Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 12086:2017 về Rượu vang - Xác định độ axit tổng số được Bộ Khoa học và Công nghệ công bố năm 2017, đưa ra phương pháp chuẩn độ chuẩn xác để xác định hàm lượng axit tổng số có trong các sản phẩm rượu vang.
Phạm vi và đối tượng áp dụng
Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định độ axit tổng số trong rượu vang bằng phương pháp chuẩn độ điện thế hoặc chuẩn độ sử dụng chất chỉ thị màu. Tiêu chuẩn áp dụng đối với các cơ quan quản lý nhà nước, các tổ chức chứng nhận hợp chuẩn hợp quy, các phòng thử nghiệm và các doanh nghiệp sản xuất, kinh doanh, nhập khẩu rượu vang tại Việt Nam.
Nguyên tắc của phương pháp xác định
- Phương pháp dựa trên việc chuẩn độ điện thế hoặc chuẩn độ sử dụng chất chỉ thị màu xanh bromothymol đối với mẫu rượu vang bằng dung dịch natri hydroxit (NaOH) đến khi đạt trị số pH bằng 7,0.
- Trước khi tiến hành chuẩn độ, lượng cacbon dioxit (CO2) hòa tan trong rượu vang phải được loại bỏ hoàn toàn để tránh gây sai lệch kết quả đo độ axit tổng số.
Thuốc thử và vật liệu thử nghiệm
- Dung dịch natri hydroxit (NaOH) nồng độ 0,1 M được chuẩn hóa chính xác.
- Chất chỉ thị màu xanh bromothymol: Dung dịch chỉ thị màu chuyển từ vàng sang xanh lá cây - xanh lam ở khoảng pH trung hòa.
- Các dung dịch đệm chuẩn dùng để hiệu chuẩn máy đo pH (thường là dung dịch đệm pH 4,0; 7,0 và 10,0).
- Nước cất hoặc nước có chất lượng tương đương, hoàn toàn không chứa cacbon dioxit.
Thiết bị và dụng cụ sử dụng
- Máy đo pH (pH mét) có độ chính xác tối thiểu đến 0,1 đơn vị pH, được trang bị điện cực thủy tinh và điện cực so sánh (hoặc điện cực kết hợp).
- Hệ thống khuấy từ để đảm bảo mẫu được trộn đều liên tục và đồng nhất trong suốt quá trình chuẩn độ.
- Hệ thống hút chân không (bao gồm bình lọc hút chân không và bơm hút chân không) phục vụ cho việc loại bỏ khí cacbon dioxit ra khỏi mẫu thử.
- Các dụng cụ thủy tinh thông thường trong phòng thử nghiệm bao gồm buret, pipet, bình định mức và cốc mỏ.
Quy trình tiến hành thử nghiệm
- Chuẩn bị mẫu thử: Tiến hành loại bỏ cacbon dioxit bằng cách cho khoảng 25 ml mẫu rượu vang vào bình lọc hút chân không, lắc mạnh dưới áp suất giảm trong khoảng từ 1 đến 2 phút cho đến khi không còn bọt khí thoát ra.
- Phương pháp chuẩn độ điện thế (Phương pháp trọng tài): Dùng pipet lấy chính xác một thể tích mẫu đã loại CO2 (thường là 10 ml) cho vào cốc mỏ. Thêm khoảng 20 ml nước không chứa CO2. Tiến hành khuấy từ và chuẩn độ bằng dung dịch NaOH 0,1 M cho đến khi máy đo pH chỉ giá trị 7,0. Ghi lại thể tích dung dịch NaOH đã tiêu tốn.
- Phương pháp chuẩn độ dùng chất chỉ thị màu: Áp dụng đối với các loại rượu vang nhạt màu. Lấy thể tích mẫu tương tự, thêm vài giọt chỉ thị xanh bromothymol và chuẩn độ bằng dung dịch NaOH 0,1 M cho đến khi dung dịch chuyển sang màu xanh lá cây - xanh lam.
Cách tính toán và biểu thị kết quả
- Độ axit tổng số của rượu vang được biểu thị bằng miligam đương lượng trên lít (meq/l) hoặc tính bằng gam axit tartaric trên lít (g/l).
- Công thức tính toán dựa trên thể tích dung dịch natri hydroxit 0,1 M đã tiêu tốn trong quá trình chuẩn độ, thể tích mẫu thử nghiệm và hệ số quy đổi tương ứng với loại axit được lựa chọn để biểu thị kết quả.
- Kết quả thử nghiệm phải được ghi nhận rõ ràng trong báo cáo thử nghiệm, bao gồm cả phương pháp chuẩn độ đã áp dụng (điện thế hoặc chỉ thị màu).
Hiệu lực thi hành
Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 12086:2017 có hiệu lực kể từ ngày được Bộ Khoa học và Công nghệ công bố ban hành. Tiêu chuẩn này được khuyến nghị áp dụng thống nhất tại các phòng thử nghiệm chất lượng thực phẩm và đồ uống trên toàn quốc nhằm đảm bảo tính chính xác và khách quan trong việc đánh giá chất lượng rượu vang lưu thông trên thị trường.
TIÊU CHUẨN QUỐC GIA
TCVN 12086:2017
RƯỢU VANG - XÁC ĐỊNH ĐỘ AXIT TỔNG SỐ
Wine - Determination of total acidity
Lời nói đầu
TCVN 12086:2017 được xây dựng trên cơ sở tham khảo tiêu chuẩn của Tổ chức Rượu vang quốc tế OIV-MA-AS313-01 (2009) Total acidity:
TCVN 12086:2017 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC/F9 Đồ uống biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.
RƯỢU VANG - XÁC ĐỊNH ĐỘ AXIT TỔNG SỐ
Wine - Determination of total acidity
1 Phạm vi áp dụng
Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định độ axit tổng số trong rượu vang.
2 Thuật ngữ và định nghĩa
Trong tiêu chuẩn này sử dụng các thuật ngữ và định nghĩa sau đây:
2.1
Độ axit tổng số (total acidity)
Tổng của các độ axit có thể chuẩn độ được khi chuẩn độ đến pH 7 bằng dung dịch kiềm chuẩn.
CHÚ THÍCH: Cacbon dioxit không bao gồm trong axit tổng số.
3 Nguyên tắc
Chuẩn độ mẫu thử bằng dung dịch natri hydroxit 0,1 M, sử dụng phương pháp đo điện thế hoặc dùng chất chỉ thị xanh bromothymol và so sánh với màu chuẩn của điểm kết thúc.
4 Thuốc thử
Chỉ sử dụng các thuốc thử loại tinh khiết phân tích, nước được sử dụng là nước cất hoặc nước có chất lượng tương đương, trừ khi có quy định khác.
4.1 Dung dịch đệm, pH = 7,0
Cho 107,3 g kali di-hydro phosphat (KH2PO4) vào 500 ml dung dịch natri hydroxit (NaOH) 1 M, thêm nước đến 1 000 ml.
Có thể sử dụng các dung dịch đệm có bán sẵn trên thị trường.
4.2 Dung dịch natri hydroxit (NaOH), 1 M và 0,1 M.
4.3 Dung dịch chỉ thị xanh bromothymol, 4 g/l.
Cho 4 g xanh bromothymol vào 200 ml etanol trung tính [96 % (thể tích)]. Hòa tan và bổ sung 200 ml nước không chứa cacbonic. Thêm khoảng 7,5 ml dung dịch natri hydroxit 1 M (4.2) đủ để tạo màu xanh lục (pH 7). Thêm nước đến 1 000 ml.
5 Thiết bị, dụng cụ
Sử dụng các thiết bị, dụng cụ thông thường của phòng thử nghiệm và cụ thể như sau:
5.1 Máy tạo chân không bằng tia nước.
5.2 Bình chân không, dung tích 500 ml.
5.3 Máy đo điện thế, có thang chia độ theo giá trị pH và các điện cực.
Điện cực thủy tinh phải được bảo quản trong nước cất. Điện cực calomel/điện cực bằng kali clorua bão hòa phải được bảo quản trong dung dịch kali clorua bão hòa.
5.4 Cốc có mỏ, đường kính 12 cm.
5.5 Buret.
5.6 Pipet, có thể phân phối các thể tích thích hợp.
5.7 Bình định mức, dung tích 1 000 ml.
5.8 Máy đo pH.
5.9 Cân phân tích, có thể cân chính xác đến 0,1 mg.
6 Cách tiến hành
6.1 Chuẩn bị mẫu
Loại cacbon dioxit: rót khoảng 50 ml mẫu thử vào bình chân không (5.2), dùng máy tạo chân không bằng tia nước (5.1) để tạo chân không trong bình từ 1 min đến 2 min, trong khi vẫn lắc liên tục.
6.2 Chuẩn độ điện thế
6.2.1 Hiệu chuẩn máy đo pH
Máy đo pH được hiệu chuẩn để sử dụng ở 20 °C, theo chỉ dẫn của nhà sản xuất, với dung dịch đệm (4.1) có pH bằng 7 ở 20 °C.
6.2.2 Phương pháp đo
Cho vào cốc có mỏ (5.4) một thể tích mẫu đã chuẩn bị trong 6.1 tương đương với 10 ml rượu vang. Thêm khoảng 10 ml nước, sau đó dùng buret thêm dung dịch natri hydroxit 0,1 M (4.2) cho đến khi pH bằng 7 ở 20 °C. Phải bổ sung từ từ dung dịch natri hydroxit và khuấy liên tục.
6.3 Chuẩn độ bằng chất chỉ thị xanh bromothymol
6.3.1 Phép thử sơ bộ: xác định màu ở điểm kết thúc.
Cho vào cốc có mỏ (5.4) 25 ml nước đã đun sôi, 1 ml dung dịch xanh bromothymol (4.3) và một thể tích mẫu đã chuẩn bị trong 6.1 tương đương với 10 ml rượu vang. Bổ sung dung dịch natri hydroxit 0,1 M (4.2) cho đến khi dung dịch chuyển sang màu xanh lục. Thêm 5 ml dung dịch đệm (4.1).
6.3.2 Tiến hành đo
Cho vào cốc có mỏ (5.4) 30 ml nước cất đã đun sôi, 1 ml dung dịch xanh bromothymol (4.3) và một thể tích mẫu đã chuẩn bị trong 6.1 tương đương với 10 ml rượu vang. Bổ sung dung dịch natri hydroxit 0,1 M (4.2) cho đến khi thu được dung dịch có màu giống như trong phép thử sơ bộ (6.3.1).
7 Tính kết quả
a) Độ axit tổng số của mẫu thử, A, biểu thị bằng mili đương lượng trên lít (meq/l), được tính theo Công thức (1):
| A = 10 x n | (1) |
Trong đó:
n là thể tích dung dịch natri hydroxit 0,1 M đã sử dụng (xem 6.2.2 hoặc 6.3.2), tính bằng mililit (ml).
Báo cáo kết quả đến một chữ số thập phân.
b) Độ axit tổng số của mẫu thử, A1, biểu thị bằng gam axit tartaric trên lít (g/l), được tính theo Công thức (2):
| A1 = 0,075 x A | (2) |
Báo cáo kết quả đến hai chữ số thập phân.
c) Độ axit tổng số của mẫu thử, A2, biểu thị bằng gam axit sulfuric trên lít (g/l), được tính theo Công thức (3):
| A2 = 0,049 x A | (3) |
Báo cáo kết quả đến hai chữ số thập phân.
8 Báo cáo thử nghiệm
Báo cáo thử nghiệm phải ghi rõ:
a) mọi thông tin cần thiết để nhận biết đầy đủ mẫu thử;
b) phương pháp lấy mẫu đã sử dụng, nếu biết;
c) phương pháp thử đã sử dụng và viện dẫn tiêu chuẩn này;
d) mọi thao tác không được quy định trong tiêu chuẩn này, hoặc những điều được coi là tự chọn, và bất kỳ chi tiết nào có ảnh hưởng tới kết quả;
e) kết quả thử nghiệm thu được.
Phụ lục A
(Tham khảo)
Dữ liệu về độ chụm đối với phương pháp chuẩn độ bằng chất chỉ thị
A.1 Độ lặp lại
Chênh lệch tuyệt đối giữa hai kết quả thử độc lập, riêng rẽ, thu được khi sử dụng cùng một phương pháp, trên vật liệu thử giống hệt nhau, trong một phòng thử nghiệm, do cùng một người thực hiện, sử dụng cùng thiết bị, trong một thời gian ngắn, không quá 5 % các trường hợp lớn hơn giới hạn lặp lại (r) sau đây:
r = 0,9 meq/l
r = 0,04 g/l tính theo axit sulfuric
r = 0,07 g/I tính theo axit tartaric.
A.2 Độ tái lập
Chênh lệch tuyệt đối giữa các kết quả của hai phép thử riêng rẽ, thu được khi sử dụng cùng phương pháp trên vật liệu thử giống hệt nhau trong các phòng thử nghiệm khác nhau, do những người khác nhau thực hiện, sử dụng các thiết bị khác nhau, không quá 5 % các trường hợp lớn hơn giới hạn tái lập (R) sau đây:
a) Đối với rượu vang trắng và rượu vang hồng:
R = 3,6 meq/l
R = 0,2 g/l tính theo axit sulfuric
R = 0,3 g/l tính theo axit tartaric
b) Đối với rượu vang đỏ:
R = 5,1 meq/l
R = 0,3 g/l tính theo axit sulfuric
R = 0,4 g/l tính theo axit tartaric.
- 1 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 9524:2012 (EN 14133:2009) về Thực phẩm - Xác định hàm lượng ochratoxin A trong rượu vang và bia - Phương pháp sắc kí lỏng hiệu năng cao (HPLC) có làm sạch bằng cột ái lực miễn nhiễm
- 2 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 11032:2015 về Đồ uống - Xác định hàm lượng glycerol trong rượu vang và nước nho - Phương pháp sắc ký lỏng
- 3 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 12083:2017 về Rượu vang - Xác định hàm lượng tro
- 1 Quyết định 3946/QĐ-BKHCN năm 2017 công bố Tiêu chuẩn quốc gia về Rượu vang do Bộ trưởng Bộ Khoa học và Công nghệ ban hành
- 2 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 9524:2012 (EN 14133:2009) về Thực phẩm - Xác định hàm lượng ochratoxin A trong rượu vang và bia - Phương pháp sắc kí lỏng hiệu năng cao (HPLC) có làm sạch bằng cột ái lực miễn nhiễm
- 3 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 11032:2015 về Đồ uống - Xác định hàm lượng glycerol trong rượu vang và nước nho - Phương pháp sắc ký lỏng
- 4 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 12083:2017 về Rượu vang - Xác định hàm lượng tro