Tóm tắt Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 174:1986 về Phương pháp xác định hàm lượng chất bốc và cácbon cố định
Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 174:1986 quy định phương pháp xác định hàm lượng chất bốc và phương pháp tính hàm lượng cácbon cố định đối với than đá, than nâu, thực vật hóa thạch và cốc. Dưới đây là phần phân tích chuyên sâu và chi tiết các nội dung cốt lõi từ Điều 1 đến Điều 4 của tiêu chuẩn này:
- Điều 1: Phạm vi và đối tượng áp dụng
- Tiêu chuẩn này áp dụng bắt buộc đối với các phòng thử nghiệm, cơ quan kiểm định chất lượng và các cơ sở sản xuất, kinh doanh liên quan đến nhiên liệu rắn (than đá, than nâu, anthracite và cốc) trên phạm vi toàn quốc.
- Mục đích của phương pháp là xác định lượng chất bốc thoát ra khi nung mẫu nhiên liệu trong điều kiện không có không khí ở nhiệt độ quy định, làm cơ sở khoa học để đánh giá chất lượng than và tính toán hàm lượng cácbon cố định.
- Điều 2: Quy định chung và chuẩn bị mẫu thử
- Yêu cầu về lấy mẫu: Việc lấy mẫu và chuẩn bị mẫu phân tích phải được thực hiện nghiêm ngặt theo các tiêu chuẩn kỹ thuật hiện hành về lấy mẫu than và cốc, đảm bảo tính đại diện của lô hàng.
- Chuẩn bị mẫu phân tích: Mẫu thử phải được nghiền mịn đến kích thước hạt dưới 0,2 mm. Trước khi tiến hành thí nghiệm, mẫu phải được bảo quản trong lọ kín nút mài để tránh sự thay đổi về độ ẩm tự nhiên và các tác động từ môi trường xung quanh.
- Xác định độ ẩm: Trước hoặc cùng thời điểm xác định chất bốc, bắt buộc phải xác định hàm lượng ẩm phân tích của mẫu để làm căn cứ hiệu chỉnh và tính toán kết quả chính xác.
- Điều 3: Thiết bị, dụng cụ và hóa chất thí nghiệm
- Lò nung điện: Phải sử dụng lò nung có khả năng khống chế và duy trì nhiệt độ ổn định ở mức 900 độ C với sai lệch cho phép không quá 10 độ C. Lò phải có vùng nhiệt độ đồng đều đủ lớn để chứa đồng thời các chén nung.
- Chén nung và nắp đậy: Sử dụng chén nung bằng sứ hoặc thạch anh chịu nhiệt. Nắp đậy phải hoàn toàn khít với miệng chén để ngăn cản tuyệt đối sự xâm nhập của oxy không khí trong suốt quá trình nung.
- Đế đỡ chén nung: Được làm bằng vật liệu chịu nhiệt tốt (như dây crom-niken hoặc tấm amiăng) nhằm giữ chén nung ổn định ở vùng trung tâm của lò nung.
- Cân phân tích: Yêu cầu sử dụng cân phân tích có độ chính xác cao, giới hạn sai số không vượt quá 0,0002 gram.
- Bình hút ẩm: Chứa chất hút ẩm chuyên dụng (như canxi clorua khan hoặc silica gel hoạt tính) để làm nguội chén nung về nhiệt độ phòng trước khi cân.
- Điều 4: Nguyên tắc và quy trình tiến hành xác định
- Nguyên tắc của phương pháp: Tiến hành nung một khối lượng mẫu xác định trong chén nung đậy kín ở nhiệt độ 900 độ C trong thời gian chính xác là 7 phút, cách ly hoàn toàn với không khí bên ngoài.
- Quy trình thực hiện:
- Cân khoảng 1 gram mẫu phân tích (chính xác đến 0,0002 gram) vào chén nung đã được sấy khô và cân trước.
- Đậy nắp chén thật kín và đặt nhanh vào vùng nóng của lò nung đã đạt nhiệt độ 900 độ C.
- Sau đúng 7 phút, lấy chén nung ra khỏi lò, làm nguội nhanh trên tấm kim loại dày, sau đó chuyển vào bình hút ẩm cho đến khi nguội hẳn về nhiệt độ phòng rồi tiến hành cân lại.
- Tính toán kết quả: Hàm lượng chất bốc được tính bằng phần trăm hao hụt khối lượng của mẫu sau khi nung, sau khi đã khấu trừ đi hàm lượng ẩm phân tích có trong mẫu thử ban đầu.
- Độ lặp lại và sai số cho phép: Phép thử phải được tiến hành song song ít nhất hai lần trên cùng một mẫu phân tích. Sai lệch giữa hai lần xác định song song không được vượt quá giới hạn sai số cho phép theo quy định của tiêu chuẩn để đảm bảo độ tin cậy của kết quả thử nghiệm.
TIÊU CHUẨN VIỆT NAM
TCVN 174 – 86
THAN - PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CHẤT BỐC VÀ CÁCBON CỐ ĐỊNH
Coal - Method for determination of volatile matter and cacbon contents
Tiêu chuẩn này thay thế cho TCVN 174 – 75, áp dụng cho than nâu, than đá, antraxit và đá cháy.
1. XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CHẤT BỐC
1.1. Nguyên tắc của phương pháp
Đốt mẫu thử trong chén nung bằng sứ hay thạch anh đậy nắp kín, ở nhiệt độ 850 ± 100C trong 7 phút và xác định lượng mất của mẫu thử do phần bay hơi bao gồm các chất bốc và nước, từ đó tính ra phần trăm chất bốc quy ước gọi là hàm lượng chất bốc.
1.2. Thiết bị và dụng cụ
Lò múp đốt nóng bằng điện có bộ phận điều chỉnh tự động để không chế nhiệt độ đến 850 ±100C; lò cần có các lỗ phía trước để chất bốc cháy bay ra và ở phía sau để cắm pin nhiệt điện;
Pin nhiệt điện và điện kế để đo nhiệt độ:
Chén nung bằng sứ có nắp không tráng men, hay thạch anh có nắp mài, đường kính miệng 36 – 44mm, đường kính đáy 18 – 24mm, cao 36 – 44mm;
Máy ép thí nghiệm để ép than thành viên;
Cân phân tích;
Bình hút ẩm tốt nhất là loại có khóa, dùng axit sunfuric đặc hay canxi clorua hạt làm chất hút ẩm, sau một thời gian phải thay: axit sunfuric khi khối lượng riêng thay đổi (1 tháng 1 lần khi dùng thường xuyên), canxi clorua khi bắt đầu vỡ vụn;
Cặp chén nung.
1.3. Chuẩn bị thử
Cần chuẩn bị các chén nung có nắp đậy kín khi nung mẫu. Dùng bột corinden ướt để mài vào mặt dưới của nắp đậy sâu độ 1 mm vừa với miệng chén nung. Các chén nung và nắp phải được đánh số trước khi dùng và phải nung đến khối lượng không đổi, sau đó để nguội trong bình hút ẩm và cân trên cân phân tích cùng với nắp.
Dùng môi hay bay trộn đều mẫu phân tích đã chuẩn bị theo TCVN 1693 – 86, lấy 1 ± 0,01g từ 2 – 3 vị trí khác nhau, cho vào chén nung đã cân trước, các phép cân chính xác đến 0,002g.
Đối với than nâu, trước lúc thử phải nén mẫu thử thành viên.
Khi xác định hàm lượng chất bốc thì độ tro của mẫu thử không nhằm mục đích phân loại than thì độ tro của mẫu thử không vượt quá 10 %. Nếu mẫu thử có độ tro lớn hơn, cần tuyển trước khi xác định hàm lượng chất bốc. Đối với mẫu than khó tuyển và antraxit việc tuyển được thực hiện trong dung dịch cacbon tetraclorua hoặc dung dịch kẽm clorua. Phần mẫu nổi trong dung dịch đưa xác định hàm lượng chất bốc.
1.4. Tiến hành thử
Khi làm thí nghiệm hàng loạt, để các chén nung có nắp đậy đã đựng mẫu và đã được cân trước vào giá rồi dùng cặp nhanh chóng đưa vào lò nung đã đốt nóng đến 8500C và đóng lò lại.
Khi để giá vào lò, nhiệt độ ban đầu của lò giảm xuống, nhưng sau 2 – 3 phút phải đạt trở lại 850 ± 00C và 4 phút cuối cùng phải giữ ở khoảng nhiệt độ này. Trong trường hợp không được như vậy phải thử nghiệm lại.
Dùng cặp cẩn thận lấy giá và chén nung ra khỏi lò để nguội dần trong không khí, sau đó trong bình hút ẩm đến nhiệt độ phòng và đem cân.
Việc khảo nghiệm đơn chiếc không tiến hành trong lò múp mà trong lò nổi. Cách tiến hành giống như trên, chú ý để đáy chén nung đặt trên vòng giữ chén nằm vào vùng có nhiệt độ 850 ± 100C.
Nếu kết quả thử mẫu than đá có hàm lượng chất bốc lớn hơn 20 % phần cặn không bay hơi dạng bột hay dính kết thì phải thử nghiệm lại với mẫu ép viên.
1.5. Tính kết quả
1.5.1 Hàm lượng chất bốc của mẫu phân tích Vpt tính bằng % theo công thức:
Khi hàm lượng cacbon dioxit của cacbonat trong mẫu không lớn hơn 2 %.
Khi hàm lượng cacbon dioxit của cacbonat trong mẫu lớn hơn 2 %.
Trong đó:
G – khối lượng mẫu, g;
G1 – phần giảm khối lượng của mẫu sau khi nung, g;
Wpt – độ ẩm của mẫu phân tích xác định theo TCVN 172 – 75, %;
CO
- hàm lượng cacbon dioxit của cacbonat, %.
1.5.2 Tính chuyển kết quả ra các trạng thái tiến hành theo TCVN 318 – 69.
1.6. Sai lệch cho phép của các kết quả xác định
1.6.1 Những kết quả phải tính với độ chính xác đến 0,01 % và làm tròn đến 0,1 %.
1.6.2 Sai lệch giữa kết quả hai lần xác định song song hàm lượng chất bốc của mẫu phân tích Vpt làm từ một mẫu trong cùng phòng thí nghiệm không được vượt quá.
đối với than có Vpt nhỏ hơn 9 % : 0,2 % ;
đối với than có Vpt từ 9 % đến 45 % : 0,5 % ;
đối với than có Vpt lớn hơn 45 % : 1,0 % ;
sai lệch giữa kết quả xác định chất bốc ứng khối lượng cháy quy ước V0 làm từ một mẫu ở những thí nghiệm khác nhau không được vượt quá.
đối với than có V0 nhỏ hơn 9 % : 0,5 % ;
đối với than có Vc từ 9 % đến 45 %: 1,0 % ;
đối với than có Vc lớn hơn 45 % : 1,5 % ;
1.6.3 Tiến hành xác định hàm lượng chất bốc trên hai lượng cân. Khi nhận được kết quả có sai lệch lớn hơn sai lệch cho phép thì tiến hành xác định lần thứ 3. Kết quả là trung bình cộng của hai lần gần nhau nhất và nằm trong giới hạn cho phép. Nếu kết quả lần thứ 3 so với một trong hai lần trên đều nằm trong giới hạn sai lệch cho phép thì kết quả lấy trung bình cộng của cả ba lần xác định.
2. XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CACBON CỐ ĐỊNH
2.1. Hàm lượng cacbon cố định trong mẫu thử tính bằng % theo công thức:
Trong đó:
Wpt – độ ẩm ứng với mẫu phân tích xác định theo TCVN 172 – 75, %;
Apt – độ tro ứng với mẫu phân tích xác định theo TCVN 173 – 75, %;
Vpt – hàm lượng chất bốc ứng với mẫu phân tích xác định theo điều 1 của tiêu chuẩn này, %.