỷ tinh - Phương pháp phân tích hoá học - Xác định hàm lượng niken oxyt
- 2 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 1046:2004 (ISO 719: 1985) về Thuỷ tinh - Độ bền nước của hạt thuỷ tinh ở 98 độ C - Phương pháp thử và phân cấp
- 3 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 1047:2004 (ISO 695: 1991) về Thuỷ tinh - Độ bền ăn mòn đối với hỗn hợp dung dịch kiềm sôi - Phương pháp thử và phân cấp
- 1 Quyết định 3236/QĐ-BKHCN năm 2007 về việc công bố tiêu chuẩn quốc gia do Bộ trưởng Bộ Khoa học và Công nghệ ban hành
- 2 Tiêu chuẩn xây dựng Việt Nam TCXD 141:1985 về Thuỷ tinh - Cát để sản xuất thuỷ tinh - Phương pháp phân tích hoá học - Xác định hàm lượng niken oxyt
- 3 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 1046:2004 (ISO 719: 1985) về Thuỷ tinh - Độ bền nước của hạt thuỷ tinh ở 98 độ C - Phương pháp thử và phân cấp
- 4 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 1047:2004 (ISO 695: 1991) về Thuỷ tinh - Độ bền ăn mòn đối với hỗn hợp dung dịch kiềm sôi - Phương pháp thử và phân cấp
- 5 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 7739-2:2007 về Sợi thuỷ tinh - Phương pháp thử - Phần 2: Xác định khối lượng dài
- 6 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 7739-1:2007 về Sợi thuỷ tinh - Phương pháp thử - Phần 1: Xác định độ ẩm