Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 6122:1996 hoàn toàn tương đương với tiêu chuẩn quốc tế ISO 3961:1989, quy định phương pháp xác định chỉ số iốt của dầu mỡ động vật và thực vật. Dưới đây là tóm tắt chi tiết nội dung Phần mở đầu và các điều khoản đầu từ Điều 1 đến Điều 4 của tiêu chuẩn này.
- Thông tin chung về tiêu chuẩn
- Tên tiêu chuẩn: Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 6122:1996 (ISO 3961:1989) về Dầu mỡ động vật và thực vật - Xác định chỉ số iốt.
- Cơ quan biên soạn và ban hành: Do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn TCVN/TC 34 "Nông sản thực phẩm" biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học Công nghệ và Môi trường ban hành.
- Mục đích ban hành: Thiết lập phương pháp chuẩn hóa quốc gia nhằm xác định mức độ không no (số lượng liên kết đôi) của các axit béo có trong các sản phẩm dầu mỡ động vật và thực vật lưu thông trên thị trường.
- Phạm vi áp dụng (Điều 1)
- Tiêu chuẩn này quy định phương pháp hóa học cụ thể để xác định chỉ số iốt của các loại dầu mỡ có nguồn gốc từ động vật và thực vật (gọi chung là chất béo).
- Đối tượng áp dụng bao gồm các loại dầu mỡ thô, dầu mỡ đã qua tinh chế hoặc các sản phẩm chất béo đã được hydro hóa một phần hoặc toàn phần.
- Tiêu chuẩn này không áp dụng cho các sản phẩm dầu mỡ có chứa các nhóm axit béo liên hợp hoặc các axit béo bị biến đổi cấu trúc sâu sắc, trừ khi có những quy định hoặc thỏa thuận kỹ thuật riêng biệt giữa các bên liên quan.
- Tiêu chuẩn trích dẫn (Điều 2)
- Để đảm bảo tính chính xác và thống nhất trong quá trình thử nghiệm, tiêu chuẩn này yêu cầu áp dụng bắt buộc tài liệu viện dẫn sau:
- TCVN 6128:1996 (ISO 661:1989): Dầu mỡ động vật và thực vật - Chuẩn bị mẫu thử. Đây là tiêu chuẩn nền tảng hướng dẫn cách xử lý, làm đồng nhất và chuẩn bị mẫu chất béo trước khi tiến hành các phản ứng hóa học xác định chỉ số iốt.
- Định nghĩa chỉ số iốt (Điều 3)
- Chỉ số iốt (Iodine value): Là khối lượng halogen, tính bằng gam iốt, được hấp thụ bởi 100 gam mẫu thử dưới các điều kiện vận hành và phản ứng được quy định nghiêm ngặt trong tiêu chuẩn này.
- Đơn vị biểu thị: Chỉ số iốt được biểu thị bằng số gam iốt trên 100 gam mẫu (g/100g). Chỉ số này là thước đo trực tiếp phản ánh mức độ không bão hòa của các liên kết đôi trong phân tử chất béo; chỉ số iốt càng cao thì hàm lượng axit béo không no trong mẫu càng lớn.
- Nguyên tắc xác định (Điều 4)
- Phương pháp xác định chỉ số iốt dựa trên nguyên tắc phản ứng cộng halogen vào liên kết đôi của chất béo không no, cụ thể qua các bước:
- Hòa tan mẫu: Cân một lượng mẫu thử xác định (khối lượng mẫu phụ thuộc vào chỉ số iốt dự kiến của loại dầu mỡ đó) và hòa tan hoàn toàn trong dung môi hữu cơ thích hợp (thường là hỗn hợp cyclohexan và axit axetic băng).
- Phản ứng cộng: Thêm một lượng dư thuốc thử Wijs (dung dịch iốt monoclorua trong axit axetic). Cho hỗn hợp phản ứng xảy ra hoàn toàn trong bóng tối ở nhiệt độ quy định để tránh các phản ứng phụ do ánh sáng kích thích.
- Giải phóng iốt tự do: Sau khi kết thúc thời gian phản ứng, thêm dung dịch kali iođua (KI) và nước cất vào bình phản ứng. Lượng thuốc thử Wijs dư không phản ứng với chất béo sẽ tác dụng với kali iođua để giải phóng ra iốt tự do.
- Chuẩn độ: Tiến hành chuẩn độ lượng iốt tự do vừa được giải phóng bằng dung dịch tiêu chuẩn natri thiosunfat (Na2S2O3) với chỉ thị hồ tinh bột cho đến khi dung dịch mất màu hoàn toàn.
- Tính toán kết quả: Chỉ số iốt được tính toán dựa trên sự chênh lệch thể tích dung dịch natri thiosunfat tiêu tốn giữa mẫu trắng (mẫu không chứa chất béo, được tiến hành song song trong cùng điều kiện) và mẫu thử thật.
DẦU MỠ ĐỘNG VẬT VÀ THỰC VẬT - XÁC ĐỊNH CHỈ SỐ IỐT
Animal and vegetable fats and oils - Determination of iodine value
Lời nói đầu
TCVN 6122:1996 hoàn toàn tương đương với ISO 3961:1989;
TCVN 6122:1996 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn TCVN / TC / F2
Dầu mỡ động vật và thực vật biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn - Đo lường - Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học, Công nghệ và Môi trường ban hành.
DẦU MỠ ĐỘNG VẬT VÀ THỰC VẬT - XÁC ĐỊNH CHỈ SỐ IỐT
Animal and vegetable fats and oils - Determination of iodine value
Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định chỉ số iốt của dầu mỡ động vật và thực vật.
TCVN 6128:1996 (ISO 661:1989) Dầu mỡ động vật và thực vật - Chuẩn bị mẫu thử;
TCVN 4851-89 (ISO 3696:1987) Nước dùng để phân tích trong phòng thí nghiệm - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử;
ISO 5555:1991 Dầu mỡ động vật và thực vật - Lấy mẫu.
Áp dụng các định nghĩa sau đây cho mục đích của tiêu chuẩn này:
Chỉ số iốt: Khối lượng iốt do mẫu thử hấp thụ dưới các điều kiện thao tác đã được quy định trong tiêu chuẩn này.
Chỉ số iốt được biểu thị bằng gam iốt trên 100g mẫu thử.
Hòa tan lượng mẫu thử trong dung môi và cho thêm thuốc thử Wijs. Sau một thời gian xác định cho thêm dung dịch kali iodua và nước, chuẩn độ iốt đã được giải phóng với dung dịch natri tiosunphat.
Tất cả các thuốc thử đều là loại hóa chất tinh khiết phân tích.
5.1. Nước, theo TCVN 4851- 89 (ISO 3696:1987), hạng 3.
5.2. Kali iodua, 100 g/l dung dịch, không có iot hóa hoặc iod tự do.
5.3. Dung dịch tinh bột
Trộn 5 g tinh bột hòa tan trong 30 ml nước, cho thêm vào dung dịch này 1000 ml nước sôi, đun sôi trong 3 phút và sau đó làm nguội.
5.4. Natri tiosunfat, dung dịch chuẩn, c(Na2S2O3.5H2O) = 0,1 mol/l, để không quá 7 ngày trước khi sử dụng.
5.5. Dung môi cacbon tetraclorua
Cảnh báo - Cacbon tetraclorua là chất độc. Một dung môi ít độc hơn đang được nghiên cứu
5.6. Thuốc thử Wijs, chứa iốt clorua đơn trong axit axetic. Có thể sử dụng thuốc thử Wijs loại thương phẩm.
Sử dụng các thiết bị thông thường trong phòng thí nghiệm và:
6.1. Thìa cân bằng thủy tinh, phù hợp với phần mẫu thử và cho được vào trong bình (6.2)
6.2. Bình nón, dung tích 500 ml, có nút thủy tinh mài vừa khít và đã được sấy khô.
Mẫu thử được tiến hành lấy theo ISO 5555:1991.
Mẫu thử được chuẩn bị theo TCVN 6128:1996 (ISO 661:1989).
9.1. Phần mẫu thử
Khối lượng phần mẫu thử thay đổi theo chỉ số iốt dự kiến ở bảng 1.
Bảng 1
| Chỉ số iốt dự kiến | Khối lượng phần mẫu thử g |
| Nhỏ hơn 5 5 đến 20 21 đến 50 51 đến 100 101 đến 150 151 đến 200 | 3,00 1,00 0,40 0,20 0,13 0,10 |
Cân phần mẫu thử chính xác đến 0,1 mg cho vào thìa cân bằng thủy tinh đã biết trọng lượng (6.1).
9.2. Tiến hành xác định
Đặt phần mẫu thử vào bình dung tích 500ml (6.2). Cho thêm 20ml dung môi (5.5) để hòa tan mỡ. Thêm chính xác 25ml thuốc thử Wijs (5.6), đậy nắp và lắc mạnh, đặt bình trong bóng tối. Không được dùng miệng hút thuốc thử Wijs qua pipet.
Tương tự chuẩn bị một mẫu thử trắng với dung môi và thuốc thử nhưng không có mẫu thử.
Đối với mẫu có chỉ số iốt thấp hơn 150, để bình trong bóng tối một giờ, đối với mẫu có chỉ số iốt trên 150 và các sản phẩm polyme hóa hoặc sản phẩm bị oxy hóa tươn đối lớn thì để hai giờ.
Đến cuối thời điểm, cho thêm 20ml dung dịch kali iođua (5.2) và 150ml nước (5.1) vào mỗi bình.
Chuẩn độ bằng dung dịch natri tiosunfat chuẩn (5.4) cho đến khi gần mất hết màu vàng của iốt. Thêm một vài giọt dung dịch hồ tinh bột (5.3) và tiếp tục chuẩn độ cho đến khi lắc mạnh bình thì màu xanh biến mất.
Chú thích - Cho phép xác định điểm kết thúc phản ứng bằng cách đo điện thế.
9.3. Số phép xác định
Tiến hành hai phép xác định trên cùng một mẫu thử.
10.1. Phương pháp tính toán
Chỉ số iốt được tính theo công thức
Trong đó
c là nồng độ chính xác của dung dịch natri tiosunphat chuẩn (5.4) đã sử dụng, tính bằng mol trên lít;
V1 là thể tích dung dịch natri tiosunphat chuẩn (5.4) đã sử dụng cho mẫu trắng, tính bằng mililit;
V2 là thể tích dung dịch natri tiosunphat chuẩn (5.4) dùng để xác định, tính bằng mililit;
m là khối lượng mẫu thử (9.1), tính bằng gam.
Kết quả là giá trị trung bình cộng của hai phép xác định, với điều kiện độ lặp lại (10.2) phải được thỏa mãn.
10.2. Độ lặp lại
Sự chênh lệch giữa các giá trị của hai phép thử được tiến hành kế tiếp nhau (hoặc cùng một lúc) cùng một người phân tích, sử dụng cùng các thiết bị trên cùng một mẫu thử không được vượt quá 0,5 đơn vị chỉ số iốt
Chú thích - Những số liệu này đã được chấp nhận. Nếu cần nó sẽ được bổ sung khi các kết quả của các phòng thí nghiệm đã có sẵn.
Báo cáo kết quả phải ghi rõ phương pháp sử dụng, kết quả thu được và phương pháp tính toán. Báo cáo kết quả cũng phải đề cập đến các điều kiện thao tác không được quy định trong tiêu chuẩn này, hoặc liên quan như lựa chọn mẫu, thời gian phản ứng (xem 9.2), các chi tiết bất kỳ có ảnh hưởng tới kết quả.
Báo cáo kết quả cũng bao gồm tất cả các chi tiết cần thiết cho việc nhận biết mẫu.
- 1 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 2640:1999 về dầu mỡ động vật và thực vật - xác định chỉ số khúc xạ do Bộ Khoa học Công nghệ và Môi trường ban hành
- 2 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 6121:1996 (ISO 3960 : 1977) về dầu mỡ động vật và thực vật - Xác định chỉ số peroxit do Bộ Khoa học Công nghệ và Môi trường ban hành
- 3 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 6123-1:1996 (ISO 3596-1 : 1998 (E)) về dầu mỡ động vật và thực vật - Xác định chất không xà phòng hoá - Phần 1: Phương pháp dùng chất chiết dietyl ete (phương pháp chuẩn) do Bộ Khoa học Công nghệ và Môi trường ban hành
- 4 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 6123-2:1996 (ISO 3596-2 : 1998 (E)) về dầu mỡ động vật và thực vật - Xác định chất không xà phòng hoá - Phần 2: Phương pháp nhanh dùng chất chiết Hexan do Bộ Khoa học Công nghệ và Môi trường ban hành
- 5 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 6125:1996 (ISO 663:1992) về dầu mỡ động vật và thực vật - Xác định hàm lượng chất không hoà tan do Bộ Khoa học Công nghệ và Môi trường ban hành
- 6 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 6126:1996 (ISO 3657:1988) về dầu mỡ động vật và thực vật - Xác định chỉ số xà phòng do Bộ Khoa học Công nghệ và Môi trường ban hành
- 7 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 6127:1996 (ISO 660 : 1983) về dầu mỡ động vật và thực vật - Xác định chỉ số axit và độ axit do Bộ Khoa học Công nghệ và Môi trường ban hành
- 1 Quyết định 1103/QĐ-BKHCN năm 2007 hủy bỏ Tiêu chuẩn Việt Nam do Bộ trưởng Bộ Khoa học và Công nghệ ban hành
- 2 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 4851:1989 (ISO 3696-1987) về nước dùng để phân tích trong phòng thí nghiệm
- 3 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 2640:1999 về dầu mỡ động vật và thực vật - xác định chỉ số khúc xạ do Bộ Khoa học Công nghệ và Môi trường ban hành
- 4 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 6121:1996 (ISO 3960 : 1977) về dầu mỡ động vật và thực vật - Xác định chỉ số peroxit do Bộ Khoa học Công nghệ và Môi trường ban hành
- 5 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 6123-1:1996 (ISO 3596-1 : 1998 (E)) về dầu mỡ động vật và thực vật - Xác định chất không xà phòng hoá - Phần 1: Phương pháp dùng chất chiết dietyl ete (phương pháp chuẩn) do Bộ Khoa học Công nghệ và Môi trường ban hành
- 6 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 6123-2:1996 (ISO 3596-2 : 1998 (E)) về dầu mỡ động vật và thực vật - Xác định chất không xà phòng hoá - Phần 2: Phương pháp nhanh dùng chất chiết Hexan do Bộ Khoa học Công nghệ và Môi trường ban hành
- 7 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 6125:1996 (ISO 663:1992) về dầu mỡ động vật và thực vật - Xác định hàm lượng chất không hoà tan do Bộ Khoa học Công nghệ và Môi trường ban hành
- 8 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 6126:1996 (ISO 3657:1988) về dầu mỡ động vật và thực vật - Xác định chỉ số xà phòng do Bộ Khoa học Công nghệ và Môi trường ban hành
- 9 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 6127:1996 (ISO 660 : 1983) về dầu mỡ động vật và thực vật - Xác định chỉ số axit và độ axit do Bộ Khoa học Công nghệ và Môi trường ban hành
- 10 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 6128:1996 (ISO 661:1989) về dầu mỡ động vật và thực vật - chuẩn bị mẫu thử do Bộ Khoa học Công nghệ và Môi trường ban hành