Giới thiệu chung về Tiêu chuẩn ngành 28 TCN 184:2003
Tiêu chuẩn ngành 28 TCN 184:2003 do Bộ Thủy sản ban hành quy định phương pháp định tính urê trong các sản phẩm thủy sản. Đây là văn bản kỹ thuật quan trọng làm cơ sở pháp lý và chuyên môn để kiểm tra, giám sát chất lượng vệ sinh an toàn thực phẩm, phát hiện các hành vi sử dụng urê trái phép trong bảo quản và chế biến thủy sản.
Điều 1: Phạm vi áp dụng
Điều khoản này xác định rõ giới hạn không gian, đối tượng và phạm vi điều chỉnh của tiêu chuẩn:
- Tiêu chuẩn này quy định phương pháp định tính nhằm phát hiện sự có mặt của urê trong các sản phẩm thủy sản, bao gồm các loại thủy sản tươi sống, thủy sản đông lạnh và các sản phẩm thủy sản đã qua chế biến khác.
- Đối tượng áp dụng trực tiếp là các phòng thử nghiệm, cơ quan kiểm định chất lượng sản phẩm thủy sản, các doanh nghiệp chế biến xuất nhập khẩu thủy sản và các cơ quan quản lý nhà nước có liên quan đến việc kiểm soát an toàn thực phẩm thủy sản.
Điều 2: Tài liệu viện dẫn
Để đảm bảo tính thống nhất và chính xác khi áp dụng tiêu chuẩn, các tài liệu viện dẫn sau đây là bắt buộc phải tuân thủ:
- Các tiêu chuẩn quốc gia và tiêu chuẩn ngành hiện hành về phương pháp lấy mẫu thủy sản và chuẩn bị mẫu thử để đảm bảo mẫu phân tích có tính đại diện cao nhất.
- Các quy định, hướng dẫn kỹ thuật về an toàn lao động trong phòng thí nghiệm hóa học và quy trình xử lý chất thải sau phân tích.
Điều 3: Thiết bị, dụng cụ và hóa chất
Tiêu chuẩn quy định chi tiết các yêu cầu kỹ thuật đối với trang thiết bị, dụng cụ và hóa chất sử dụng trong quá trình thử nghiệm:
- Thiết bị và dụng cụ: Yêu cầu sử dụng các thiết bị cơ bản bao gồm cân phân tích có độ chính xác theo quy định, máy xay mẫu hoặc máy đồng hóa mẫu lực ly tâm, bể cách thủy có khả năng kiểm soát nhiệt độ, ống nghiệm thủy tinh, phễu lọc, giấy lọc không tro, bình định mức và các dụng cụ thủy tinh chuyên dụng khác.
- Hóa chất và thuốc thử: Tất cả hóa chất sử dụng phải là loại tinh khiết phân tích (AR). Thuốc thử chính bao gồm dung dịch p-dimethylaminobenzaldehyde (thuốc thử Ehrlich) hoặc chế phẩm enzyme urease hoạt tính cao, dung dịch axit clohydric (HCl), cồn ethanol, than hoạt tính dùng để khử màu dịch lọc và nước cất hai lần.
Điều 4: Chuẩn bị mẫu thử
Quy trình chuẩn bị mẫu thử được chuẩn hóa nghiêm ngặt nhằm tránh làm thất thoát hoặc biến tính lượng urê có trong mẫu:
- Xử lý sơ bộ và đồng hóa mẫu: Mẫu thủy sản sau khi tiếp nhận phải được làm sạch, loại bỏ các phần không ăn được như xương, vảy, vỏ cứng. Tiến hành cắt nhỏ và đưa vào máy đồng hóa để xay nhuyễn cho đến khi đạt được trạng thái đồng nhất hoàn toàn.
- Chiết tách urê: Cân một lượng mẫu đồng nhất xác định vào bình tam giác, thêm dung môi chiết (thường là nước cất hoặc dung dịch axit loãng phù hợp), tiến hành lắc đều hoặc gia nhiệt nhẹ trong bể cách thủy để hòa tan hoàn toàn lượng urê vào pha lỏng.
- Lọc và làm sạch dịch chiết: Tiến hành lọc hỗn hợp qua giấy lọc để thu lấy dịch trong. Đối với các mẫu dịch chiết có màu đậm gây cản trở việc quan sát phản ứng màu, bắt buộc phải sử dụng than hoạt tính để khử màu trước khi chuyển sang bước định tính tiếp theo.
TIÊU CHUẨN NGÀNH
28 TCN 184:2003
URÊ TRONG SẢN PHẨM THỦY SẢN - PHƯƠNG PHÁP ĐỊNH TÍNH
UREA IN FISHERY PRODUCTS - METHOD FOR QUALITA- TIVE ANALYSIS
1. Phạm vi áp dụng
Tiêu chuẩn này quy định phương pháp định tính urê trong sản phẩm thủy sản. Giới hạn phát hiện của phương pháp là 0,5 %.
2. Nguyên tắc
Mẫu sản phẩm được chiết với dung dịch nước. Urê có trong dịch chiết phản ứng với thuốc thử p - đimetylaminobenzalđehyt tạo phức mầu vàng chanh đặc trưng.
3. Thiết bị, dụng cụ, hóa chất, dung dịch
3.1. Thiết bị, dụng cụ
3.1.1. Cân phân tích, độ chính xác 0,1 mg.
3.1.2. Giấy lọc Whatman số 40.
3.1.3. Bếp điện.
3.1.4. Máy nghiền đồng thể.
3.1.5. Bình tam giác dung tích 50 ml.
3.1.6. Đũa thủy tinh.
3.1.7. Mặt kính đồng hồ.
3.2. Hóa chất
Hóa chất phải là loại tinh khiết được sử dụng để phân tích, gồm:
3.2.1. P-đimetylaminobenzalđehyt.
3.2.2. Etanol, 95%.
3.2.3. Axit clohyđric đậm đặc,12 M.
3.3. Thuốc thử
Dung dịch p-đimetylaminobenzalđehyt (DMAB): hòa tan 8,00 g DMAB (3.2.1) trong 500 ml etanol (3.2.2) rồi thêm 50 ml axit clohyđric (3.2.3). Bảo quản dung dịch nơi tránh ánh sáng. Dung dịch sử dụng được trong vòng 1 tháng. Pha loãng dung dịch 10 lần trước khi sử dụng và chỉ sử dụng trong ngày.
4. Phương pháp tiến hành
4.1. Chuẩn bị mẫu
4.1.1. Đồng nhất khoảng 200 g mẫu thủy sản bằng máy nghiền đồng thể (3.1.4).
4.1.2. Cân 25 g mẫu đã xay nghiền đưa vào bình tam giác dung tích 50 ml. Thêm 25 ml nước cất rồi khuấy trộn đều bằng đũa thủy tinh (3.1.6). Sau đó, đậy miệng bình bằng mặt kính đồng hồ (3.1.7).
4.1.3. Đun từ từ bình tam giác trên bếp điện (3.1.3) cho đến sôi. Chú ý, khi đun phải lắc đều. Làm nguội mẫu rồi dùng giấy lọc Whatman (3.1.2) để lọc lấy dịch trong.
4.2. Tiến hành
4.2.1. Nhỏ 5 - 6 giọt dịch mẫu vào trong ống nghiệm chứa 5 ml dung dịch thuốc thử urê (3.3). Đun nóng dung dịch trong 1 phút.
4.2.2. Quan sát mầu dung dịch. Tiến hành đọc kết quả theo Điều 5.
5. Đọc kết quả
Kết luận mẫu có Urê nếu mầu dung dịch trong ống nghiệm chuyển sang mầu vàng chanh đậm.
Nồng độ của Urê trong mẫu càng cao thì mầu vàng của dung dịch càng đậm.
- 1 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 8354:2010 về thủy sản và sản phẩm thủy sản - Xác định hàm lượng sulfit
- 2 Tiêu chuẩn ngành 28 TCN 182:2003 về sulfit trong sản phẩm thủy sản – Phương pháp định lượng Bộ Thuỷ sản ban hành
- 3 Tiêu chuẩn ngành 28 TCN 183:2003 về axit boric và muối borat trong sản phẩm thủy sản - Phương pháp định tính do Bộ Thuỷ sản ban hành
- 4 Tiêu chuẩn ngành 28 TCN 185:2003 về muối polyphosphat trong sản phẩm thủy sản - Phương pháp định lượng bằng sắc ký ion do Bộ Thuỷ sản ban hành
- 5 Tiêu chuẩn ngành 28 TCN 186:2003 về hàm lượng cloramphenicol trong sản phẩm thủy sản - Phương pháp định lượng bằng sắc ký khí do Bộ Thuỷ sản ban hành
- 6 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 9216:2012 về sản phẩm thủy sản bao bột đông lạnh - Phương pháp xác định hàm lượng thủy sản
- 7 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 9215:2012 về Thủy sản và sản phẩm thủy sản - Xác định tổng hàm lượng Nitơ bazơ bay hơi
- 8 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 8710-13:2005 về Bệnh thủy sản - Quy trình chẩn đoán - Phần 13: Bệnh gan tụy do Parvovirus ở tôm
- 1 Quyết định 06/2003/QĐ-BTS ban hành Tiêu chuẩn cấp ngành do Bộ trưởng Bộ Thủy sản ban hành
- 2 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 8354:2010 về thủy sản và sản phẩm thủy sản - Xác định hàm lượng sulfit
- 3 Tiêu chuẩn ngành 28 TCN 182:2003 về sulfit trong sản phẩm thủy sản – Phương pháp định lượng Bộ Thuỷ sản ban hành
- 4 Tiêu chuẩn ngành 28 TCN 183:2003 về axit boric và muối borat trong sản phẩm thủy sản - Phương pháp định tính do Bộ Thuỷ sản ban hành
- 5 Tiêu chuẩn ngành 28 TCN 185:2003 về muối polyphosphat trong sản phẩm thủy sản - Phương pháp định lượng bằng sắc ký ion do Bộ Thuỷ sản ban hành
- 6 Tiêu chuẩn ngành 28 TCN 186:2003 về hàm lượng cloramphenicol trong sản phẩm thủy sản - Phương pháp định lượng bằng sắc ký khí do Bộ Thuỷ sản ban hành
- 7 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 9216:2012 về sản phẩm thủy sản bao bột đông lạnh - Phương pháp xác định hàm lượng thủy sản
- 8 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 9215:2012 về Thủy sản và sản phẩm thủy sản - Xác định tổng hàm lượng Nitơ bazơ bay hơi
- 9 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 8710-13:2005 về Bệnh thủy sản - Quy trình chẩn đoán - Phần 13: Bệnh gan tụy do Parvovirus ở tôm