Văn bản pháp luật

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 12202-1:2018 về Đất, đá quặng apatit và photphorit - Phần 1: Xác định hàm lượng chất không tan bằng phương pháp khối lượng được công bố năm 2018, quy định quy trình kỹ thuật chuẩn hóa nhằm xác định chính xác hàm lượng chất không tan trong các mẫu đất, đá quặng apatit và photphorit tại Việt Nam.

Phạm vi và đối tượng áp dụng của tiêu chuẩn

Tiêu chuẩn này áp dụng đối với các phòng thử nghiệm hóa học, tổ chức đánh giá sự phù hợp, các doanh nghiệp hoạt động trong lĩnh vực khai thác, chế biến khoáng sản, và các cơ quan quản lý nhà nước liên quan đến việc phân tích, kiểm tra chất lượng quặng apatit và photphorit. Việc xác định hàm lượng chất không tan là chỉ tiêu kỹ thuật quan trọng để đánh giá chất lượng quặng nguyên liệu phục vụ cho sản xuất phân bón và hóa chất.

Nội dung cốt lõi của Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 12202-1:2018 và hệ thống các phần liên quan

Hệ thống tiêu chuẩn TCVN 12202 được xây dựng đồng bộ gồm nhiều phần chuyên biệt nhằm phân tích toàn diện các thành phần hóa học và vật lý của đất, đá quặng apatit và photphorit. Cụ thể bao gồm:

Phần 1 - Xác định hàm lượng chất không tan bằng phương pháp khối lượng: Đây là phần trọng tâm quy định phương pháp phân hủy mẫu bằng axit mạnh, tiến hành lọc, rửa, nung chất còn lại không tan ở nhiệt độ quy định và cân khối lượng để tính phần trăm hàm lượng chất không tan. Phương pháp này có độ tin cậy cao, thường được dùng làm phương pháp trọng tài.
Phần 2 - Xác định hàm lượng photpho bằng phương pháp chuẩn độ: Hướng dẫn phương pháp hóa học chuẩn độ thể tích để xác định hàm lượng photpho (tính chuyển đổi theo P2O5), thành phần hữu ích quyết định cấp độ quặng.
Phần 3 - Xác định hàm lượng photpho bằng phương pháp quang phổ phát xạ plasma cảm ứng (ICP-OES): Ứng dụng công nghệ hiện đại ICP-OES để phân tích nhanh, đồng thời và chính xác hàm lượng photpho ở các dải nồng độ khác nhau.
Phần 4 - Xác định hàm lượng flo bằng phương pháp chuẩn độ và phương pháp đo màu: Quy định quy trình kiểm soát hàm lượng flo, một tạp chất ảnh hưởng trực tiếp đến công nghệ chế biến phân lân và bảo vệ thiết bị sản xuất.
Phần 5 - Xác định hàm lượng titan bằng phương pháp đo màu: Hướng dẫn xác định hàm lượng titan dạng vết hoặc hàm lượng nhỏ trong quặng bằng phương pháp so màu quang phổ.
Phần 6 - Xác định hàm lượng silic bằng phương pháp khối lượng: Quy định quy trình cô lập và xác định hàm lượng silic dioxit (SiO2) bằng phương pháp khối lượng sau khi xử lý mẫu bằng hóa chất chuyên dụng.
Phần 7 - Xác định hàm lượng canxi, magie bằng phương pháp quang phổ phát xạ plasma cảm ứng (ICP-OES): Phân tích đồng thời hai kim loại kiềm thổ quan trọng cấu thành nên cấu trúc quặng apatit và photphorit.
Phần 8 - Xác định hàm lượng sắt tổng số và sắt (II) bằng phương pháp chuẩn độ bicromat: Xác định hàm lượng sắt tổng số và trạng thái oxy hóa của sắt trong quặng, phục vụ cho việc đánh giá công nghệ tuyển quặng và chế biến sâu.
Phần 9 - Xác định hàm lượng lưu huỳnh bằng phương pháp khối lượng: Xác định hàm lượng lưu huỳnh tổng số dưới dạng sunfat kết tủa với bari clorua (BaSO4).

Ý nghĩa kỹ thuật và thực tiễn của tiêu chuẩn

Việc ban hành TCVN 12202-1:2018 cùng các phần liên quan giúp đồng bộ hóa phương pháp thử nghiệm trên toàn quốc, giảm thiểu sai số giữa các phòng thí nghiệm và nâng cao uy tín của ngành khai thác khoáng sản Việt Nam. Sự kết hợp giữa các phương pháp phân tích cổ điển (khối lượng, chuẩn độ) và hiện đại (ICP-OES) tạo điều kiện linh hoạt cho các đơn vị áp dụng tùy theo năng lực trang thiết bị kỹ thuật thực tế.

Lưu ý: Hiệu lực áp dụng của tiêu chuẩn được tính từ ngày công bố theo quyết định của cơ quan nhà nước có thẩm quyền về khoa học và công nghệ. Người sử dụng cần tra cứu phiên bản cập nhật mới nhất của các tiêu chuẩn viện dẫn trong văn bản này để đảm bảo tính chính xác khi thực hiện phép thử.

TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 12202-1:2018

ĐẤT, ĐÁ QUẶNG APATIT VÀ PHOTPHORIT - PHẦN 1: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CHẤT KHÔNG TAN BẰNG PHƯƠNG PHÁP KHỐI LƯỢNG

Apatite and phosphorite ores - Part 1: Determination of insoluble impurities content - Gravimetric method

Lời nói đầu

TCVN 12202-1:2018 do Tổng Cục Địa chất và Khoáng sản Việt Nam biên soạn, Bộ Tài nguyên và Môi trường đề nghị, Tổng Cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

Bộ TCVN Đất, đá quặng apatit và photphorit gồm các phần sau:

1	TCVN 12202-1:2018	Phần 1: Xác định hàm lượng chất không tan bằng phương pháp khối lượng
2	TCVN 12202-2:2018	Phần 2: Xác định hàm lượng photpho bằng phương pháp chuẩn độ
3	TCVN 12202-3:2018	Phần 3: Xác định hàm lượng photpho bằng phương pháp quang phổ phát xạ plasma cảm ứng (ICP-OES)
4	TCVN 12202-4:2018	Phần 4: Xác định hàm lượng flo bằng phương pháp chuẩn độ và phương pháp đo màu
5	TCVN 12202-5:2018	Phần 5: Xác định hàm lượng titan bằng phương pháp đo màu
6	TCVN 12202-6:2018	Phần 6: Xác định hàm lượng silic bằng phương pháp khối lượng
7	TCVN 12202-7:2018	Phần 7: Xác định hàm lượng canxi, magie bằng phương pháp quang phổ phát xạ plasma cảm ứng (ICP-OES)
8	TCVN 12202-8:2018	Phần 8: Xác định hàm lượng sắt tổng số và sắt (II) bằng phương pháp chuẩn độ bicromat
9	TCVN 12202-9:2018	Phần 9: Xác định hàm lượng lưu huỳnh bằng phương pháp khối lượng

ĐẤT, ĐÁ QUẶNG APATIT VÀ PHOTPHORIT - PHẦN 1: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CHẤT KHÔNG TAN BẰNG PHƯƠNG PHÁP KHỐI LƯỢNG

Apatite and phosphorite ores - Part 1: Determination of insoluble impurities content - Gravimetric method

1 Phạm vi áp dụng

Quy trình này quy định phương pháp khối lượng xác định hàm lượng chất không tan-CKT (trong hỗn hợp cường thủy) từ 0,1 % đến 70 % trong mẫu quặng apatit, photphorit.

2 Tài liệu viện dẫn

Các tài liệu viện dẫn sau rất cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có).

TCVN 4851 (ISO 3696), Nước dùng để phân tích trong phòng thí nghiệm - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử.

TCVN 7151 (ISO 648), Dụng cụ thí nghiệm bằng thủy tinh - Pipet một mức.

TCVN 7153 (ISO 1042), Dụng cụ thí nghiệm bằng thủy tinh - Bình định mức.

TCVN 9924:2013, Đất, đá quặng - Quy trình gia công mẫu sử dụng cho các phương pháp phân tích hóa học, hóa lý, rơnghen, nhiệt.

3 Nguyên tắc

Phân hủy mẫu bằng hỗn hợp cường thủy. Lượng chất không tan được xác định bằng phương pháp khối lượng.

CHÚ THÍCH: Dùng axit boric để ngăn cản ảnh hưởng của flo. Lượng dư axit boric không trở ngại quá trình xác định sau này.

4 Hóa chất, thuốc thử

Trong quá trình phân tích, chỉ sử dụng thuốc thử loại tinh khiết phân tích và nước phù hợp với loại 2 của TCVN 4851 (ISO 3696).

4.1 Axit boric H₃BO₃ 0,3 % pha trong axit clohidric HCl (d=1,19); Hòa tan 1,5 g H₃BO₃ trong 500 ml HCl (d=1,19).

4.2 Axit nitric HNO₃ (d=1,40).

4.3 Axit clohidric HCl (d=1,19).

4.4 Gielatin dung dịch 1 %

Ngâm 2 g gielatin trong 200 ml nước cất nóng khoảng 70 °C - 80 °C sau đó khuấy kỹ cho tan hết. Dung dịch pha và dùng trong ngày phân tích.

4.5 Bạc nitrat AgNO₃ dung dịch 1 %.

4.6 Hỗn hợp cường thủy, pha hỗn hợp dung dịch Axit nitric HNO₃ (d=1,40) và Axit clohidric HCl (d=1,19) theo tỷ lệ 1:3 (v/v).

5 Thiết bị, dụng cụ

Trong tiêu chuẩn này sử dụng các thiết bị, dụng cụ thông thường trong phòng thử nghiệm và các thiết bị, dụng cụ sau:

5.1 Pipet một mức theo TCVN 7151.

5.2 Bình định mức theo TCVN 7153.

5.3 Lò nung có rơ le điều khiển nhiệt độ đến 1000 °C ± 50 °C.

5.4 Cân phân tích độ chính xác 0,0002 g.

5.5 Bình hút ẩm.

5.6 Hộp thủy tinh có nắp nhám dung tích 50 ml.

5.7 Chén sứ dung tích 10 ml.

6 Chuẩn bị mẫu thử

Chuẩn bị và gia công mẫu thử theo TCVN 9924:2013

7 Cách tiến hành

Cân khoảng 1,0 g mẫu chính xác đến 0,0001 g đã được sấy khô đến khối lượng không đổi trong khoảng 2 h cho vào cốc thủy tinh dung tích 250 ml, tẩm ướt bằng nước cất. Thêm vào 20 ml HCl (d=1,19) (4.3) chứa 0,3 % H₃BO₃ (4.1), 7 ml HNO₃ (d=1,4) (4.2) và 10 ml nước. Đun trên bếp điện yếu hoặc trên bếp cách thủy sôi trong 1 h 30 min (thỉnh thoảng lắc và thêm nước để giữ ổn định thể tích ban đầu).

Đun sôi nhẹ 30 min. Thêm nước đến thể tích 70 ml. Đun nóng 60 °C đến 80 °C, thêm vào 2 ml gielatin 1 % (4.3), khuấy kỹ. Đun nóng 10 min.

Lọc nóng qua giấy lọc chảy chậm, hứng nước lọc vào bình định mức 250 ml. Rửa phần không tan bằng HCl 1 % nóng tới hết màu vàng trên giấy lọc, rửa bằng nước nóng đến hết ion Cl^- (kiểm tra bằng AgNO₃ (4.4)). Nước lọc trong bình định mức 250 ml được giữ lại để có thể xác định một số nguyên tố khác (dung dịch 1).

Giấy lọc chứa phần không tan cho vào chén sứ 10 ml (5.5) đã biết khối lượng (chén sứ đã được nung ở 900 ºC đến khối lượng không đổi trong và cân khối lượng chén m₀). Tro hóa giấy lọc ở nhiệt độ 400ºC đến 500ºC, sau đó nâng dần nhiệt độ lò lên 900 ºC và giữ ở nhiệt độ này trong 2 h đến 3 h. Để chén nguội trong bình hút ẩm (5.3) rồi đem cân trên cân phân tích m₁(5.2).

8 Tính kết quả

8.1 Tính hàm lượng chất không tan

Hàm lượng chất không tan (CKT), biểu thị theo phần trăm (%) khối lượng, được tính bằng công thức sau:

trong đó:

m₀: Khối lượng chén không, g:

m₁: Khối lượng chén có chất không tan sau khi nung, g;

m : Khối lượng mẫu cân, g.

8.2 Sai số phân tích

Sai lệch lớn nhất giữa hai kết quả xác định song song hoặc đối song không vượt quá giá trị trong Bảng 1:

Bảng 1 - Sai số phân tích

Cấp hàm lượng CKT (%)	Sai lệch tương đối ( %)
Từ 0,10 đến nhỏ hơn 0,50	47
Từ 0,50 đến nhỏ hơn 1,00	33
Từ 1,00 đến nhỏ hơn 2,00	26
Từ 2,00 đến nhỏ hơn 5,00	19
Từ 5,00 đến nhỏ hơn 10,00	14
Từ 10,00 đến nhỏ hơn 20,00	8,9
Từ 20,00 đến nhỏ hơn 30,00	5,3
Từ 30,00 đến nhỏ hơn 40,00	3,6
Từ 40,00 đến nhỏ hơn 50,00	2,8
Từ 50,00 đến nhỏ hơn 60,00	2,2
Từ 60,00 đến nhỏ hơn 70,00	2,0

9 Báo cáo thử nghiệm

Báo cáo thử nghiệm bao gồm các thông tin sau:

a) viện dẫn tiêu chuẩn này;

b) nhận dạng mẫu thử;

c) tên và địa chỉ phòng thử nghiệm;

d) ngày tiến hành thử nghiệm;

e) kết quả thử nghiệm;

f) ngày báo cáo kết quả thử;

h) bất kỳ các đặc điểm đã ghi nhận trong quá trình xác định, các thao tác không quy định trong tiêu chuẩn này có thể ảnh hưởng đến kết quả của mẫu thử.

Thư mục tài liệu tham khảo

[1] Tiêu chuẩn ngành - Phương pháp khối lượng xác định chất không tan trong quặng Apatit, Photphorit (ký hiệu QT AP.01-HH/05).

Văn bản được dẫn chiếu

Văn bản liên quan cùng nội dung

Văn bản liên quan nội dung

HIỆU LỰC VĂN BẢN

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 12202-1:2018 về Đất, đá quặng apatit và photphorit - Phần 1: Xác định hàm lượng chất không tan bằng phương pháp khối lượng

Số hiệu: TCVN12202-1:2018

Loại văn bản: Tiêu chuẩn Việt Nam

Ngày ban hành: 01/01/2018

Nơi ban hành: ***

Người ký: ***

Ngày công báo: Đang cập nhật

Số công báo: Đang cập nhật

Ngày hiệu lực: Đang cập nhật

Tình trạng: ● Còn hiệu lực

Lĩnh vực: Tài nguyên - Môi trường

Tải văn bản

Tải bản Word Tải bản PDF

Hỏi Đáp AI (Demo)

Online

👋 Xin chào! Tôi là Trợ lý AI Pháp Luật. Bạn cần giải đáp hoặc tóm tắt điều khoản nào trong Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 12202-1:2018 về Đất,...?

✨ 3 điểm chính 📅 Ngày hiệu lực ✍️ Người ký

Chế độ Trả lời thông minh A.I

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 12202-1:2018 về Đất, đá quặng apatit và photphorit - Phần 1: Xác định hàm lượng chất không tan bằng phương pháp khối lượng