Giới thiệu chung về TCVN 10422:2014 (ISO 3704:1975)
Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 10422:2014 hoàn toàn tương đương với tiêu chuẩn quốc tế ISO 3704:1975, quy định phương pháp chuẩn độ để xác định độ axit của lưu huỳnh sử dụng trong công nghiệp. Đây là một chỉ tiêu kỹ thuật quan trọng giúp đánh giá chất lượng, độ tinh khiết của lưu huỳnh nguyên liệu và kiểm soát các tác động ăn mòn đối với thiết bị lưu trữ, chế biến.
Nội dung cốt lõi của các điều khoản đầu (Từ Điều 1 đến Điều 4)
Phần mở đầu và các điều khoản đầu tiên của tiêu chuẩn thiết lập nền tảng phương pháp luận, quy trình chuẩn bị và các yêu cầu kỹ thuật bắt buộc đối với phép thử:
- Phạm vi áp dụng (Điều 1): Xác định rõ đối tượng áp dụng của tiêu chuẩn là các loại lưu huỳnh sử dụng trong các ngành công nghiệp. Phương pháp chuẩn độ này được thiết kế để xác định hàm lượng axit tự do có trong mẫu thử một cách chính xác và có độ lặp lại cao.
- Nguyên lý của phương pháp (Điều 2): Quy định nguyên tắc hóa học của phép đo. Độ axit được xác định bằng cách hòa tan hoặc chiết xuất các hợp chất có tính axit trong mẫu lưu huỳnh bằng nước ấm, sau đó tiến hành chuẩn độ lượng axit chiết được bằng dung dịch natri hydroxit tiêu chuẩn, sử dụng chất chỉ thị màu thích hợp (thường là phenolphtalein hoặc đỏ metyl) để nhận biết điểm tương đương.
- Hóa chất và thuốc thử (Điều 3): Quy định chi tiết về các loại hóa chất cần sử dụng trong quá trình phân tích. Các hóa chất phải đạt độ tinh khiết phân tích, bao gồm nước không chứa cacbon dioxit, dung dịch tiêu chuẩn natri hydroxit có nồng độ xác định, và các dung dịch chỉ thị màu. Việc chuẩn bị và bảo quản các dung dịch này phải tuân thủ nghiêm ngặt để tránh sai số.
- Thiết bị và dụng cụ (Điều 4): Liệt kê các thiết bị, dụng cụ phòng thí nghiệm chuyên dụng cần thiết cho phép thử. Các dụng cụ thủy tinh như buret, pipet, bình định mức và cốc mỏ phải được hiệu chuẩn chính xác. Tiêu chuẩn cũng có thể yêu cầu sử dụng máy đo pH nếu áp dụng phương pháp chuẩn độ điện thế để xác định điểm cuối.
Vai trò và ý nghĩa của việc áp dụng tiêu chuẩn
Việc tuân thủ các quy định từ Điều 1 đến Điều 4 của TCVN 10422:2014 đảm bảo tính thống nhất và độ tin cậy của kết quả thử nghiệm giữa các phòng thử nghiệm khác nhau. Kiểm soát tốt độ axit trong lưu huỳnh công nghiệp giúp các doanh nghiệp ngăn ngừa hiện tượng ăn mòn thiết bị sản xuất, bảo đảm an toàn lao động và đáp ứng các tiêu chuẩn chất lượng nghiêm ngặt của sản phẩm đầu ra.
LƯU HUỲNH SỬ DỤNG TRONG CÔNG NGHIỆP – XÁC ĐỊNH ĐỘ AXIT – PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ
Sulphur for industrial use – Determination of acidity – Titrimetric method
Lời nói đầu
TCVN 10422:2014 hoàn toàn tương đương với ISO 3704:1976 . ISO 3704:1976 đã được rà soát và phê duyệt lại vào năm 2012, với bố cục và nội dung không thay đổi.
TCVN 10422:2014 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC47 Hóa học biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.
TCVN 10422:2014
LƯU HUỲNH SỬ DỤNG TRONG CÔNG NGHIỆP – XÁC ĐỊNH ĐỘ AXIT – PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ
Sulphur for industrial use – Determination of acidity – Titrimetric method
Tiêu chuẩn này quy định phương pháp chuẩn độ để xác định độ axit của lưu huỳnh sử dụng trong công nghiệp.
Phương pháp được áp dụng cho sản phẩm có tính axit, được tính theo axit sulfuric (H2SO4), lớn hơn hoặc bằng 0,01 % (theo khối lượng).
Sử dụng hỗn hợp nước và propan-2-ol để chiết các chất có tính axit. Chuẩn độ phần dịch chiết bằng dung dịch chuẩn độ tiêu chuẩn natri hydroxit với sự có mặt của chất chỉ thị phenolphtalein.
Trong quá trình phân tích, chỉ sử dụng hóa chất, thuốc thử có cấp tinh khiết phân tích và nước cất, vừa được đun sôi và làm nguội, hoặc nước có độ tinh khiết tương đương.
3.1. Propan-2-ol, được đun sôi, làm nguội từ trước và được trung hòa với sự có mặt của dung dịch phenolphtalein (3.3).
3.2 Natri hydroxit, dung dịch chuẩn độ tiêu chuẩn 0,1 N, vừa được chuẩn bị và không chứa cacbonnat.
3.3 Phenolphtalein, dung dịch 10 g/L trong etanol.
Hòa tan 1 g phenolphtalein trong 60 mL etanol 95 % (theo thể tích) và dùng nước pha loãng đến 100 mL.
Thiết bị, dụng cụ thông thường trong phòng thử nghiệm.
5. Lấy mẫu và chuẩn bị mẫu thử
Lấy mẫu theo TCVN 1694:2009 (ISO 8213:1986) Sản phẩm hóa học sử dụng trong công nghiệp – Kỹ thuật lấy mẫu – Sản phẩm hóa học rắn ở dạng hạt từ bột đến tảng thô.
Chuẩn bị mẫu thử từ mẫu phòng thử nghiệm bằng cách nghiền đủ lượng mẫu chưa sấy cho đến khi hạt mẫu lọt qua sàng có kích thước lỗ danh định 250 µm.
6.1. Phần mẫu thử
Cân khoảng 25 g mẫu thử (Điều 5), chính xác đến 0,1 g, cho vào trong bình tam giác dung tích 250 mL có nút thủy tinh nhám.
6.2. Cách xác định
Thêm 25 mL propan-2-ol (3.1) vào bình tam giác có chứa phần mẫu thử (6.1), đậy nút bình và lắc cho đến khi lưu huỳnh bị thấm ướt hoàn toàn. Sau đó thêm 50 mL nước, đậy nút bình, và lắc tiếp trong 2 min. Để yên khoảng 20 min, thỉnh thoảng lắc lại.
Nhỏ vài giọt dung dịch phenolphtalein (3.3) , chuẩn độ với dung dịch chuẩn độ tiêu chuẩn natri hydroxit (3.2) cho đến khi xuất hiện màu hồng.
Độ axit, biểu thị bằng phần trăm khối lượng axit sulfuric (H2SO4), tính theo công thức:
trong đó
V là thể tích của dung dịch chuẩn độ tiêu chuẩn natri hydroxit (3.2) dùng để chuẩn độ, tính bằng mililit;
m là khối lượng của phần mẫu thử (6.1), tính bằng gam;
0,049 là khối lượng của axit sulfuric (H2SO4) tương ứng 1 mL của dung dịch natri hydroxit chính xác 1 N.
CHÚ THÍCH: Nếu dung dịch chuẩn độ tiêu chuẩn sử dụng mà không đúng nồng độ được đưa ra trong danh mục hóa chất, thuốc thử thì phải áp dụng hiệu chính cho thích hợp.
Báo cáo thử nghiệm phải bao gồm các thông tin cụ thể sau:
a) Viện dẫn tiêu chuẩn này;
b) Biểu thị kết quả và phương pháp sử dụng;
c) Bất kỳ đặc điểm bất thường nào trong quá trình xác định;
d) Thao tác bất kỳ không bao gồm trong tiêu chuẩn này hoặc lựa chọn tùy ý.
CÁC TIÊU CHUẨN LIÊN QUAN ĐẾN LƯU HUỲNH SỬ DỤNG TRONG CÔNG NGHIỆP
TCVN 10420 (ISO 3425), Lưu huỳnh sử dụng trong công nghiệp – Xác định hàm lượng tro ở 850 °C đến 900 °C và cặn ở 200 °C.
TCVN 10421 (ISO 3426), Lưu huỳnh sử dụng trong công nghiệp – Xác định hao hụt khối lượng ở 80 °C.
TCVN 10422 (ISO 3704), Lưu huỳnh sử dụng trong công nghiệp – Xác định độ axit – Phương pháp chuẩn độ.
TCVN 10423 (ISO 3705), Lưu huỳnh sử dụng trong công nghiệp – Xác định hàm lượng asen – Phương pháp đo quang bạc dietyldithiocacbamat.
ISO 2866, Sulphur for industrial use – Determination of total carbon content – Titrimetric method (Lưu huỳnh sử dụng trong công nghiệp – Xác định hàm lượng cacbon tổng – Phương pháp chuẩn độ).
ISO 5793, Sulphur for industrial use – Determination of chloride content – Photometric method (Xác định hàm lượng clorua – Phương pháp đo quang).
- 1 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 1694:2009 (ISO 8213:1986) về Sản phẩm hóa học sử dụng trong công nghiệp - Kỹ thuật lấy mẫu - Sản phẩm hóa học rắn ở dạng hạt từ bột đến tảng thô
- 2 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 10423:2014 (ISO 3705:1976) về Lưu huỳnh sử dụng trong công nghiệp - Xác định hàm lượng asen - Phương pháp đo quang bạc dietyldithiocacbamat
- 1 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 5271:2008 về mật ong - xác định độ axit bằng phương pháp chuẩn độ
- 2 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 7803:2007 (ISO 2599 : 2003) về Quặng sắt – Xác định hàm lượng phospho – Phương pháp chuẩn độ
- 3 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 2695:2008 (ASTM D 974 - 06) về Sản phẩm dầu mỏ - Xác định trị số axit và kiềm - Phương pháp chuẩn độ bằng chỉ thị màu
- 1 Quyết định 3392/QĐ-BKHCN năm 2014 công bố Tiêu chuẩn quốc gia do Bộ Khoa học và Công nghệ ban hành
- 2 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 5271:2008 về mật ong - xác định độ axit bằng phương pháp chuẩn độ
- 3 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 7803:2007 (ISO 2599 : 2003) về Quặng sắt – Xác định hàm lượng phospho – Phương pháp chuẩn độ
- 4 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 2695:2008 (ASTM D 974 - 06) về Sản phẩm dầu mỏ - Xác định trị số axit và kiềm - Phương pháp chuẩn độ bằng chỉ thị màu
- 5 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 1694:2009 (ISO 8213:1986) về Sản phẩm hóa học sử dụng trong công nghiệp - Kỹ thuật lấy mẫu - Sản phẩm hóa học rắn ở dạng hạt từ bột đến tảng thô
- 6 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 10423:2014 (ISO 3705:1976) về Lưu huỳnh sử dụng trong công nghiệp - Xác định hàm lượng asen - Phương pháp đo quang bạc dietyldithiocacbamat