Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 11113:2015 hoàn toàn tương đương với ISO 2762:1973, quy định phương pháp đo độ đục để xác định hàm lượng sulfat hòa tan trong axit clohydric sử dụng cho mục đích công nghiệp. Đây là tài liệu kỹ thuật quan trọng giúp kiểm soát chất lượng hóa chất đầu vào và đầu ra trong các ngành công nghiệp hóa chất, luyện kim, và xử lý nước.
1. Phạm vi áp dụng của tiêu chuẩn
- Tiêu chuẩn này quy định phương pháp đo độ đục để xác định hàm lượng sulfat hòa tan trong axit clohydric công nghiệp.
- Phương pháp này áp dụng cho các sản phẩm có hàm lượng sulfat (tính theo SO4) bằng hoặc lớn hơn 0,001 % (khối lượng).
2. Nguyên tắc của phương pháp đo độ đục
- Nguyên tắc dựa trên việc kết tủa ion sulfat (SO4 2-) có trong phần mẫu thử dưới dạng bari sulfat (BaSO4) trong môi trường axit được kiểm soát chặt chẽ.
- Phản ứng tạo kết tủa được thực hiện bằng cách thêm bari clorua (BaCl2) vào dung dịch mẫu thử.
- Độ đục của huyền phù bari sulfat tạo thành được giữ ổn định bằng chất phân tán thích hợp và được đo bằng thiết bị quang phổ hoặc thiết bị đo độ đục chuyên dụng ở bước sóng quy định, hoặc so sánh trực quan với các dung dịch tiêu chuẩn.
3. Thuốc thử và hóa chất yêu cầu
Trong quá trình phân tích, chỉ sử dụng các thuốc thử có độ tinh khiết phân tích và nước cất hoặc nước có độ tinh khiết tương đương:
- Bari clorua ngậm nước (BaCl2.2H2O): Dạng tinh thể, kích cỡ hạt được kiểm soát để đảm bảo tốc độ hòa tan và tạo kết tủa đồng đều.
- Dung dịch axit clohydric: Nồng độ phù hợp để điều chỉnh môi trường pH của dung dịch phản ứng.
- Dung dịch tiêu chuẩn sulfat: Được pha chế từ kali sulfat (K2SO4) hoặc natri sulfat (Na2SO4) sấy khô để lập đường chuẩn.
- Chất gây ổn định (Chất phân tán): Thường sử dụng hỗn hợp glycerol và etanol, hoặc dung dịch natri clorua trong môi trường axit-glycol để ngăn chặn sự kết tụ và lắng đọng của các hạt bari sulfat, giữ cho huyền phù ổn định trong thời gian đo.
4. Thiết bị và dụng cụ thí nghiệm
Các thiết bị thí nghiệm thông thường và các thiết bị chuyên dụng sau:
- Thiết bị đo quang phổ (Spectrophotometer): Hoặc thiết bị đo độ đục (turbidimeter) có khả năng đo độ hấp thụ hoặc độ truyền quang ở bước sóng khoảng 420 nm đến 450 nm.
- Cuvet phù hợp: Có chiều dày đường quang thích hợp (thường là 1 cm đến 5 cm) để đo độ đục của dung dịch.
- Cân phân tích: Có độ chính xác đến 0,1 mg để cân mẫu thử và hóa chất chuẩn.
- Dụng cụ thủy tinh tiêu chuẩn: Bao gồm bình định mức, pipet, buret đã được hiệu chuẩn chính xác.
5. Quy trình tiến hành thử nghiệm
- Chuẩn bị mẫu thử: Cân một lượng mẫu axit clohydric công nghiệp thích hợp (tùy thuộc vào hàm lượng sulfat dự kiến) chính xác đến 0,01 g. Tiến hành bay hơi bớt lượng axit dư nếu cần thiết để điều chỉnh nồng độ axit trong dung dịch đo.
- Xây dựng đường chuẩn: Chuẩn bị một loạt các bình định mức chứa các thể tích khác nhau của dung dịch sulfat tiêu chuẩn. Thêm chất ổn định, axit clohydric điều chỉnh pH, và bari clorua tinh thể. Lắc đều và để yên trong một khoảng thời gian quy định để độ đục phát triển ổn định. Đo độ hấp thụ quang của các dung dịch này để vẽ đồ thị quan hệ giữa độ hấp thụ và nồng độ sulfat.
- Phép xác định: Hòa tan phần mẫu thử vào nước, thêm các thuốc thử tương tự như quá trình xây dựng đường chuẩn (chất ổn định, bari clorua). Đo độ hấp thụ quang của dung dịch mẫu thử trong cùng điều kiện nhiệt độ và thời gian như đối với dung dịch chuẩn.
6. Tính toán và biểu thị kết quả
Hàm lượng sulfat hòa tan, tính bằng phần trăm khối lượng (%), được xác định dựa trên đồ thị đường chuẩn thu được:
- Xác định khối lượng sulfat (tính bằng miligam) có trong phần mẫu thử từ giá trị độ hấp thụ đo được thông qua đường chuẩn.
- Sử dụng công thức toán học để tính toán tỷ lệ phần trăm khối lượng sulfat dựa trên khối lượng mẫu thử ban đầu đã lấy, có tính đến các hệ số pha loãng (nếu có).
- Kết quả cuối cùng được làm tròn và biểu thị theo quy định của tiêu chuẩn để đảm bảo tính thống nhất và độ tin cậy của phép đo.
TIÊU CHUẨN QUỐC GIA
TCVN 11113:2015
ISO 2762:1973
AXIT CLOHYDRIC SỬ DỤNG TRONG CÔNG NGHIỆP - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG SULFAT HÒA TAN - PHƯƠNG PHÁP ĐO ĐỘ ĐỤC
Hydrochloric acid for industrial use - Determination of soluble sulphates - Turbidimetric method
Lời nói đầu
TCVN 11113:2015 hoàn toàn tương đương với ISO 2762:1973.
TCVN 11113:2015 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC47 Hóa học biên soạn, Tổng Cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.
AXIT CLOHYDRIC SỬ DỤNG TRONG CÔNG NGHIỆP - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG SULFAT HÒA TAN - PHƯƠNG PHÁP ĐO ĐỘ ĐỤC
Hydrochloric acid for industrial use - Determination of soluble sulphates - Turbidimetric method
1 Phạm vi áp dụng
Tiêu chuẩn này quy định phương pháp đo độ đục để xác định hàm lượng sulfat hòa tan có trong axit clohydric sử dụng trong công nghiệp.
2 Lĩnh vực áp dụng
Phương pháp này được áp dụng cho sản phẩm có chứa các sulfat hòa tan nhỏ hơn 0,1 % (theo khối lượng), tính theo SO42- 1).
3 Nguyên tắc
Làm bay hơi phần mẫu thử đến khô hoàn toàn và hòa tan phần cặn trong axit clohydric.
Phép đo độ đục thu được do sự kết tủa của bari sulfat trong điều kiện xác định.
4 Thuốc thử
Trong quá trình phân tích, chỉ sử dụng nước cất hoặc nước có độ tinh khiết tương đương.
4.1 Bari clorua dihydrat, có cỡ hạt đồng đều từ 0,50 mm đến 1,25 mm, được chuẩn hóa bằng cách sàng.
Điều quan trọng là mọi sự chuẩn bị liên quan đến việc xác định và chuẩn hóa phải được thực hiện bằng cách sử dụng sản phẩm có cùng sự phân bố cỡ hạt.
4.2 Natri cacbonat, dung dịch khoảng 1 N.
4.3 Axit clohydric, dung dịch khoảng 1 N.
4.4 Dung dịch tiêu chuẩn axit sulfuric, tương ứng với 0,100 g SO42- trong một lít.
Chuyển 20,80 mL dung dịch chuẩn độ tiêu chuẩn axit sulfuric 0,1 N vào bình định mức một vạch dung tích 1000 mL, pha loãng đến vạch mức và lắc đều.
1 mL dung dịch tiêu chuẩn này chứa 0,1 mg SO42-.
5 Thiết bị, dụng cụ
Thiết bị, dụng cụ thông thường trong phòng thử nghiệm và
5.1 Thiết bị quang phổ, hoặc
5.2 Thiết bị hấp thụ quang điện, được trang bị bộ lọc, chỉ cho truyền qua không đáng kể trong vùng dưới 450 nm và trên 550 nm.
6 Cách tiến hành
6.1 Phần mẫu thử
Cân, chính xác đến 0,01 g, lượng mẫu thử chứa từ 0,5 mg đến 4 mg SO42-.
Nếu mẫu thử bị đục, trước tiên lọc mẫu qua phễu khô vào bình khô, loại bỏ phần cặn trên phễu và gom phần lọc được vào trong bình thu.
CHÚ THÍCH: Trong trường hợp này bất kỳ hợp chất sulfat nào không tan đều không được xác định.
6.2 Phép thử trắng
Tại cùng thời điểm xác định, thực hiện phép thử trắng bằng cách sử dụng cùng một quy trình và cùng lượng thuốc thử để xác định, nhưng thay phần mẫu thử bằng 5 mL dung dịch tiêu chuẩn axit sulfuric (4.4), tương ứng với 0,5 mg SO42-, được thêm vào để dễ tính toán được trong phần tuyến tính của đường chuẩn.
6.3 Chuẩn bị đường chuẩn
6.3.1 Chuẩn bị dung dịch đối chứng tiêu chuẩn
Lấy một loạt chín bình định mức một vạch dung tích 50 mL, thêm vào các thể tích dung dịch tiêu chuẩn axit sulfuric (4.4) theo Bảng 1.
Bảng 1 - Thể tích của dung dịch tiêu chuẩn axit sulfuric
| Dung dịch tiêu chuẩn axit sulfuric (4.4) | Khối lượng tương ứng của SO42- |
| mL | mg |
| 0* | 0 |
| 5,0 | 0,5 |
| 10,0 | 1,0 |
| 15,0 | 1,5 |
| 20,0 | 2,0 |
| 25,0 | 2,5 |
| 30,0 | 3,0 |
| 35,0 | 3,5 |
| 40,0 | 4,0 |
| * Dung dịch bổ chính. | |
Với mỗi bình, thêm 2 mL dung dịch natri cacbonat (4.2) và 5 mL dung dịch axit clohydric (4.3), khuấy, pha loãng đến vạch mức và lắc đều.
6.3.2 Phản ứng đục
Trừ dung dịch đầu tiên, lấy 25,0 mL từng dung dịch ở Bảng 1 cho lần lượt vào từng cốc khô, dung tích 100 mL, mỗi cốc có chứa sẵn 0,15 g bari clorua (4.1). Lắc bằng tay trong 1 min với tốc độ 2 r/s.
Để yên trong 15 min tại nhiệt độ (20 ± 2) °C.
CHÚ THÍCH: Sắp xếp các thử nghiệm để đảm bảo thời gian phản ứng.
6.3.3 Phép đo độ đục
Lấy lượng vừa đủ dung dịch bổ chính (6.3.1) vào cuvet có chiều dài quang phù hợp và sử dụng dung dịch này để điều chỉnh thiết bị quang phổ (5.1) hoặc thiết bị hấp thụ quang điện (5.2) về hệ số hấp thụ zero.
Lắc bằng tay và chuyển các dung dịch khác (6.3.2) vào các cuvet có cùng chiều dài quang và thực hiện phép đo tại bước sóng khoảng 470 nm.
6.3.4 Dựng đường chuẩn
Vẽ đồ thị trong đó trục hoành biểu diễn hàm lượng SO42-, tính bằng miligam, trong tổng dung lượng (50 mL) của dung dịch đối chứng tiêu chuẩn và tung độ là độ hấp thụ đã được hiệu chính tương ứng. Lưu ý rằng đường chuẩn chỉ là đường tuyến tính trên 0,5 mg SO42-.
6.4 Phép xác định
6.4.1 Chuẩn bị dung dịch thử nghiệm
Chuyển phần mẫu thử (6.1) vào đĩa bay hơi có dung tích phù hợp và thêm 2 mL dung dịch natri carbonat (4.2). Làm bay hơi đến khô hoàn toàn trong bồn cách thủy, hòa tan cặn trong 5 mL dung dịch axit clohydric (4.3) và 20 mL nước. Gia nhiệt nồi cách thủy trong vài min, để nguội, sau đó chuyển định lượng vào bình định mức một vạch dung tích 50 mL, pha loãng đến vạch mức và lắc đều.
6.4.2 Phản ứng đục
Lấy 25,0 mL dung dịch thử nghiệm (6.4.1) và chuyển nhanh dung dịch này vào cốc khô dung tích 100 mL có chứa 0,15 g bari clorua (4.1). Lắc bằng tay trong 1 min với tốc độ 2 r/ s. Bari clorua phải tan hoàn toàn trong dung dịch. Để yên trong 15 min tại nhiệt độ (20 ± 2) °C.
6.4.3 Phép đo độ đục
Chuyển lượng vừa đủ dung dịch thử nghiệm (6.4.1) vào cuvet có chiều dài quang tương ứng dùng để chuẩn bị đường chuẩn (6.3.1), và dùng dung dịch này như dung dịch bổ chính để điều chỉnh thiết bị quang phổ (5.1) hoặc thiết bị hấp thụ quang điện (5.2) về hệ số hấp thụ zero.
Khuấy dung dịch (6.4.2) bằng tay, chuyển dung dịch đó vào cuvet có cùng chiều dài quang học và thực hiện phép đo độ đục bằng phương pháp được mô tả trong 6.3.3.
CHÚ THÍCH: Nếu phản ứng dẫn đến độ đục vượt quá giới hạn đường chuẩn, pha loãng phần dung dịch thử nghiệm (6.4.1) đến 50 mL và thực hiện xác định trong 25 mL dung dịch đã pha loãng. Trong trường hợp này, dùng dung dịch còn lại như dung dịch bổ chính và dùng dung dịch pha loãng thêm này trong việc tính kết quả.
7 Biểu thị kết quả
Sử dụng đường chuẩn (6.3.4), xác định hàm lượng sulfat (SO42-) tương ứng với giá trị của phép đo độ đục.
Hàm lượng sulfat (SO42-), tính bằng phần trăm khối lượng, theo công thức sau
trong đó
m0 là khối lượng phần mẫu thử, tính bằng gam;
m1 là khối lượng sulfat thu được trong tổng dung tích dung dịch thử nghiệm (6.4.1), tính bằng miligam;
m2 là khối lượng sulfat thu được trong tổng dung tích dung dịch thử trắng (6.2), sau khi trừ 0,5 mg sulfat thêm vào (xem 6.2), tính bằng miligam.
8 Báo cáo thử nghiệm
Báo cáo thử nghiệm bao gồm ít nhất các thông tin sau:
a) Viện dẫn phương pháp sử dụng;
b) Kết quả thử nghiệm và đơn vị tính được sử dụng;
c) Mọi dấu hiệu bất thường ghi nhận trong quá trình xác định;
d) Thao tác bất kỳ không bao gồm trong tiêu chuẩn này hoặc lựa chọn tùy ý.
1) Đối với các sản phẩm có hàm lượng SO42- lớn hơn 0,1 % (theo khối lượng) xem ISO/R 906 Axit clohydric sử dụng trong công nghiệp - Xác định hàm lượng sulfat - Phương pháp khối lượng bari sulfat.
- 1 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 7244:2003 về lò đốt chất thải rắn y tế - phương pháp xác định nồng độ axit clohydric (HCL) trong khí thải do Bộ Khoa học và Công nghệ ban hành
- 2 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 1556:1997 về Axit clohydric kỹ thuật
- 3 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 1048:2007 (ISO 1176: 1985) về Thủy tinh - Độ bền ăn mòn bởi axit clohydric ở 100 độ C - Phương pháp phổ phát xạ ngọn lửa hoặc phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa
- 1 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 7244:2003 về lò đốt chất thải rắn y tế - phương pháp xác định nồng độ axit clohydric (HCL) trong khí thải do Bộ Khoa học và Công nghệ ban hành
- 2 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 1556:1997 về Axit clohydric kỹ thuật
- 3 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 1048:2007 (ISO 1176: 1985) về Thủy tinh - Độ bền ăn mòn bởi axit clohydric ở 100 độ C - Phương pháp phổ phát xạ ngọn lửa hoặc phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa
- 4 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 11112:2015 (ISO 904:1976) về Axit clohydric sử dụng trong công nghiệp - Xác định độ axit tổng - Phương pháp chuẩn độ