Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 9738:2013 (hoàn toàn tương đương với tiêu chuẩn quốc tế ISO 1572:1980) là văn bản kỹ thuật quy định chi tiết về quy trình chuẩn bị mẫu nghiền và phương pháp xác định hàm lượng chất khô đối với các sản phẩm chè. Đây là tiêu chuẩn kỹ thuật quan trọng làm cơ sở để đồng nhất các phương pháp thử nghiệm hóa lý và đánh giá chất lượng chè tại Việt Nam.
- Định nghĩa cốt lõi về hàm lượng chất khôTrong khuôn khổ tiêu chuẩn này, hàm lượng chất khô của chè được định nghĩa rõ ràng dựa trên phương pháp thực nghiệm vật lý:
- Hàm lượng chất khô là phần khối lượng còn lại của sản phẩm chè sau khi tiến hành sấy mẫu nghiền đến khối lượng không đổi trong các điều kiện quy định cụ thể.
- Việc xác định chính xác hàm lượng chất khô giúp quy đổi các chỉ tiêu hóa học khác của chè về trạng thái khô tuyệt đối, đảm bảo tính chính xác và khách quan khi so sánh giữa các mẫu chè khác nhau.
Phần mở đầu và các điều khoản đầu tiên của TCVN 9738:2013 thiết lập nền tảng pháp lý và kỹ thuật cho toàn bộ quy trình thử nghiệm, bao gồm:
- Phạm vi áp dụng: Xác định rõ đối tượng áp dụng tiêu chuẩn là các loại chè thương phẩm và các phòng thử nghiệm phân tích chất lượng chè.
- Tài liệu viện dẫn: Liệt kê các tiêu chuẩn liên quan cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này, đảm bảo tính đồng bộ trong hệ thống tiêu chuẩn quốc gia và quốc tế.
- Nguyên tắc thực hiện: Khái quát hóa nguyên lý sấy khô mẫu nghiền ở nhiệt độ và điều kiện tiêu chuẩn để loại bỏ hoàn toàn độ ẩm tự do mà không làm phân hủy các hợp chất hữu cơ khác trong chè.
- Thuật ngữ và định nghĩa: Làm rõ các khái niệm chuyên ngành được sử dụng trong văn bản nhằm tránh các cách hiểu sai lệch trong quá trình thực hành thí nghiệm.
TIÊU CHUẨN QUỐC GIA
TCVN 9738:2013
ISO 1572:1980
CHÈ - CHUẨN BỊ MẪU NGHIỀN VÀ XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CHẤT KHÔ
Tea - Preparation of ground sample of known dry matter content
Lời nói đầu
TCVN 9738:2013 hoàn toàn tương đương với ISO 1572:1980;
TCVN 9738:2013 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC/F20 Chè và sản phẩm chè biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.
CHÈ - CHUẨN BỊ MẪU NGHIỀN VÀ XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CHẤT KHÔ
Tea - Preparation of ground sample of known dry matter content
1. Phạm vi áp dụng
Tiêu chuẩn này quy định phương pháp chuẩn bị mẫu nghiền và xác định hàm lượng chất khô của chè, đối với phép phân tích yêu cầu kết quả được biểu thị theo hàm lượng chất khô.
2. Tài liệu viện dẫn
Các tài liệu viện dẫn sau rất cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có).
TCVN 2230 (ISO 565), Sàng thử nghiệm - Lưới kim loại đan, tấm kim loại đột lỗ bằng điện - Kích thước lỗ danh nghĩa.
TCVN 5609 (ISO 1839), Chè - Lấy mẫu.
3. Thuật ngữ và định nghĩa
Trong tiêu chuẩn này sử dụng thuật ngữ và định nghĩa sau đây:
3.1. Chất khô (dry matter)
Phần còn lại sau khi sấy mẫu nghiền của sản phẩm đến khối lượng không đổi trong các điều kiện quy định.
4. Nguyên tắc
Nghiền mẫu và xác định hàm lượng chất khô của mẫu nghiền bằng cách sấy phần mẫu thử trong tủ sấy ở 103 oC ± 2oC đến khối lượng không đổi.
5. Thiết bị, dụng cụ
Sử dụng các thiết bị, dụng cụ của phòng thử nghiệm thông thường và cụ thể các thiết bị, dụng cụ sau đây:
5.1. Máy nghiền, có các đặc tính sau đây:
- Làm bằng vật liệu không hấp thụ ẩm;
- Dễ làm sạch và có thể tích chết càng nhỏ càng tốt;
- Có thể chỉnh được sao cho các hạt lọt hết qua sàng cỡ lỗ 500 mm [xem TCVN 2230 (ISO 565)].
5.2. Vật chứa mẫu, sạch, khô, kín khí, bằng thủy tinh hoặc vật liệu phù hợp khác mà không làm ảnh hưởng đến mẫu và có kích thước phù hợp với lượng mẫu nghiền.
5.3. Lọ cân, dạng lùn, có nắp đậy kín khí.
5.4. Tủ sấy có nhiệt độ không đổi, có thể kiểm soát ở 103 oC ± 2 oC
5.5. Bình hút ẩm, chứa chất hút ẩm hiệu quả.
5.6. Cân phân tích.
6. Lấy mẫu
Lấy mẫu chè theo TCVN 5609 (ISO 1839).
7. Chuẩn bị mẫu nghiền
Dùng máy nghiền (5.1), nghiền một lượng mẫu nhỏ rồi loại bỏ, sau đó nghiền nhanh một lượng mẫu hơi nhiều hơn so với yêu cầu dùng cho từng phép thử nghiệm và để xác định hàm lượng chất khô.
Nếu độ ẩm quá cao, để có thể nghiền mẫu đến độ mịn theo quy định trong 5.1, cần sấy sơ bộ phần mẫu trước khi nghiền trong tủ sấy đến độ khô thích hợp. Tiến hành nghiền sau khi mẫu sấy sơ bộ đã nguội.
Chuyển các mẫu đã nghiền vào vật chứa mẫu (5.2) đã làm khô trước rồi đậy ngay nắp.
8. Xác định hàm lượng chất khô của mẫu nghiền
8.1. Chuẩn bị lọ cân
Mở nắp lọ cân (5.3) và sấy lọ cùng với nắp 1 h trong tủ sấy (5.4) ở 103 oC ± 2 oC. Để nguội trong bình hút ẩm (5.5). Sau khi làm nguội, đậy nắp và cân chính xác đến 0,001g.
8.2. Phần mẫu thử
Cân khoảng 5 g mẫu nghiền, chính xác đến 0,001 g, cho vào trong lọ cân đã chuẩn bị (8.1).
8.3. Xác định
Sấy lọ cân và mẫu cùng với nắp để bên cạnh, trong tủ sấy (5.4) ở 103 oC ± 2 oC trong 6 h. Làm nguội trong bình hút ẩm (5.5), đậy nắp và cân. Đặt lọ cân cùng với nắp vào trong tủ sấy và sấy lại 1 h, để nguội trong bình hút ẩm, đậy nắp rồi cân, lặp lại các thao tác này, nếu cần, cho đến khi chênh lệch giữa hai lần cân liên tiếp không vượt quá 0,005 g.
8.4. Số lần xác định
Tiến hành hai lần xác định riêng rẽ trên cùng một mẫu nghiền (Điều 7).
8.5. Chú ý về qui trình sấy
Thông thường, một lần sấy trong khoảng 16 h trong tủ sấy ở 103 oC ± 2 oC sẽ cho kết quả tương đương, nhưng người phân tích có thể tự điều chỉnh thời gian sấy cho phù hợp với từng trường hợp cụ thể.
8.6. Biểu thị kết quả
8.6.1. Phương pháp tính và công thức
Hàm lượng chất khô của mẫu nghiền, RS, biểu thị theo phần trăm khối lượng, được tính bằng công thức:
RS = m1 ![]()
Trong đó
m0 là khối lượng mẫu thử ban đầu, tính bằng gam (g);
m1 là khối lượng phần mẫu thử đã sấy khô, tính bằng gam (g).
Lấy kết quả là trung bình của hai lần xác định, với điều kiện đáp ứng các yêu cầu về độ lặp lại (xem 8.6.2).
8.6.2. Độ lặp lại
Chênh lệch giữa các kết quả của hai lần xác định, tiến hành đồng thời hoặc liên tiếp do một người phân tích không được vượt quá 0,3 g chất khô trên 100 g mẫu.
- 1 Quyết định 2048/QĐ-BKHCN năm 2013 công bố Tiêu chuẩn quốc gia do Bộ trưởng Bộ Khoa học và Công nghệ ban hành
- 2 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 5609:2007 (ISO 1839:1980) về chè - lấy mẫu
- 3 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 2230:2007 (ISO 565 : 1990) về Sàng thử nghiệm - Lưới kim loại đan, tấm kim loại đột lỗ và lưới đột lỗ bằng điện - Kích thước lỗ danh nghĩa
- 4 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 9741:2013 (ISO 7513:1990, sửa đổi 1:2012) về Chè hòa tan dạng rắn - Xác định độ ẩm (hao hụt khối lượng ở 103ºC)
- 5 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 9742:2013 (ISO 7514:1990) về Chè hòa tan dạng rắn - Xác định tro tổng số