TIÊU CHUẨN VIỆT NAM

TCVN 4801:1989

KHÔ DẦU

PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG ẨM VÀ CÁC CHẤT BAY HƠI

Oilseed residues

Determination of moisture and volatile matter content

Tiêu chuẩn này hoàn toàn phù hợp ISO 771-1977 (E) quy định phương pháp xác định hàm lượng ẩm và các chất bay hơi cho các loại khô dầu loại trừ những chất độn trộn lẫn vào trong quá trình chiết xuất dầu của các hạt có dầu theo phương pháp ép hoặc dung môi.

1. Định nghĩa.

Hàm lượng ẩm và các chất bay hơi là phần khối lượng mất đi khi tiến hành theo nội dung của tiêu chuẩn này và được tính bằng phần trăm khối lượng.

2. Lấy mẫu thử

Lấy mẫu thử theo ISO 5500.

3. Nguyên tắc

Số phần mẫu thử ở 103 ± 2°C trong tủ sấy dưới áp suất khí quyển cho đến khi thực tế đạt được khối lượng không đổi.

4. Dụng cụ.

- Cân phân tích

- Cối xay dễ lau chùi khi xay không sinh nhiệt và không gây ra biến đổi hàm lượng ẩm và các chất bay hơi cũng như không gây biến đổi hàm lượng dầu. Cối xay cho phép hạt nhỏ lọt hoàn toàn qua rây.

- Rây với đường kính lỗ 1mm.

- Hộp lồng, phẳng đáy, bằng kim loại không bị ảnh hưởng bởi điều kiện thử, có nắp kín và có dung tích sao cho mẫu thử có thể rải đều một lớp với mật độ 0,2g/cm² (chẳng hạn hộp lồng có đường kính 50 đến 70mm cao khoảng 30mm). Có thể dùng hộp lồng bằng thủy tinh nắp mài.

- Tủ sấy điện có điều chỉnh nhiệt độ và thông khí tự nhiên tốt có thể duy trì nhiệt độ không khí, các giá bao quanh mẫu thử giữ được ở nhiệt độ 101 - 105°C trong hoạt động bình thường.

- Bình hút ẩm có chất hút ẩm còn tác dụng, có một đĩa kim loại đủ để các hộp lồng nguội nhanh.

5. Tiến hành thử

Tiến hành cân với độ chính xác tới 0,001g đối với tất cả các lần cân.

5.1. Chuẩn bị mẫu thử

5.1.1. Mẫu hợp đồng theo ISO 5500

5.1.2. Xay mẫu, nếu cần làm sạch cối trước bằng cách trước tiên xay 1/20 lượng mẫu thử để làm sạch cối và loại bỏ số bột này. Sau đó tiếp tục xay phần còn lại, thu mẫu trộn thật đều rồi tiến hành phân tích ngay.

5.2. Phần mẫu thử.

5.2.1. Cân hộp lồng cả nắp sau khi đã để mở nắp trong bình hút ẩm ít nhất là 30 phút ở nhiệt độ phòng.

5.2.2. Cân khoảng 5g mẫu thử (5.1.2) cho vào hộp lồng, dàn đều mẫu, đậy nắp và cân lại.

Cần thao tác nhanh, sao cho tránh được mọi ảnh hưởng làm biến đổi hàm lượng ẩm.

5.3. Xác định.

Đặt hộp lồng chứa phần mẫu thử vào tủ sấy đã duy trì ở nhiệt độ 103 ± 2°C, bỏ nắp hộp (xem 7.1). Đóng tủ sấy. Sau 2h tính từ khi nhiệt độ tủ sấy đã trở lại 103 ± 2°C. Mở tủ sấy, đóng nắp hộp lồng và chuyển nhanh các hộp lồng đó sang bình hút ẩm. Cân hộp lồng ngay khi nó nguội tới nhiệt độ phòng. Đặt lại các hộp lồng đã mở nắp vào tủ sấy sau 1h nhắc lại thao tác trên, đậy nắp, làm nguội, cân.

Nếu số chênh lệch giữa 2 lần cân nhỏ hơn hoặc bằng 0,005g thì coi như việc xác định đã kết thúc. Nếu lớn hơn cần tiến hành xay liên tiếp sau mỗi giờ cho đến khi sai khác giữa hai lần cân liên tiếp nhỏ hơn hoặc bằng 0,005g (xem điều 7.2 và 7.3).

Tiến hành 2 lần xác định cho cùng một mẫu thử.

6. Tính toán kết quả

6.1. Công thức và phương pháp tính toán.

Hàm lượng ẩm và các chất bay hơi (X) tính bằng phần trăm khối lượng mẫu, theo công thức:

Trong đó:

m₀ là khối lượng hộp lồng tính bằng g.

m₁ là khối lượng hộp lồng chứa phần mẫu thử trước khi sấy, tính bằng g.

m₂ là khối lượng hộp lồng chứa phần mẫu thử sau khi sấy, tính bằng g.

Kết quả là trung bình cộng của 2 lần xác định, yêu cầu độ lặp lại được quy định ở điều

6.2. Nếu không đạt, tiến hành tiếp trên hai phần mẫu thử khác, và nếu sự khác biệt vẫn lại vượt quá 0,2g trên 100g mẫu thử thì lấy kết quả là trung bình cộng của 4 lần xác định với điều kiện sự chênh lệch giá trị lớn nhất giữa các kết quả riêng biệt không vượt quá 0,5g/100g mẫu.

Kết quả được biểu thị tới số lẻ thứ nhất.

6.3. Độ lặp lại cho phép. Sai lệch giá trị giữa kết quả của 2 lần xác định đồng thời hoặc liên tiếp được tiến hành với cùng 1 kiểm nghiệm viên không được vượt quá 0,2g hàm lượng ẩm và các chất bay hơi trên 100g mẫu.

7. Lưu ý khi tiến hành

7.1. Nếu nhiều hộp lồng sấy cùng lúc phải xếp chúng sao cho đảm bảo sự thông khí tự nhiên giữa các hộp lồng.

7.2. Trong khi đang sấy, không cho thêm phần mẫu thử khác.

7.3. Hầu hết khô dầu sấy 1 lần trong 4h ở 103 ± 2°C cho kết quả tương đương. Tuy nhiên kiểm nghiệm viên có trách nhiệm xác nhận điều này tùy theo trường hợp đặc biệt.

8. Biên bản thử

Biên bản thử cần ghi rõ phương pháp đã sử dụng và kết quả thu được. Biên bản cần nêu lên các điều kiện tiến hành chưa được quy định trong tiêu chuẩn này cũng như các điều kiện đã lựa chọn và mọi biến đổi môi trường có thể ảnh hưởng tới kết quả thử.

Biên bản thử sẽ còn bao gồm các chi tiết cần thiết và độ đồng nhất của mẫu thử.