Văn bản pháp luật

Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 6952:2001 (hoàn toàn tương đương với tiêu chuẩn quốc tế ISO 9498:1998) là văn bản kỹ thuật quan trọng quy định quy trình chuẩn bị mẫu thử từ các mẫu phòng thử nghiệm đối với thức ăn chăn nuôi. Việc chuẩn bị mẫu chính xác là điều kiện tiên quyết để đảm bảo kết quả phân tích hóa lý và sinh học đạt độ tin cậy cao. Dưới đây là tóm tắt chi tiết nội dung Phần mở đầu và các điều khoản đầu (từ Điều 1 đến Điều 4) của tiêu chuẩn này.

- Điều 1: Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định cụ thể các phương pháp chuẩn bị mẫu thử từ các mẫu phòng thử nghiệm của thức ăn chăn nuôi, bao gồm cả thức ăn dành cho thú cưng (pet food).
Quy trình này áp dụng cho hầu hết các dạng thức ăn chăn nuôi thương mại, nguyên liệu đơn, thức ăn hỗn hợp, thức ăn đậm đặc và các sản phẩm phụ phẩm nông nghiệp dùng làm thức ăn chăn nuôi.
Tiêu chuẩn không áp dụng cho các trường hợp đặc biệt đòi hỏi quy trình chuẩn bị mẫu riêng biệt được quy định trong các phương pháp thử cụ thể khác (ví dụ: phân tích vi sinh vật hoặc một số chất dễ bay hơi đặc thù).

- Điều 2: Tài liệu viện dẫn

Tiêu chuẩn này áp dụng các tài liệu viện dẫn liên quan để đảm bảo tính đồng bộ trong toàn bộ quy trình từ lấy mẫu đến thử nghiệm.
Tài liệu viện dẫn cốt lõi là ISO 6497 (hoặc tiêu chuẩn quốc gia tương đương TCVN về Thức ăn chăn nuôi - Lấy mẫu). Việc viện dẫn này giúp đảm bảo mẫu phòng thử nghiệm được lấy đúng phương pháp, có tính đại diện cao trước khi tiến hành bước chuẩn bị mẫu thử.

- Điều 3: Nguyên tắc chuẩn bị mẫu

Tính đại diện tuyệt đối: Nguyên tắc cơ bản nhất là mẫu thử cuối cùng được chuẩn bị phải hoàn toàn đại diện cho toàn bộ mẫu phòng thử nghiệm ban đầu nhận được.
Tránh làm thay đổi thành phần: Quá trình xử lý mẫu (như nghiền, trộn, chia nhỏ) không được làm thay đổi thành phần hóa học, hàm lượng chất dinh dưỡng hoặc các chỉ tiêu cần phân tích của mẫu.
Hạn chế hao hụt và nhiễm bẩn: Phải kiểm soát chặt chẽ để tránh sự bay hơi của độ ẩm, sự phân hủy do nhiệt phát sinh trong quá trình nghiền, cũng như tránh sự nhiễm bẩn từ môi trường xung quanh hoặc nhiễm chéo giữa các mẫu khác nhau.
Đồng nhất hóa: Mẫu phải được trộn đều một cách triệt để ở từng giai đoạn giảm kích thước hạt hoặc phân chia khối lượng để đảm bảo mọi phần mẫu thử nhỏ hơn đều có tính chất đồng đều như nhau.

- Điều 4: Thiết bị và dụng cụ yêu cầu

Máy nghiền mẫu: Phải chọn loại máy nghiền phù hợp với đặc tính cơ lý của từng loại thức ăn (như máy nghiền búa, máy nghiền đĩa, máy nghiền cắt hoặc cối giã). Thiết bị nghiền phải dễ dàng vệ sinh, không làm nóng mẫu quá mức trong quá trình vận hành để tránh làm mất độ ẩm hoặc phân hủy các chất nhạy cảm với nhiệt.
Sàng (Rây): Sử dụng các loại sàng có kích thước lỗ tiêu chuẩn (thường là lỗ tròn đường kính 1,0 mm hoặc kích thước khác tùy thuộc vào yêu cầu cụ thể của phương pháp phân tích tiếp theo) để kiểm soát độ mịn của mẫu sau khi nghiền.
Dụng cụ chia mẫu: Sử dụng các thiết bị chia mẫu cơ học chuyên dụng như bộ chia mẫu kiểu rãnh (riffler), bộ chia mẫu quay, hoặc áp dụng phương pháp chia tư thủ công bằng các dụng cụ phẳng, sạch để giảm khối lượng mẫu một cách khách quan.
Dụng cụ chứa mẫu: Phải sử dụng các chai, lọ, hộp đựng làm bằng vật liệu trơ (như thủy tinh hoặc nhựa chất lượng cao không gây phản ứng hóa học), có nắp đậy kín khí hoàn toàn để bảo quản mẫu thử sau khi chuẩn bị, ngăn ngừa sự hấp thụ hoặc bay hơi nước và sự xâm nhập của côn trùng, bụi bẩn.

TIÊU CHUẨN VIỆT NAM

TCVN 6952 : 2001

THỨC ĂN CHĂN NUÔI – CHUẨN BỊ MẪU THỬ

Animal feeding stuffs – Preparation of test samples

1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định các phương pháp chuẩn bị mẫu thử đối với thức ăn chăn nuôi kể cả thức ăn cho thú cảnh từ các mẫu phòng thí nghiệm.

2. Tiêu chuẩn viện dẫn

TCVN 4331:2001 (ISO 6492) Thức ăn chăn nuôi – Xác định hàm lượng chất béo.

TCVN 4326:2001 (ISO 6496) Thức ăn chăn nuôi – Xác định độ ẩm và hàm lượng chất bay hơi khác.

3. Thuật ngữ và định nghĩa

Trong tiêu chuẩn này, áp dụng những thuật ngữ và định nghĩa sau.

3.1. Mẫu phòng thí nghiệm (laboratory sample)

Mẫu có tính đại diện về chất lượng và tình trạng của lô hàng được lấy từ mẫu chung (bulk sample) và nhằm mục đích phân tích hoặc kiểm tra khác.

3.2. Mẫu thử (test sample)

Phần đại diện của mẫu phòng thí nghiệm có được bằng cách chia mẫu bằng thiết bị chia mẫu hoặc bằng tay, nếu cần có thể làm nhỏ kích thước hạt.

3.3. Phần mẫu thử (test portion)

Phần đại diện của mẫu thử hay mẫu phòng thí nghiệm.

4. Nguyên tắc

Đối với mẫu dạng rắn, trộn đều mẫu phòng thí nghiệm và lần lượt chia theo qui trình quy định đến khi tìm được mẫu thử có cỡ mẫu thích hợp. Thực hiện quá trình tán nhỏ, nghiền, xay hoặc đồng nhất, để đảm bảo mẫu thử, đại diện trung thực cho mẫu phòng thí nghiệm, nếu thấy cần thiết. Trường hợp thức ăn chăn nuôi dạng lỏng, mẫu phòng thí nghiệm được trộn đều bằng máy và lấy mẫu thử trong khi dịch lỏng đang được khuấy trộn.

5. Thiết bị, dụng cụ

5.1. Máy nghiền mẫu: dễ làm sạch và có khả năng nghiền thức ăn mà không sinh nhiều nhiệt và không làm thay đổi độ ẩm, cho đến khi mẫu lọt hoàn toàn qua lỗ sàng có kích thước phù hợp (5.5).

Đối với một vài loại thức ăn chăn nuôi có xu hướng giảm hoặc tăng độ ẩm, khi nghiền thì phải sử dụng hệ số hiệu chỉnh trong khi tính kết quả (xem 7.2 và điều 8).

Chú thích – Kích thước lưới sàng trong máy nghiền mẫu không nhất thiết phải giống kích thước lỗ sàng kiểm tra mức độ nghiền.

5.2. Máy khuấy hoặc máy làm đồng nhất.

5.3. Máy cắt: có tấm cắt 4 mm.

5.4. Dụng cụ nghiền nhỏ, ví dụ cối và chày nghiền.

5.5. Sàng: có kích thước lỗ sàng 1,00 mm; 2,80 mm và 4,00 mm làm bằng lưới kim loại.

5.6. Thiết bị chia đôi hoặc chia tư mẫu: ví dụ như thiết bị chia hình nón (xem hình A.1), thiết bị chia nhiều ngăn có hệ thống phân hạng (loại) (xem hình A.2) hoặc các loại thiết bị chia khác đảm bảo phân bố mẫu phòng thí nghiệm thành mẫu thử đồng nhất.

5.7. Hộp đựng mẫu: thích hợp, bảo vệ mẫu thử không thay đổi thành phần, và không bị tác động của ánh sáng và có kích thước đủ để chứa mẫu thử.

Hộp đựng mẫu phải có nắp đậy.

6. Lấy mẫu

Phương pháp lấy mẫu không quy định trong tiêu chuẩn này. Nên lấy mẫu theo ISO 6497 [1].

Mẫu gửi đến phòng thí nghiệm phải là mẫu trung thực và có tính đại diện, không bị hư hại hoặc biến đổi trong quá trình vận chuyển và bảo quản.

Trong quá trình bảo quản mẫu, phải giảm thiểu sự hư hại và sự biến đổi thành phần của mẫu.

7. Cách tiến hành

Cảnh báo – Phải đảm bảo thiết bị không phải là nguồn gốc gây nhiễm bẩn.

7.1. Nghiền

7.1.1. Tổng quát

Khi nghiền mẫu có thể dẫn đến làm giảm hoặc tăng độ ẩm và nếu thấy cần thiết, thì thực hiện các yêu cầu quy định (xem 7.2 và điều 8). Nghiền càng nhanh càng tốt và giảm tối đa sự tiếp xúc mẫu với không khí. Nếu cần thiết, đập vỡ hoặc tán nhỏ mẫu trước khi nghiền. Điều quan trọng là phải trộn đều mẫu trước mỗi công đoạn mới.

7.1.2. Mẫu mịn

Nếu mẫu phòng thí nghiệm lọt hoàn toàn qua sàng có kích thước lỗ sàng 1,00 mm (5.5), trộn đều mẫu. Chia hỗn hợp mẫu bằng thiết bị chia đôi hoặc thiết bị chia tư (5.6) đến khi thu được mẫu thử có lượng phù hợp (xem 7.9).

7.1.3. Mẫu có kích thước hạt vừa

7.1.3.1. Nếu mẫu phòng thí nghiệm không lọt hết qua sàng có kích thước lỗ sàng 1,00 mm (5.5) nhưng lọt hoàn toàn qua sàng có kích thước lỗ sàng 2,80 mm, trộn đều mẫu và chuẩn bị mẫu có lượng phù hợp (xem 7.9) bằng cách chia mẫu theo 7.1.2.

7.1.3.2. Nghiền mẫu này cẩn thận trong máy nghiền đã làm sạch (5.1) như 7.1.1 cho đến khi mẫu lọt hoàn toàn qua sàng có kích thước lỗ sàng 1,00 mm.

7.1.4. Mẫu có kích thước hạt to

7.1.4.1. Nếu mẫu phòng thí nghiệm không lọt hết qua sàng có kích thước lỗ sàng 2,80 mm (5.5), cẩn thận nghiền mẫu này bằng máy nghiền đã làm sạch (5.1) cho đến khi mẫu hoàn toàn lọt qua sàng có kích thước lỗ sàng 2,80 mm. Trộn đều mẫu.

7.1.4.2. Chia dần mẫu phòng thí nghiệm bằng thiết bị chia mẫu (5.6) đến khi mẫu thử có lượng phù hợp (xem 7.9) với các yêu cầu xác định. Nghiền mẫu này trong máy nghiền mẫu đã làm sạch (5.1) cho đến khi mẫu hoàn toàn lọt qua sàng có kích thước lỗ sàng 1,00 mm (5.5).

7.2. Mẫu có xu hướng giảm hoặc tăng độ ẩm

Nếu quá trình nghiền dẫn đến giảm hoặc tăng độ ẩm của mẫu thì xác định độ ẩm của mẫu theo phương pháp mô tả trong TCVN 4326 : 2001 (ISO 6496). Áp dụng phương pháp đối với mẫu phòng thí nghiệm đã được trộn đều ngay sau khi nhận được và đối với mẫu thử đã chuẩn bị. Kết quả phân tích các mẫu sẽ được hiệu chỉnh theo độ ẩm ban đầu (xem điều 8).

7.3. Mẫu khó nghiền

Nếu trường hợp mẫu phòng thí nghiệm không lọt qua sàng có kích thước lỗ sàng 1,00 mm (5.5) lại khó nghiền, thì lấy ngay một phần mẫu sau khi trộn sơ bộ ở 7.1.3.1 hoặc sau quá trình nghiền sơ ở 7.1.4.1.

Xác định độ ẩm theo phương pháp mô tả trong TCVN 4326 : 2001 (ISO 6496). Làm khô mẫu sau nghiền bằng chày và cối nghiền (5.4) hoặc bằng phương tiện khác đến khi mẫu hoàn toàn lọt qua sàng có kích thước lỗ sàng 1,00 mm. Xác định lại độ ẩm của mẫu thử đã chuẩn bị để có thể hiệu chỉnh được kết quả phân tích theo độ ẩm ban đầu (xem điều 8).

7.4. Thức ăn chăn nuôi có độ ẩm cao như đồ hộp hoặc thức ăn cho thú cảnh

Trộn đều phòng thí nghiệm (có thể toàn bộ hộp hoặc túi) bằng máy khuấy hoặc máy làm đồng nhất (5.2). Trộn đều mẫu đã đồng nhất. Chuyển toàn bộ vào hộp đựng mẫu sạch, khô (5.7) và đậy nắp thật chặt. Lấy phần mẫu thử càng nhanh càng tốt, tốt nhất là lấy ngay sau khi trộn. Cách khác để bảo quản mẫu thử là để mẫu ở nhiệt độ từ 0^oC đến 4^oC.

7.5. Thức ăn chăn nuôi đông lạnh

Cắt hoặc bẻ mẫu phòng thí nghiệm thành những miếng nhỏ thích hợp, cho ngay những miếng này vào máy cắt (5.3). Trộn đều mẫu đã cắt đến khi phần chất lỏng nằm ngoài mẫu được khuếch tán đều vào mẫu. Chuyển mẫu đã trộn vào hộp đựng mẫu sạch, khô (5.7) và đậy nắp thật chặt. Lấy phần mẫu thử càng nhanh càng tốt, tốt nhất là lấy ngay sau khi trộn. Cách khác để bảo quản mẫu thử là để mẫu nhiệt độ từ 0^oC đến 4^oC.

7.6. Thức ăn chăn nuôi có độ ẩm trung bình

Cho từ từ mẫu phòng thí nghiệm qua máy cắt (5.3). Trộn đều mẫu đã cắt nhỏ và cho qua sàng có kích thước lỗ sàng 4,00 mm (5.5). Chuyển toàn bộ vào hộp đựng mẫu sạch, khô (5.7) và đậy nắp thật chặt. Nếu mẫu phòng thí nghiệm không thể cắt nhỏ được thì có thể trộn và nghiền bằng tay.

7.7. Mẫu ủ và mẫu lỏng

7.7.1. Cỏ hoặc ngũ cốc ủ

Nếu có thể, cho toàn bộ mẫu phòng thí nghiệm qua máy nghiền (5.1) hoặc chặt càng nhỏ càng tốt. Trộn đều và lấy ít nhất khoảng 100 g mẫu thử cho vào hộp đựng mẫu (5.7).

Nếu mẫu phòng thí nghiệm không thể xay bằng máy xay hoặc không thể chặt nhỏ, trộn đều cẩn thận và đem xác định độ ẩm theo phương pháp mô tả trong TCVN 4326 : 2001 (ISO 6496). Làm khô mẫu phòng thí nghiệm (ví dụ sấy khô qua đêm trong tủ sấy điện ở nhiệt độ 60^oC đến 70^oC, thông gió tốt) và sau đó cho vào xay trong máy xay (5.1). Trộn đều và lấy ít nhất khoảng 100g mẫu thử cho vào hộp đựng mẫu (5.7). Xác định độ ẩm của mẫu thử đã chuẩn bị theo phương pháp mô tả trong TCVN 4326 : 2001 (ISO 6496) và sử dụng hệ số hiệu chỉnh đối với kết quả thu được (xem điều 8).

7.7.2. Mẫu dạng lỏng bao gồm cả cá ủ ướp

Trộn đều mẫu phòng thí nghiệm bằng máy khuấy hoặc máy làm đồng nhất (5.2) để bất kỳ một phần tử tách rời nào (xương, dầu….) cũng được phân tán hoàn toàn trong mẫu. Trong quá trình trộn dùng muôi rót, cốc có mỏ hoặc pipet rộng lấy 50 ml đến 100 ml mẫu cho vào hộp đựng mẫu (5.7).

7.8. Mẫu có yêu cầu đặc biệt

Chú thích 1 – Một số phép xác định có thể có yêu cầu chuẩn bị đặc biệt đối với mẫu thử. Các quy trình yêu cầu đặc biệt được mô tả ở phần liên quan của phương pháp thử.

Đối với những quy định yêu cầu độ mịn cao, có thể nghiền thêm. Trong trường hợp này, chuẩn bị các mẫu thử khác theo 7.1, 7.2 hoặc 7.3 nhưng có thêm yêu cầu về độ mịn.

Trong một vài trường hợp cũng cần có yêu cầu đặc biệt để tránh làm hỏng hoặc hư hại mẫu phòng thí nghiệm, ví dụ trong xác định độ cứng của viên thức ăn.

Chú thích 2 – Nếu mẫu phòng thí nghiệm không thể đồng nhất, ví dụ đối với phân tích độc tố nấm mốc hoặc những chất phụ gia dùng trong ngành dược, thì phải nghiền toàn bộ mẫu sau đó lấy một lượng mẫu thử vừa đủ.

Nếu mẫu là chất béo, chuẩn bị mẫu thử bằng cách làm ấm và trộn. Trong một vài trường hợp có thể phải chiết sơ bộ chất béo. Thủ tục tiến hành này theo TCVN 4331 : 2001 (ISO 6492).

Nếu có yêu cầu kiểm tra vi sinh vật, mẫu phải được chuẩn bị trong điều kiện vô trùng để không làm thay đổi tình trạng vi sinh vật.

7.9. Lượng mẫu thử và bảo quản mẫu thử

Chuẩn bị lượng mẫu thử đủ cho yêu cầu tất cả các phép xác định và lượng mẫu thử không dưới 100 g. Cho ngay toàn bộ mẫu thử vào hộp đựng mẫu (5.7) và đậy cẩn thận.

Bảo quản mẫu thử ở điều kiện sao cho giảm tối thiểu sự biến đổi thành phần mẫu, đặc biệt chú ý tránh tiếp xúc với ánh sáng và tác động của nhiệt độ.

8. Hệ số điều chỉnh

8.1. Tổng quát

Nếu xảy ra hiện tượng giảm hoặc tăng độ ẩm trong quá trình nghiền hoặc trộn mẫu thì phải sử dụng số hiệu chỉnh trong kết quả phân tích mẫu ở tình trạng của độ ẩm ban đầu. Sự hiệu chỉnh cũng được sử dụng trong trường hợp mẫu đã được chiết sơ bộ chất béo.

8.2. Tính hệ số điều chỉnh

Hệ số hiệu chỉnh f được tính theo công thức sau:

f =