Văn bản pháp luật

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 12399:2018 về Mật ong - Xác định độ pH, độ axit tự do, độ axit lacton và độ axit tổng số bằng phép chuẩn độ đến điểm tương đương được ban hành năm 2018 bởi Bộ Khoa học và Công nghệ. Tiêu chuẩn này quy định phương pháp chuẩn độ đến điểm tương đương nhằm xác định chính xác các chỉ số axit và độ pH trong mật ong, phục vụ công tác kiểm soát chất lượng và phát hiện các dấu hiệu lên men hoặc hư hỏng của sản phẩm.

Phạm vi áp dụng và đối tượng điều chỉnh

Tiêu chuẩn này áp dụng đối với tất cả các loại mật ong tự nhiên và mật ong thương mại lưu thông trên thị trường. Đối tượng áp dụng bao gồm các phòng thử nghiệm chất lượng thực phẩm, các cơ sở sản xuất, chế biến, kinh doanh, xuất nhập khẩu mật ong, cùng các cơ quan quản lý nhà nước có thẩm quyền trong việc kiểm tra, giám sát an toàn thực phẩm.

Nguyên tắc của phương pháp thử nghiệm

Mẫu mật ong được hòa tan hoàn toàn trong nước cất không chứa cacbon dioxit (CO2).
Tiến hành đo trị số pH ban đầu của dung dịch mật ong bằng máy đo pH đã được hiệu chuẩn.
Chuẩn độ dung dịch mẫu bằng dung dịch natri hydroxit (NaOH) tiêu chuẩn cho đến khi đạt trị số pH 8,30 để xác định độ axit tự do.
Thêm ngay một lượng dư dung dịch natri hydroxit (NaOH), sau đó tiến hành chuẩn độ ngược bằng dung dịch axit clohydric (HCl) tiêu chuẩn về lại trị số pH 8,30 để xác định độ axit lacton.
Độ axit tổng số được xác định bằng tổng của độ axit tự do và độ axit lacton.

Thiết bị, dụng cụ và hóa chất yêu cầu

Thiết bị đo pH (pH mét): Phải có độ chính xác tối thiểu đến 0,01 đơn vị pH, được trang bị điện cực thủy tinh kết hợp và hệ thống bù nhiệt độ tự động hoặc thủ công. Thiết bị cần được hiệu chuẩn trước khi đo bằng các dung dịch đệm chuẩn có pH 4,00; 7,00 và 9,00 (hoặc 10,00).
Hệ thống khuấy: Máy khuấy từ cùng thanh khuấy từ bọc chất dẻo trơ để đảm bảo dung dịch được trộn đều liên tục trong suốt quá trình chuẩn độ mà không làm hấp thụ CO2 từ không khí.
Buret chuẩn độ: Buret có vạch chia rõ ràng, độ chính xác cao (khuyến khích sử dụng buret tự động hoặc buret có vạch chia đến 0,01 mL hoặc 0,05 mL).
Cân phân tích: Có khả năng cân chính xác đến 0,01 g để cân lượng mẫu thử.
Nước cất không chứa CO2: Nước cất hoặc nước khử khoáng được đun sôi trong ít nhất 10 phút để loại bỏ hoàn toàn khí CO2 hòa tan, sau đó đậy kín và để nguội đến nhiệt độ phòng trước khi sử dụng.
Dung dịch chuẩn độ: Dung dịch natri hydroxit (NaOH) nồng độ 0,05 M hoặc 0,1 M và dung dịch axit clohydric (HCl) nồng độ 0,05 M hoặc 0,1 M, được chuẩn hóa chính xác nồng độ trước khi tiến hành thử nghiệm.

Quy trình thực hiện chi tiết

Chuẩn bị mẫu thử: Cân khoảng 10 g mẫu mật ong (chính xác đến 0,01 g) cho vào cốc có mỏ dung tích 250 mL. Thêm vào cốc 75 mL nước không chứa CO2 đã chuẩn bị. Đặt cốc lên máy khuấy từ và khuấy nhẹ nhàng cho đến khi mật ong hòa tan hoàn toàn.
Đo pH và chuẩn độ axit tự do: Nhúng điện cực của máy đo pH vào dung dịch mẫu đã hòa tan. Ghi lại giá trị pH ban đầu của dung dịch sau khi số đo ổn định. Bắt đầu nhỏ từ từ dung dịch NaOH tiêu chuẩn từ buret vào cốc mẫu dưới sự khuấy trộn liên tục. Dừng chuẩn độ ngay khi máy đo pH chỉ giá trị 8,30. Ghi lại thể tích dung dịch NaOH đã tiêu tốn (ký hiệu là V1, tính bằng mL).
Chuẩn độ axit lacton: Ngay sau khi kết thúc bước chuẩn độ axit tự do, dùng pipet thêm chính xác 10,0 mL dung dịch NaOH tiêu chuẩn vào cốc mẫu. Tiến hành chuẩn độ ngược ngay lập tức bằng cách nhỏ từ từ dung dịch HCl tiêu chuẩn vào cốc dưới sự khuấy trộn liên tục cho đến khi pH của dung dịch quay trở về mức 8,30. Ghi lại thể tích dung dịch HCl đã tiêu tốn (ký hiệu là V2, tính bằng mL).

Tính toán và biểu thị kết quả

Độ axit tự do: Được tính bằng miligam đương lượng axit trên kilogam mật ong (meq/kg), tính theo công thức dựa trên thể tích NaOH (V1), nồng độ đương lượng của dung dịch NaOH và khối lượng mẫu mật ong đã cân.
Độ axit lacton: Được tính bằng meq/kg, dựa trên hiệu số giữa lượng NaOH dư đã thêm vào (10,0 mL) và lượng HCl (V2) đã dùng để chuẩn độ ngược, nhân với nồng độ đương lượng tương ứng và chia cho khối lượng mẫu thử.
Độ axit tổng số: Là tổng số của độ axit tự do và độ axit lacton (tính bằng meq/kg).
Độ pH: Trị số pH của mật ong được lấy trực tiếp từ kết quả đo pH ban đầu của dung dịch mẫu thử trước khi tiến hành chuẩn độ.

Hiệu lực thi hành

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 12399:2018 có hiệu lực kể từ ngày ban hành năm 2018. Việc áp dụng thống nhất tiêu chuẩn này giúp chuẩn hóa quy trình kiểm nghiệm chất lượng mật ong tại Việt Nam, tạo cơ sở khoa học vững chắc để giải quyết các tranh chấp thương mại và nâng cao năng lực cạnh tranh của sản phẩm mật ong Việt Nam trên thị trường quốc tế.

TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 12399:2018

MẬT ONG - XÁC ĐỊNH ĐỘ PH, ĐỘ AXIT TỰ DO, ĐỘ AXIT LACTON VÀ ĐỘ AXIT TỔNG SỐ BẰNG PHÉP CHUẨN ĐỘ ĐẾN ĐIỂM TƯƠNG ĐƯƠNG

Honey - Determination of pH, free acidity, lactones and total acidity by equivalence point titration

Lời nói đầu

TCVN 12399:2018 được xây dựng trên cơ sở tham khảo tiêu chuẩn của Ủy ban mật ong quốc tế (IHC), 2009 Determination of pH, free acidity, lactones and total acidity: equivalence point titration;

TCVN 12399:2018 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC/F18 Đường, mật ong và sản phẩm tinh bột biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

MẬT ONG - XÁC ĐỊNH ĐỘ PH, ĐỘ AXIT TỰ DO, ĐỘ AXIT LACTON VÀ ĐỘ AXIT TỔNG SỐ BẰNG PHÉP CHUẨN ĐỘ ĐẾN ĐIỂM TƯƠNG ĐƯƠNG

Honey - Determination of pH, free acidity, lactones and total acidity by equivalence point titration

1 Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định độ pH, độ axit tự do, độ axit lacton và độ axit tổng số của mật ong bằng phép chuẩn độ đến điểm tương đương.

2 Thuật ngữ và định nghĩa

Trong tiêu chuẩn này sử dụng các thuật ngữ và định nghĩa sau đây:

2.1

pH của mật ong (pH of honey)

Đơn vị đo hoạt độ ion hydro trong dung dịch.

2.2

Độ axit tự do (free acidity)

Hàm lượng của tất cả các axit tự do xác định được theo quy trình quy định trong tiêu chuẩn này.

CHÚ THÍCH Độ axit tự do thể hiện bằng mili đương lượng/kg mật ong (meq/kg).

2.3

Độ axit lacton (lactone acidity)

Độ axit tương ứng với hợp chất axit không thể chuẩn độ trực tiếp được.

2.4

Độ axit tổng số (total acidity)

Tổng của độ axit tự do và độ axit lacton.

3 Nguyên tắc

pH được đo với dung dịch mật ong 10 %.

Độ axit tự do thu được bằng cách dựng đường chuẩn khi trung hòa phần mẫu thử mật ong với dung dịch natri hydroxit và xác định pH tại điểm tương đương (pH_e).

Độ axit lacton thu được bằng cách thêm một lượng dư natri hydroxit vào dung dịch mật ong và dựng đường chuẩn trung hòa lượng dư natri hydroxit bằng cách chuẩn độ lại với axit sulfuric.

4 Thuốc thử

Chỉ sử dụng thuốc thử tinh khiết phân tích và nước đã khử ion hoặc nước có chất lượng tương đương, trừ khi có quy định khác.

4.1 Dung dịch axit sulfuric, 0,025 M, chất chuẩn đã được chứng nhận.

4.2 Dung dịch natri hydroxit, 0,05 M, được kiểm tra hàng ngày.

4.3 Dung dịch đệm chuẩn pH (pH 7 và pH 4).

5 Thiết bị, dụng cụ

Sử dụng các thiết bị, dụng cụ phòng thử nghiệm thông thường và cụ thể như sau:

5.1 Máy đo pH và điện cực, có thể đo chính xác đến 0,01 đơn vị.

5.2 Máy khuấy từ, có thanh khuấy từ.

5.3 Dụng cụ chuẩn độ tự động và có hai buret.

5.4 Cân phân tích, có thể cân chính xác đến 0,0001 g.

5.5 Bình định mức, dung tích 50 ml.

5.6 Pipet định mức, dung tích 25 ml.

5.7 Cốc có mỏ, dung tích 250 ml.

5.8 Sàng, cỡ lỗ 0,5 mm.

5.9 Tủ sấy.

5.10 Nồi cách thủy.

6 Lấy mẫu

Việc lấy mẫu không quy định trong tiêu chuẩn này.

Điều quan trọng là mẫu gửi đến phòng thử nghiệm phải đúng là mẫu đại diện. Mẫu không bị hư hỏng hoặc không bị thay đổi trong suốt quá trình vận chuyển hoặc bảo quản.

7 Cách tiến hành

7.1 Hiệu chuẩn máy đo pH

Hiệu chuẩn máy đo pH (5.1) hàng ngày ở hai giá trị pH bằng dung dịch đệm (4.3).

7.2 Xác định độ chuẩn của dung dịch chuẩn

Xác định độ chuẩn chính xác [7] của dung dịch natri hydroxit (4.2).

7.3 Chuẩn bị mẫu thử

a) Mật ong lỏng hoặc mật ong kết tinh không chứa chất ngoại lai

Đồng hóa mẫu phòng thí nghiệm bằng cách khuấy kỹ (ít nhất 3 min). Tiến hành cẩn thận để hạn chế tối đa không khí bị khuấy lẫn vào mẫu. Nếu mẫu mật ong kết tinh thành một khối cứng và chắc, có thể làm mềm trước bằng cách làm nóng trong tủ sấy (5.9) hoặc nồi cách thủy (5.10) ở nhiệt độ không quá 40 °C.

b) Mật ong lỏng hoặc mật ong kết tinh chứa chất ngoại lai

Loại bỏ các chất thô, sau đó khuấy mật ong ở nhiệt độ phòng và lọc qua sàng cỡ lỗ 0,5 mm (5.8). Nhẹ nhàng ép mật ong đã kết tinh bằng thìa qua sàng.

c) Mật ong sáp (nguyên tổ)

Tháo sáp ong, ép qua sàng cỡ lỗ 0,5 mm (5.8) (không cần đun nóng) để tách mật ong ra khỏi sáp.

7.4 Phép xác định

Cân khoảng 5 g mật ong, chính xác đến 0,0001 g và hòa tan trong vài mililit nước. Chuyển định lượng vào bình định mức dung tích 50 ml (5.5) và thêm nước đến vạch. Trộn đều. Dùng pipet (5.6) lấy 25 ml dung dịch cho vào cốc có mỏ dung tích 250 ml (5.7). Thêm thanh khuấy từ. Ghi lại trị số pH ban đầu (pH_i). Khuấy nhẹ và chuẩn độ lần đầu bằng dung dịch natri hydroxit (4.2) đến điểm tương đương thứ nhất, sau đó thêm dung dịch natri hydroxit 0,05 M đến 10 ml. Tiếp tục chuẩn độ trong cùng cốc đó, sử dụng dung dịch axit sulfuric đến điểm tương đương thứ hai.

8 Tính và biểu thị kết quả

a) Độ axit tự do, FA, được biểu thị bằng mili đương lượng của natri hydroxyl cần để trung hòa 1 kg mật ong và được tính theo Công thức (1):

(1)

Trong đó:

V là thể tích dung dịch natri hydroxit 0,05 M dùng để trung hòa các axit tự do trong phần mẫu thử đến điểm tương đương thứ nhất (xem 7.3), tính bằng mililit (ml);

T là độ chuẩn của dung dịch natri hydroxit 0,05 M (xem 7.2);

M là khối lượng phần mẫu thử, tính bằng gam (g);

1000 là hệ số chuyển đổi từ gam sang kilogam;

50 là dung tích bình định mức, tính bằng mililit (ml);

25 là thể tích dung dịch mẫu đã lấy, tính bằng mililit (ml).

b) Độ axit lacton, LA, được tính theo Công thức (2):

LA = [(10 - V) x T - 0,05 x V’] x

(2)

Trong đó:

V’ là thể tích dung dịch axit sulfuric trung hòa natri hydroxit dư đến điểm tương đương thứ 2 (tương ứng với pH = 7), tính bằng mililit (ml).

c) Độ axit tổng số, TA, được tính theo Công thức (3):

TA = FA + LA

(3)

9 Độ chụm

Các giá trị độ chụm dưới đây được xác định từ dữ liệu phân tích các mẫu mật ong. Các giá trị độ chụm này có thể không áp dụng được cho các dải nồng độ và nền mẫu khác với dải nồng độ và nền mẫu đã nêu.

9.1 Độ lặp lại

Chênh lệch tuyệt đối giữa hai kết quả thử nghiệm độc lập, đơn lẻ, thu được khi sử dụng cùng một phương pháp, trên vật liệu thử giống hệt nhau, trong cùng một phòng thử nghiệm, do cùng một người thực hiện, sử dụng cùng thiết bị, trong cùng một khoảng thời gian ngắn, không quá 5 % các trường hợp lớn hơn giá trị giới hạn lặp lại r nêu trong Bảng 1 (đối với pH) và Bảng 2 (đối với độ axit).

9.2 Độ tái lập

Chênh lệch tuyệt đối giữa hai kết quả thử nghiệm đơn lẻ, thu được khi sử dụng cùng một phương pháp, trên vật liệu thử giống hệt nhau, trong các phòng thử nghiệm khác nhau, do những người khác nhau thực hiện, sử dụng thiết bị khác nhau, không quá 5 % các trường hợp lớn hơn giá trị giới hạn tái lập R nêu trong Bảng 1 (đối với pH) và Bảng 2 (đối với độ axit).

Bảng 1 - Giới hạn lặp lại và giới hạn tái lập đối với pH

Số thứ tự mẫu	pH	Giới hạn lặp lại, r	Giới hạn tái lập, R
1	3,6	0,18	0,75
2	3,8	0,24	1,00
3	4,0	0,15	0,79
4	4,0	0,11	0,50
5	4,0	0,11	0,45
6	4,1	0,14	0,67
7	4,3	0,15	0,47

Bảng 2 - Giới hạn lặp lại và giới hạn tái lập đối với độ axit

Số thứ tự mẫu	Độ axit, meq/kg	Giới hạn lặp lại, r	Giới hạn tái lập, R
1	7,01	1,74	9,09
2	10,64	1,74	3,82
3	10,84	1,79	4,76
4	13,45	0,60	7,43
5	27,00	2,33	7,61
6	28,9	2,13	9,54
7	32,50	2,24	7,84

10 Báo cáo thử nghiệm

Báo cáo thử nghiệm phải ít nhất bao gồm các thông tin sau:

- mọi thông tin cần thiết cho việc nhận biết đầy đủ về mẫu;

- phương pháp lấy mẫu, nếu biết;

- phương pháp thử, viện dẫn tiêu chuẩn này;

- mọi điều kiện thao tác không quy định trong tiêu chuẩn này hoặc được xem là tùy chọn, cùng với mọi tình huống bất thường có thể ảnh hưởng đến kết quả;

- kết quả thử nghiệm thu được hoặc nếu kiểm tra độ lặp lại, thì nêu kết quả cuối cùng thu được.

Thư mục tài liệu tham khảo

[1] TCVN 11160:2015 (ISO 5546:2010) Casein và caseinat - Xác định pH (Phương pháp chuẩn)

[2] TCVN 11161:2015 (ISO 5547:2008) Casein - Xác định độ axit tự do (Phương pháp chuẩn)

[3] TCVN 6910-2:2001 (ISO 5725-2:1994) Độ chính xác (độ đúng và độ chụm) của phương pháp đo và kết quả đo - Phần 2: Phương pháp cơ bản xác định độ lặp lại và độ tái lập của phương pháp đo tiêu chuẩn.

Văn bản được dẫn chiếu

Văn bản liên quan cùng nội dung

Văn bản liên quan nội dung

HIỆU LỰC VĂN BẢN

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 12399:2018 về Mật ong - Xác định độ pH, độ axit tự do, độ axit lacton và độ axit tổng số bằng phép chuẩn độ đến điểm tương đương

Số hiệu: TCVN12399:2018

Loại văn bản: Tiêu chuẩn Việt Nam

Ngày ban hành: 01/01/2018

Nơi ban hành: ***

Người ký: ***

Ngày công báo: Đang cập nhật

Số công báo: Đang cập nhật

Ngày hiệu lực: Đang cập nhật

Tình trạng: ● Còn hiệu lực

Lĩnh vực: Công nghệ- Thực phẩm

Tải văn bản

Tải bản Word Tải bản PDF

Hỏi Đáp AI (Demo)

Online

👋 Xin chào! Tôi là Trợ lý AI Pháp Luật. Bạn cần giải đáp hoặc tóm tắt điều khoản nào trong Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 12399:2018 về Mật on...?

✨ 3 điểm chính 📅 Ngày hiệu lực ✍️ Người ký

Chế độ Trả lời thông minh A.I

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 12399:2018 về Mật ong - Xác định độ pH, độ axit tự do, độ axit lacton và độ axit tổng số bằng phép chuẩn độ đến điểm tương đương