Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 12397:2018 về Mật ong - Xác định hàm lượng tro do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC/F18 Đường, mật ong và sản phẩm tinh bột biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị và được Bộ Khoa học và Công nghệ công bố. Tiêu chuẩn này quy định phương pháp tro hóa để xác định hàm lượng tro có trong các sản phẩm mật ong.
Phạm vi áp dụng và đối tượng sử dụng
Tiêu chuẩn này áp dụng đối với tất cả các loại mật ong thương mại lưu thông trên thị trường. Đối tượng áp dụng bao gồm các tổ chức, cá nhân sản xuất, chế biến, kinh doanh mật ong, các cơ quan quản lý nhà nước về an toàn thực phẩm và các phòng thử nghiệm chất lượng sản phẩm nông nghiệp tại Việt Nam.
Nguyên tắc của phương pháp xác định hàm lượng tro
- Mẫu mật ong được bổ sung thêm chất hỗ trợ (như dầu olive nguyên chất) để ngăn ngừa hiện tượng trào bọt và bắn tóe trong quá trình gia nhiệt ban đầu.
- Tiến hành than hóa mẫu trên bếp điện hoặc đèn khí cho đến khi mẫu ngừng sủi bọt và bay hết khói đen hoàn toàn.
- Nung mẫu trong lò nung ở nhiệt độ quy định (600 độ C) cho đến khi thu được tro màu xám trắng và đạt đến khối lượng không đổi.
- Xác định khối lượng tro còn lại bằng cân phân tích và tính toán phần trăm hàm lượng tro so với khối lượng mẫu ban đầu.
Thiết bị, dụng cụ và hóa chất sử dụng
- Lò nung: Thiết bị có khả năng kiểm soát và duy trì nhiệt độ ổn định ở mức 600 độ C (sai số cho phép trong khoảng 25 độ C).
- Chén nung: Sử dụng chén nung làm bằng chất liệu bạch kim, silica hoặc sứ có dung tích phù hợp (thường từ 30 ml đến 50 ml).
- Bình hút ẩm: Chứa chất hút ẩm thích hợp (như silica gel chỉ thị màu) để làm nguội chén nung trước khi tiến hành cân.
- Cân phân tích: Có độ chính xác tối thiểu đến 0,1 mg để đảm bảo độ tin cậy của kết quả đo.
- Bếp điện hoặc đèn khí: Dùng để gia nhiệt sơ bộ và than hóa mẫu trước khi đưa vào lò nung.
- Dầu olive nguyên chất: Sử dụng làm chất hỗ trợ chống tạo bọt trong quá trình than hóa mẫu mật ong.
Quy trình chuẩn bị mẫu thử
- Đối với mẫu mật ong dạng lỏng: Tiến hành trộn đều mẫu bằng cách khuấy nhẹ nhàng để tránh tạo bọt khí bên trong mẫu.
- Đối với mẫu mật ong bị kết tinh: Cần đậy kín vật chứa mẫu, làm ấm trong bể cách thủy ở nhiệt độ không quá 40 độ C cho đến khi mẫu tan chảy hoàn toàn. Sau đó, trộn đều và để nguội về nhiệt độ phòng trước khi tiến hành cân mẫu thử.
Các bước tiến hành thử nghiệm
- Chuẩn bị chén nung: Nung chén nung sạch trong lò nung ở nhiệt độ 600 độ C trong khoảng 30 phút, làm nguội trong bình hút ẩm đến nhiệt độ phòng và cân chính xác khối lượng (ký hiệu là m0).
- Cân mẫu thử: Cân khoảng 5 g đến 10 g mẫu mật ong đã chuẩn bị vào chén nung, chính xác đến 0,1 mg (ký hiệu khối lượng chén và mẫu là m1).
- Than hóa mẫu: Thêm 2 giọt dầu olive vào chén nung chứa mẫu. Gia nhiệt từ từ trên bếp điện hoặc đèn khí cho đến khi mẫu cháy hoàn toàn, không còn sủi bọt và không còn khói đen thoát ra. Quá trình này phải thực hiện cẩn thận để tránh thất thoát mẫu do trào hoặc bắn tóe.
- Nung mẫu: Đặt chén nung chứa tro than hóa vào lò nung đã được gia nhiệt trước ở mức 600 độ C. Tiến hành nung cho đến khi tro có màu xám trắng hoàn toàn (thường mất khoảng 3 giờ đến 4 giờ).
- Cân khối lượng tro: Lấy chén nung ra khỏi lò, để nguội bớt ngoài không khí trong vài phút, sau đó chuyển vào bình hút ẩm cho đến khi nguội hoàn toàn về nhiệt độ phòng và tiến hành cân chính xác khối lượng (ký hiệu là m2).
Tính toán và biểu thị kết quả
Hàm lượng tro (X) trong mẫu mật ong được tính bằng phần trăm khối lượng (%) theo công thức sau:
X = [(m2 - m0) / (m1 - m0)] x 100
Trong đó:
- m0 là khối lượng của chén nung trống, tính bằng gam (g).
- m1 là khối lượng của chén nung và mẫu thử trước khi nung, tính bằng gam (g).
- m2 là khối lượng của chén nung và tro sau khi nung, tính bằng gam (g).
Kết quả thử nghiệm được lấy là trung bình cộng của ít nhất hai lần xác định song song trên cùng một mẫu thử, làm tròn đến hai chữ số thập phân.
Hiệu lực thi hành
Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 12397:2018 có hiệu lực kể từ ngày ban hành công bố của Bộ Khoa học và Công nghệ, đóng vai trò là căn cứ kỹ thuật chính thống để xác định hàm lượng tro trong mật ong tại Việt Nam.
TIÊU CHUẨN QUỐC GIA
TCVN 12397:2018
MẬT ONG - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG TRO
Honey - Determination of ash content
Lời nói đầu
TCVN 12397:2018 được xây dựng trên cơ sở tham khảo tiêu chuẩn của Ủy ban mật ong quốc tế (IHC), 2009 Determination of ash content;
TCVN 12397:2018 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC/F18 Đường, mật ong và sản phẩm tinh bột biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.
MẬT ONG - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG TRO
Honey - Determination of ash content
1 Phạm vi áp dụng
Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định hàm lượng tro của mật ong.
2 Thuật ngữ và định nghĩa
Trong tiêu chuẩn này sử dụng thuật ngữ và định nghĩa sau:
2.1
Hàm lượng tro (ash content)
Lượng còn lại thu được theo quy trình nêu trong tiêu chuẩn này.
CHÚ THÍCH Hàm lượng tro được biểu thị bằng phần trăm theo khối lượng.
3 Nguyên tắc
Mẫu thử được tro hóa ở nhiệt độ không cao hơn 600 °C và cân phần còn lại.
4 Vật liệu thử
4.1 Dầu ô liu, không tro.
5 Thiết bị, dụng cụ
Sử dụng các thiết bị, dụng cụ phòng thử nghiệm thông thường và cụ thể như sau:
5.1 Đĩa để tro hóa bằng platin hoặc đĩa thạch anh, có kích cỡ thích hợp.
5.2 Thiết bị bốc hơi nước sơ bộ, ví dụ bếp hồng ngoại, bếp ga hoặc bếp điện.
5.3 Lò nung, có thể điều chỉnh nhiệt độ đến 600 °C (± 25 °C).
5.4 Bình hút ẩm, có vật liệu làm khô thích hợp.
5.5 Cân phân tích, có thể cân chính xác đến 0,001 g.
5.6 Nồi cách thủy, có thể kiểm soát ở nhiệt độ xác định.
5.7 Tủ sấy, có thể duy trì nhiệt độ ở 40 °C.
5.8 Sàng, cỡ lỗ 0,5 mm.
6 Lấy mẫu
Việc lấy mẫu không quy định trong tiêu chuẩn này.
Điều quan trọng là mẫu gửi đến phòng thử nghiệm phải đúng là mẫu đại diện. Mẫu không bị hư hỏng hoặc không bị thay đổi trong suốt quá trình vận chuyển hoặc bảo quản.
7 Cách tiến hành
7.1 Chuẩn bị đĩa tro hóa
Gia nhiệt đĩa tro hóa (5.1) trong lò nung (5.3) ở nhiệt độ tro hóa (xem 7.3), sau đổ làm nguội trong bình hút ẩm (5.4) đến nhiệt độ phòng và cân, chính xác đến 0,001 g (m2).
7.2 Chuẩn bị mẫu thử
a) Mật ong lỏng hoặc mật ong kết tinh không chứa chất ngoại lai
Đồng hóa mẫu phòng thí nghiệm bằng cách khuấy kỹ (ít nhất 3 min). Tiến hành cẩn thận để hạn chế tối đa không khí bị khuấy lẫn vào mẫu. Nếu mẫu mật ong kết tinh thành một khối cứng và chắc, có thể làm mềm trước bằng cách làm nóng trong tủ sấy (5.7) hoặc nồi cách thủy (5.6) ở nhiệt độ không quá 40 °C.
b) Mật ong lỏng hoặc mật ong kết tinh chứa chất ngoại lai
Loại bỏ các chất thô, sau đó khuấy mật ong ở nhiệt độ phòng và lọc qua sàng cỡ lỗ 0,5 mm (5.8). Nhẹ nhàng ép mật ong đã kết tinh bằng thìa qua sàng.
c) Mật ong sáp (nguyên tổ)
Tháo sáp ong, ép qua sàng cỡ lỗ 0,5 mm (5.8) (không cần đun nóng) để tách mật ong ra khỏi sáp.
7.3 Phép xác định
Cân từ 5 g đến 10 g mẫu đã chuẩn bị, chính xác đến 0,001 g, cho vào đĩa tro hóa đã được chuẩn bị trước (7.1) (m0). Thêm hai giọt dầu oliu (4.1). Dùng thiết bị bốc hơi nước sơ bộ (5.2) để loại bỏ nước và bắt đầu tro hóa ở nhiệt độ thấp, tăng khoảng từ 350 °C đến 400 °C.
Sau khi tro hóa sơ bộ, đặt đĩa vào lò nung (5.3) đã gia nhiệt trước và gia nhiệt trong ít nhất 1 h. Làm nguội đĩa tro hóa trong bình hút ẩm (5.4) và cân. Tiếp tục quá trình tro hóa cho đến khi đạt được khối lượng không đổi (m1).
8 Tính và biểu thị kết quả
Hàm lượng tro của mẫu thử, W, biểu thị bằng gam trên 100 g (g/100 g), tính theo công thức sau:
Trong đó:
m0 là khối lượng của mẫu thử đã lấy, tính bằng gam (g);
m1 là khối lượng của đĩa tro và mẫu thử sau khi tro hóa, tính bằng gam (g);
m2 là khối lượng của đĩa, tính bằng gam (g).
Biểu thị kết quả đến hai chữ số sau dấu phẩy.
9 Độ chụm
Các giá trị độ chụm dưới đây được xác định từ dữ liệu phân tích các mẫu mật ong. Các giá trị độ chụm này có thể không áp dụng được cho các dải nồng độ và nền mẫu khác với dải nồng độ và nền mẫu đã nêu.
9.1 Độ lặp lại
Chênh lệch tuyệt đối giữa hai kết quả thử nghiệm độc lập, đơn lẻ, thu được khi sử dụng cùng một phương pháp, trên vật liệu thử giống hệt nhau, trong cùng một phòng thử nghiệm, do cùng một người thực hiện, sử dụng cùng thiết bị, trong cùng một khoảng thời gian ngắn, không quá 5 % các trường hợp lớn hơn giá trị giới hạn lặp lại r nêu trong Bảng 1.
9.2 Độ tái lập
Chênh lệch tuyệt đối giữa hai kết quả thử nghiệm đơn lẻ, thu được khi sử dụng cùng một phương pháp, trên vật liệu thử giống hệt nhau, trong các phòng thử nghiệm khác nhau, do những người khác nhau thực hiện, sử dụng thiết bị khác nhau, không quá 5 % các trường hợp lớn hơn giá trị giới hạn tái lập R nêu trong Bảng 1.
Bảng 1 - Giới hạn lặp lại và giới hạn tái lập
| Số thứ tự mẫu | Giá trị trung bình g/100 g | Giới hạn lặp lại, r, g/100 g | Giới hạn tái lập, R, g/100 g |
| 1 | 0,065 | 0,0078 | 0,0198 |
| 2 | 0,069 | 0,0064 | 0,0201 |
| 3 | 0,486 | 0,0365 | 0,0512 |
,10 Báo cáo thử nghiệm
Báo cáo thử nghiệm phải bao gồm ít nhất các thông tin sau:
- mọi thông tin cần thiết cho việc nhận biết đầy đủ về mẫu;
- phương pháp lấy mẫu, nếu biết;
- phương pháp thử, viện dẫn tiêu chuẩn này;
- mọi điều kiện thao tác không quy định trong tiêu chuẩn này hoặc được xem là tùy chọn, cùng với mọi tình huống bất thường có thể ảnh hưởng đến kết quả;
- kết quả thử nghiệm thu được hoặc nếu kiểm tra độ lặp lại, thì nêu kết quả cuối cùng thu được.
Thư mục tài liệu tham khảo
[1] DIN Norm 10 755, Determination of honey ash content.
[2] TCVN 6910-2:2001 (ISO 5725-2:1994) Độ chính xác (độ đúng và độ chụm) của phương pháp đo và kết quả đo - Phần 2: Phương pháp cơ bản xác định độ lặp lại và độ tái lập của phương pháp đo tiêu chuẩn.
- 1 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 12285:2018 về Mật ong - Phương pháp xác định dư lượng tylosin, lincomycin bằng sắc ký lỏng khối phổ hai lần (LC-MS/MS)
- 2 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 12401:2018 về Mật ong - Phân tích cảm quan
- 3 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 12399:2018 về Mật ong - Xác định độ pH, độ axit tự do, độ axit lacton và độ axit tổng số bằng phép chuẩn độ đến điểm tương đương
- 4 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 12400:2018 về Mật ong – Xác định hàm lượng prolin
- 5 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 13520:2022 về Mật ong - Xác định dư lượng các sulfonamid bằng phương pháp sắc ký lỏng khối phổ hai lần (LC-MS/MS)
- 6 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 13844:2023 về Mật ong - Xác định đường thực vật C-4 bằng phương pháp đo tỷ số đồng vị cacbon bền
- 7 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 13846:2023 về Mật ong - Xác định hàm lượng phấn hoa tương đối
- 8 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 13845:2023 về Mật ong - Xác định hàm lượng đường - Phương pháp sắc ký lỏng hiệu năng cao (HPLC)
- 1 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 6910-2:2001 (ISO 5725-2 : 1994) về Độ chính xác (độ đúng và độ chụm) của phương pháp đo và kết quả đo - Phần 2: Phương pháp cơ bản xác định độ lặp lại và độ tái lập của phương pháp đo tiêu chuẩn do Bộ Khoa học Công nghệ và Môi trường ban hành
- 2 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 12285:2018 về Mật ong - Phương pháp xác định dư lượng tylosin, lincomycin bằng sắc ký lỏng khối phổ hai lần (LC-MS/MS)
- 3 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 12401:2018 về Mật ong - Phân tích cảm quan
- 4 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 12399:2018 về Mật ong - Xác định độ pH, độ axit tự do, độ axit lacton và độ axit tổng số bằng phép chuẩn độ đến điểm tương đương
- 5 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 12400:2018 về Mật ong – Xác định hàm lượng prolin
- 6 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 13520:2022 về Mật ong - Xác định dư lượng các sulfonamid bằng phương pháp sắc ký lỏng khối phổ hai lần (LC-MS/MS)
- 7 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 13844:2023 về Mật ong - Xác định đường thực vật C-4 bằng phương pháp đo tỷ số đồng vị cacbon bền
- 8 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 13846:2023 về Mật ong - Xác định hàm lượng phấn hoa tương đối
- 9 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 13845:2023 về Mật ong - Xác định hàm lượng đường - Phương pháp sắc ký lỏng hiệu năng cao (HPLC)