Giới thiệu về Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 11112:2015
Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 11112:2015 hoàn toàn tương đương với tiêu chuẩn quốc tế ISO 904:1976. Tiêu chuẩn này quy định phương pháp chuẩn độ để xác định độ axit tổng của axit clohydric sử dụng trong công nghiệp. Đây là tài liệu kỹ thuật cốt lõi giúp các phòng thử nghiệm và cơ sở sản xuất kiểm soát chính xác chất lượng sản phẩm axit clohydric thương phẩm.
- Phạm vi áp dụng của tiêu chuẩn
- Tiêu chuẩn này áp dụng riêng cho sản phẩm axit clohydric được sử dụng trong các ngành công nghiệp.
- Phương pháp quy định nhằm xác định độ axit tổng của mẫu thử, được biểu thị quy ước bằng hàm lượng axit clohydric (HCl) tính theo phần trăm khối lượng.
- Nguyên tắc của phương pháp xác định
- Phương pháp dựa trên phản ứng trung hòa hóa học cơ bản giữa lượng axit có trong phần mẫu thử với dung dịch tiêu chuẩn natri hydroxit.
- Điểm tương đương (điểm cuối của quá trình chuẩn độ) được xác định bằng sự thay đổi màu sắc của chất chỉ thị màu thích hợp, thông thường là metyl đỏ hoặc bromothymol xanh.
- Hóa chất và thuốc thử yêu cầu
- Nước cất hoặc nước có độ tinh khiết tương đương: Phải được đun sôi để loại bỏ hoàn toàn cacbon dioxit (CO2) hòa tan, tránh làm sai lệch kết quả chuẩn độ trung hòa.
- Dung dịch tiêu chuẩn Natri hydroxit (NaOH): Thường sử dụng nồng độ 1 N (hoặc nồng độ phù hợp khác), được chuẩn hóa chính xác trước khi tiến hành thử nghiệm.
- Chất chỉ thị màu: Dung dịch metyl đỏ (hoặc chất chỉ thị màu tương đương có khoảng chuyển màu phù hợp với phản ứng trung hòa axit mạnh - bazơ mạnh).
- Thiết bị và dụng cụ thử nghiệm
- Cân phân tích: Yêu cầu có độ chính xác cao để cân khối lượng mẫu thử. Do axit clohydric đậm đặc là chất lỏng dễ bay hơi và tỏa khói, việc xác định lượng mẫu bằng phương pháp cân khối lượng là bắt buộc để đảm bảo độ chính xác cao nhất.
- Pipet cân (Weighing pipette): Hoặc dụng cụ chuyên dụng tương đương để hút và cân mẫu thử một cách an toàn, hạn chế tối đa sự thất thoát khí hydro clorua (HCl) ra môi trường trong quá trình thao tác.
- Dụng cụ thủy tinh tiêu chuẩn: Bao gồm buret, bình định mức, bình tam giác đã được hiệu chuẩn theo các tiêu chuẩn đo lường hiện hành.
- Quy trình tiến hành thử nghiệm
- Chuẩn bị phần mẫu thử: Tiến hành cân một lượng mẫu thử xác định bằng pipet cân. Chuyển nhanh chóng và cẩn thận lượng mẫu này vào bình tam giác đã chứa sẵn một lượng nước cất để tránh hiện tượng tỏa nhiệt mạnh và bay hơi axit.
- Chuẩn độ: Thêm vài giọt chất chỉ thị màu metyl đỏ vào dung dịch mẫu thử đã pha loãng. Tiến hành nhỏ từ từ dung dịch tiêu chuẩn natri hydroxit từ buret vào bình tam giác, lắc đều liên tục cho đến khi dung dịch chuyển từ màu đỏ sang màu vàng rõ rệt tại điểm cuối.
- Ghi nhận số liệu: Ghi lại chính xác thể tích dung dịch natri hydroxit đã tiêu tốn cho quá trình chuẩn độ.
- Phương pháp tính toán kết quả
- Độ axit tổng (X), tính bằng phần trăm khối lượng của axit clohydric (HCl), được xác định theo công thức toán học dựa trên thể tích dung dịch natri hydroxit đã sử dụng, nồng độ thực tế của dung dịch natri hydroxit và khối lượng của phần mẫu thử đã lấy.
- Công thức tính toán chi tiết có tính đến đương lượng gam của axit clohydric (xấp xỉ 36,46 g/mol) để quy đổi chính xác ra hàm lượng phần trăm khối lượng HCl.
TIÊU CHUẨN QUỐC GIA
TCVN 11112:2015
ISO 904:1976
AXIT CLOHYDRIC SỬ DỤNG TRONG CÔNG NGHIỆP - XÁC ĐỊNH ĐỘ AXIT TỔNG - PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ
Hydrochloric acid for industrial use - Determination of total acidity - Titrimetric method
Lời nói đầu
TCVN 11112:2015 hoàn toàn tương đương với ISO 904:1976.
TCVN 11112:2015 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC47 Hóa học biên soạn, Tổng Cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.
AXIT CLOHYDRIC SỬ DỤNG TRONG CÔNG NGHIỆP - XÁC ĐỊNH ĐỘ AXIT TỔNG - PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ
Hydrochloric acid for industrial use - Determination of total acidity - Titrimetric method
1 Phạm vi áp dụng
Tiêu chuẩn này quy định phương pháp chuẩn độ để xác định độ axit tổng của axit clohydric sử dụng trong công nghiệp, tính theo axit clohydric (HCI).
2 Nguyên tắc
Chuẩn độ độ axit tổng trong phần mẫu thử bằng dung dịch chuẩn độ tiêu chuẩn natri hydroxit, với chỉ thị bromocresol xanh.
3 Thuốc thử
Trong quá trình phân tích, chỉ sử dụng thuốc thử có cấp tinh khiết phân tích và nước cất hoặc nước với độ tinh khiết tương đương, trung tính với bromocresol xanh.
3.1 Natri hydroxit, dung dịch chuẩn độ tiêu chuẩn 1 N.
3.2 Bromocresol xanh, dung dịch 1 g/L pha trong etanol 95 % (theo thể tích).
4 Thiết bị, dụng cụ
Thiết bị, dụng cụ thông thường trong phòng thử nghiệm và
4.1 Bình chứa, dung tích khoảng 500 mL, đường kính cổ bình khoảng 30 mm, có nút thủy tinh nhám.
4.2 Ampoule thủy tinh, có hình dạng và dung tích phù hợp, ví dụ nếu đường kính của bầu ampoule là 20 mm thì chiều dài đầu mao quản khoảng 50 mm (xem ví dụ trong Hình 1).
4.3 Bình tam giác, dung tích 500 mL, có nút thủy tinh nhám.
5 Cách tiến hành
5.1 Phần mẫu thử
Rót mẫu thử gần đầy bình chứa (4.1). Hơ ấm bầu ampoule thủy tinh (4.2) trên ngọn lửa, trước đó đã được cân chính xác đến 0,0001 g.
Nhúng phần cuối mao quản của ampoule vào trong bình chứa mẫu thử và sao cho mẫu thử lấp đầy tới hai phần ba thể tích của ampoule (xấp xỉ 2 mL đến 3 mL).
Lấy ampoule ra và cẩn thận lau phần mao quản bằng giấy lọc.
Hàn kín phần cuối mao quản bằng ngọn lửa oxy hóa, tránh không gây nứt ampoule. Chuyển ampoule ra khỏi ngọn lửa và để nguội. Rửa sạch mao quản và lau cẩn thận bằng giấy lọc.
Cân lại ampoule chính xác đến 0,0001 g và tính khối lượng phần mẫu thử.
Hình 1 - Ampoule hình cầu
5.2 Phép xác định
Cẩn thận đặt ampoule chứa phần mẫu thử (5.1) vào trong bình tam giác (4.3) có chứa sẵn 200 mL nước lạnh. Đậy nút bình và trong khi vừa làm mát bình vừa lắc để làm vỡ ampoule chứa phần mẫu thử.
Tiếp tục làm mát bình và lắc cho đến khi hơi trong bình được hấp thụ hoàn toàn.
Tháo nút ra và rửa sạch bằng nước, thu gom phần nước rửa vào trong cùng một bình. Nghiền ampoule thành mảnh nhỏ bằng đũa thủy tinh và các mảnh này được giữ lại toàn bộ trong khi lắc.
Lấy đũa thủy tinh và rửa sạch bằng nước, thu gom phần nước rửa vào trong cùng một bình.
Thêm 2 giọt dung dịch bromocresol xanh (3.2) và chuẩn độ bằng dung dịch chuẩn độ tiêu chuẩn natri hydroxit (3.1) cho đến khi đổi màu từ vàng sang xanh (blue).
6 Biểu thị kết quả
Độ axit tổng, tính bằng phần trăm khối lượng axit clohydric (HCI), theo công thức sau
trong đó
| V | là thể tích của dung dịch chuẩn độ tiêu chuẩn natri hydroxit (3.1) sử dụng để chuẩn độ, tính bằng mililit; |
| m | là khối lượng phần mẫu thử (5.1), tính bằng gam; |
| 0,03646 | là khối lượng axit clohydric tương ứng với 1 mL dung dịch natri hydroxit nồng độ chính xác 1 N. |
CHÚ THÍCH: Nếu nồng độ dung dịch chuẩn độ tiêu chuẩn sử dụng không chính xác như quy định trong danh mục thuốc thử, áp dụng hệ số hiệu chính.
7 Báo cáo thử nghiệm
Báo cáo thử nghiệm bao gồm ít nhất các thông tin sau:
a) Viện dẫn phương pháp sử dụng;
b) Kết quả thử nghiệm và đơn vị tính được sử dụng;
c) Mọi dấu hiệu bất thường ghi nhận trong quá trình xác định;
d) Thao tác bất kỳ không bao gồm trong tiêu chuẩn này hoặc lựa chọn tùy ý.
Phụ lục A
(Tham khảo)
Các tiêu chuẩn liên quan đến axit clohydric sử dụng trong công nghiệp
TCVN 11112 (ISO 904), Xác định độ axit tổng - Phương pháp chuẩn độ.
TCVN 11113 (ISO 2762), Xác định các sulfat hòa tan - Phương pháp đo độ đục.
ISO 905, Evaluation of hydrochloric acid concentration by measurement of density (Đánh giá nồng độ axit clohydric bằng cách đo khối lượng riêng).
ISO 906, Determination of sulphate content - Barium sulphate gravimetric method (Xác định hàm lượng sulfat - Phương pháp khối lượng bari sulfat).
ISO 907, Determination of sulphated ash - Gravimetric method (Xác định hàm lượng tro sulfat - Phương pháp khối lượng).
ISO 908, Determination of oxidizing or reducing substances - Titrimetric method (Xác định chất oxy hóa hoặc chất khử - Phương pháp chuẩn độ).
ISO/R 909, Determination of iron content - 2,2’-Bipyridyl spectrophotometric method (Xác định hàm lượng sắt - Phương pháp quang phổ 2,2'-Bipyridyl).
ISO 5785, Determination of arsenic content - Silver diethydithiocarbamate photometric method (Xác định hàm lượng asen - Phương pháp đo quang bạc dietyldithiocacbamat).
- 1 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 1556:1997 về Axit clohydric kỹ thuật
- 2 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 1048:2007 (ISO 1176: 1985) về Thủy tinh - Độ bền ăn mòn bởi axit clohydric ở 100 độ C - Phương pháp phổ phát xạ ngọn lửa hoặc phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa
- 3 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 10408:2014 (ISO 735:1977) về Khô dầu - Xác định hàm lượng tro không tan trong axit clohydric
- 1 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 1556:1997 về Axit clohydric kỹ thuật
- 2 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 1048:2007 (ISO 1176: 1985) về Thủy tinh - Độ bền ăn mòn bởi axit clohydric ở 100 độ C - Phương pháp phổ phát xạ ngọn lửa hoặc phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa
- 3 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 10408:2014 (ISO 735:1977) về Khô dầu - Xác định hàm lượng tro không tan trong axit clohydric