Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 12999:2020 về Cà phê rang - Xác định chất chiết tan trong nước do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC/F16 Cà phê và sản phẩm cà phê biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố. Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định hàm lượng chất chiết tan trong nước của sản phẩm cà phê rang.
Phạm vi và đối tượng áp dụng
- Phạm vi áp dụng: Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định chất chiết tan trong nước của cà phê rang dạng hạt hoặc dạng bột (cà phê rang xay).
- Đối tượng áp dụng: Tiêu chuẩn áp dụng đối với các phòng thử nghiệm chất lượng thực phẩm, các doanh nghiệp sản xuất, chế biến, kinh doanh cà phê và các cơ quan quản lý nhà nước có liên quan đến việc kiểm tra, giám sát chất lượng sản phẩm cà phê rang.
Nội dung cốt lõi của tiêu chuẩn
1. Nguyên lý của phương pháp
- Phương pháp dựa trên việc chiết các chất hòa tan từ một phần mẫu thử cà phê rang đã được xay mịn bằng nước sôi dưới bộ sinh hàn hồi lưu.
- Sau quá trình chiết, tiến hành lọc để tách phần bã không tan, sau đó cô đặc dịch lọc thu được.
- Phần cặn còn lại sau khi cô đặc được sấy khô trong tủ sấy ở nhiệt độ quy định cho đến khi đạt đến khối lượng không đổi. Hàm lượng chất chiết tan được tính toán dựa trên khối lượng cặn khô thu được.
2. Thiết bị, dụng cụ và thuốc thử
- Nước cất: Sử dụng nước cất hoặc nước có độ tinh khiết tương đương, không chứa các chất hữu cơ hòa tan.
- Cân phân tích: Có khả năng cân chính xác đến 0,1 mg để đảm bảo độ chính xác của phép đo khối lượng mẫu và cặn khô.
- Thiết bị chiết: Bình đun sôi đáy phẳng kết hợp với bộ sinh hàn hồi lưu kín để tránh thất thoát hơi nước trong quá trình đun sôi.
- Tủ sấy điện: Có khả năng kiểm soát và duy trì nhiệt độ ổn định ở mức 103 độ C (sai số không quá 2 độ C).
- Bình hút ẩm: Chứa chất hút ẩm hiệu quả (như silica gel hoạt tính) để làm nguội chén cân và mẫu trước khi cân.
- Các dụng cụ thủy tinh thông thường: Bao gồm cốc mỏ, bình định mức, phễu lọc và giấy lọc không chứa chất hòa tan trong nước.
3. Quy trình tiến hành thử nghiệm
- Chuẩn bị mẫu thử: Nếu mẫu là cà phê rang nguyên hạt, tiến hành xay mịn mẫu bằng máy xay phòng thử nghiệm sao cho kích thước hạt đạt yêu cầu kỹ thuật, tránh làm nóng mẫu trong quá trình xay. Mẫu sau khi xay phải được trộn đều và bảo quản trong hộp kín khí.
- Phần mẫu thử: Cân khoảng một lượng mẫu thử chính xác (thường khoảng 2 g đến 5 g, tùy thuộc vào yêu cầu cụ thể của phép thử) chính xác đến 0,1 mg.
- Quá trình chiết: Chuyển phần mẫu thử vào bình đun, thêm một lượng nước cất sôi xác định. Lắp bình vào bộ sinh hàn hồi lưu và tiến hành đun sôi nhẹ hỗn hợp trong một khoảng thời gian quy định (thường là 1 giờ).
- Lọc dịch chiết: Sau khi kết thúc quá trình đun hồi lưu, để nguội bớt rồi tiến hành lọc nóng hỗn hợp qua giấy lọc vào bình định mức. Rửa sạch bã trên giấy lọc bằng nước cất nóng nhiều lần để đảm bảo thu hồi hoàn toàn chất chiết tan.
- Xác định chất khô: Lấy một thể tích dịch lọc xác định cho vào chén cân đã được sấy khô và cân trước khối lượng. Tiến hành bay hơi dung dịch trên nồi cách thủy đến gần khô, sau đó chuyển vào tủ sấy ở nhiệt độ 103 độ C cho đến khi khối lượng không đổi (thường sấy trong khoảng 2 giờ đến 4 giờ, sau đó cân kiểm tra lại sau mỗi giờ sấy thêm).
4. Tính toán và biểu thị kết quả
- Hàm lượng chất chiết tan trong nước được biểu thị bằng phần trăm khối lượng của chất khô trong mẫu thử.
- Công thức tính toán có tính đến khối lượng cặn khô thu được sau khi sấy, thể tích dịch lọc đem cô đặc, tổng thể tích dịch chiết ban đầu, khối lượng phần mẫu thử và hàm lượng chất khô (hoặc độ ẩm) của mẫu cà phê rang ban đầu để quy về trạng thái khô hoàn toàn.
- Kết quả thử nghiệm là trị số trung bình của ít nhất hai lần xác định song song được tiến hành trên cùng một mẫu thử, thỏa mãn yêu cầu về độ lặp lại quy định trong tiêu chuẩn.
Hiệu lực thi hành
Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 12999:2020 có hiệu lực áp dụng kể từ ngày ban hành. Việc áp dụng tiêu chuẩn này giúp thống nhất phương pháp thử nghiệm chất lượng cà phê rang, phục vụ đắc lực cho công tác kiểm soát chất lượng sản phẩm lưu thông trên thị trường cũng như phục vụ hoạt động xuất nhập khẩu.
CÀ PHÊ RANG - XÁC ĐỊNH CHẤT CHIẾT TAN TRONG NƯỚC
Roasted coffee - Determination of water-soluble extract
Lời nói đầu
TCVN 12999:2020 được xây dựng dựa trên cơ sở tham khảo DIN 10775:2016 Untersuchung von Kaffee und Kaffee-Erzeugnissen - Zubereitung eines Kaffeegetrankes fur analytische zwecke;
TCVN 12999:2020 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC/F16 Cà phê và sản phẩm cà phê biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.
CÀ PHÊ RANG - XÁC ĐỊNH CHẤT CHIẾT TAN TRONG NƯỚC
Roasted coffee - Determination of water-soluble extract
Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định hàm lượng chất chiết tan trong nước. Tiêu chuẩn này áp dụng cho cà phê rang có chứa cafein và cà phê rang đã khử cafein.
Hàm lượng chất chiết tan trong nước được xác định bằng phương pháp quy định trong tiêu chuẩn này không so sánh được với hàm lượng chất chiết tan trong nước của cà phê rang xay (cà phê bột).
Các tài liệu viện dẫn sau là rất cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có).
TCVN 9721 (ISO 11817), Cà phê rang xay - Xác định độ ẩm - Phương pháp Karl Fischer (Phương pháp chuẩn)
ISO 3310-1, Test sieves - Technical requirements and testing - Part 1: Test sieves of metal wire cloth (Sàng thử nghiệm - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử - Phần 1: Sàng thử nghiệm có lưới sàng bằng kim loại)
Trong tiêu chuẩn này sử dụng thuật ngữ và định nghĩa sau đây:
3.1
Chất chiết tan trong nước của cà phê rang (water-soluble extract in roasted coffee)
Chất chiết hoà tan được chiết từ phần mẫu thử bằng nước đun sôi sau đó sấy và xác định tỷ lệ khối lượng các chất có thể chiết, được biểu thị bằng gam trên 100 g chất khô.
Mẫu cà phê rang đã nghiền thành bột được chiết bằng nước sôi. Sau khi kết thúc quá trình chiết, dịch chiết được lọc, sấy ở 103 °C và cân khối lượng chất khô còn lại sau khi sấy.
Nước sử dụng phải là nước cất hoặc ít nhất có độ tinh khiết tương đương
Trong tiêu chuẩn này sử dụng các thiết bị, dụng cụ thông thường của phòng thử nghiệm và cụ thể như sau:
6.1 Máy nghiền, thích hợp để nghiền hạt cà phê theo các điều kiện quy định trong Điều 8.
6.2 Sàng, cỡ lỗ danh định 0,63 mm và 0,25 mm phù hợp với yêu cầu của ISO 3310-1.
6.3 Giấy lọc gấp nếp, đường kính 150 mm, có chất lượng thích hợp.
6.4 Phễu lọc, thích hợp với giấy lọc trong 6.3.
6.5 Chén làm bay hơi, đường kính 60 mm, thể tích danh định là 70 ml.
6.6 Nồi cách thủy, có thể chỉnh đến 100 °C
6.7 Nồi cách thủy, có thể duy trì được ở nhiệt độ phòng.
6.8 Cân phân tích, có thể cân chính xác đến 0,01 g.
6.9 Bình nón, cổ rộng, dung tích danh định 500 ml
6.10 Bình định mức, dung tích danh định 250 ml.
6.11 Pipet, có thể phân phối các lượng 25 ml.
6.12 Tủ sấy, có thể kiểm soát được nhiệt độ (103 ± 2) °C.
6.13 Bình hút ẩm, chứa chất hút ẩm hiệu quả
6.14 Chén cân, bằng thủy tinh, có nắp đậy.
6.15 Que khuấy thủy tinh, dài 20 cm.
Mẫu gửi đến phòng thử nghiệm phải là mẫu đại diện. Mẫu không bị hư hỏng hoặc biến đổi trong suốt quá trình vận chuyển hoặc bảo quản.
Việc lấy mẫu không quy định trong tiêu chuẩn này. Xem tiêu chuẩn cụ thể có liên quan đến sản phẩm. Nếu chưa có tiêu chuẩn cụ thể liên quan đến sản phẩm thì các bên có liên quan nên thoả thuận với nhau về vấn đề này.
8.1 Chuẩn bị mẫu
Dùng máy xay (6.1) xay hạt cà phê rang sao cho 30 % đến 50 % khối lượng lọt qua sàng (6.2). Sàng hai lần. Trộn kỹ phần lọt qua sàng từ hai lần sàng và lấy phần mẫu thử.
CHÚ THÍCH Có thể sử dụng cà phê rang xay có bán sẵn. Tuy nhiên, đối với cà phê rang xay không đáp ứng yêu cầu này thì phải xay lại.
8.2 Chuẩn bị chén làm bay hơi
Sấy chén làm bay hơi (6.5) trong tủ sấy (6.12) ở (103 ± 2) °C đến khối lượng không đổi.
8.3 Xác định hao hụt khối lượng sau khi sấy
Xác định hao hụt khối lượng sau khi sấy của phần mẫu thử đã chuẩn bị (8.1) theo TCVN 9721 (ISO 11817).
8.4 Phần mẫu thử
Cân 10 g ± 0,5 g mẫu thử, chính xác đến 0,01 g, đã được chuẩn bị theo 8.1 cho vào bình nón 500 ml (6.9).
8.5 Tiến hành chiết
Dùng que khuấy thủy tinh (6.15) khuấy mẫu đựng trong bình nón được chuẩn bị theo (8.4), thêm 200 ml nước.
Đun sôi dung dịch bằng bộ gia nhiệt thích hợp trong vòng 5 min và đun sôi trong khi vẫn khuấy thêm 5 min. Sau đó, chuyển định lượng dung dịch vào bình định mức (6.10) và làm nguội trong nồi cách thủy (6.7) đến nhiệt độ phòng. Thêm nước đến vạch và lắc nhiều lần. Lọc dung dịch qua giấy lọc gấp nếp (6.3). Loại bỏ 30 ml dịch lọc đầu tiên.
Dùng pipet (6.11) lấy 25 ml dịch lọc vào chén làm bay hơi đã được chuẩn bị (8.2), làm bay hơi đến khô trên nồi cách thủy (6.6) rồi sấy trong tủ sấy (6.12) ở (103 ± 2) °C trong 3 h.
Sau đó, làm nguội chén trong bình hút ẩm (6.13) đến nhiệt độ phòng trong khoảng 30 min, cân chính xác đến 0,1 mg.
Hàm lượng chất chiết tan trong nước, WE, tính bằng gam trên 100 g (g/100 g) chất khô, được tính bằng Công thức (1):
|
| (1) |
Trong đó
m1 là khối lượng của chén làm bay hơi đã được chuẩn bị (8.2), tính bằng gam (g);
m2 là khối lượng của chén làm bay hơi có chứa chất chiết khô, tính bằng gam (g);
V là hệ số pha loãng mẫu thử, bằng tỷ lệ giữa dung tích cùa bình định mức (6.10) và thể dịch lọc đã lấy (xem 8.5), tính được bằng Công thức (2):
|
| (2) |
mE là khối lượng phần mẫu thử, tính bằng gam (g);
WT là hao hụt khối lượng sau khi sấy, tính bằng gam trên 100 gam (g/100 g).
Các giá trị độ chụm dưới đây được xác định từ dữ liệu phân tích liên phòng thử nghiệm. Các giá trị độ chụm này có thể không áp dụng đưực cho các dải nồng độ và nền mẫu khác với dải nồng độ và nền mẫu đã sử dụng.
10.1 Độ lặp lại
Chênh lệch tuyệt đối giữa hai kết quả thử nghiệm độc lập, đơn lẻ, thu được khi sử dụng cùng một phương pháp, trên vật liệu thử giống hệt nhau, trong cùng một phòng thử nghiệm, do cùng một người thực hiện, sử dụng cùng thiết bị, trong cùng một khoảng thời gian ngắn, không quá 5 % các trường hợp lớn hơn giới hạn lặp lại r= 0,9 g/100 g (xem Tài liệu tham khảo [1]).
10.2 Độ tái lập
Chênh lệch tuyệt đối giữa hai kết quả thừ nghiêm đơn lẻ, thu được khi sử dụng cùng một phương pháp, trên vật liệu thử giống hệt nhau, trong các phòng thử nghiệm khác nhau, do những người khác nhau thực hiện, sử dụng thiết bị khác nhau, không quá 5 % các trường hợp lớn hơn giá trị giới hạn tái lập R = 3,2 g/100 g (xem Tài liệu tham khảo [1]).
Báo cáo thử nghiệm phải bao gồm các thông tin sau đây:
a) mọi thông tin cần thiết để nhận biết đầy đủ về mẫu (kiểu mẫu, nguồn gốc và chỉ định mẫu);
b) viện dẫn tiêu chuẩn này hoặc phương pháp đã sử dụng;
c) ngày lấy mẫu và phương pháp lấy mẫu (nếu biết);
d) ngày nhận mẫu;
e) ngày thử nghiệm;
f) kết quả và đơn vị biểu thị kết quả;
g) các thao tác không quy định trong tiêu chuẩn này hoặc các tùy chọn khác có thể ảnh hưởng đến kết quả thử nghiệm.
h) kết quả cuối cùng thu được, nếu biết độ lặp lại.
Thư mục tài liệu tham khảo
[1] TCVN 6910-6 (ISO 5725-6), Độ chính xác (độ đúng, độ chụm) của phương pháp đo và kết quả đo Phần 6: Sử dụng các giá trị độ chính xác trong thực tế
[2] TCVN ISO/IEC 17025, Yêu cầu chung về năng lực của phòng thử nghiệm và hiệu chuẩn
- 1 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 6910-6:2002 (ISO 5725-6 : 1994) về Độ chính xác (độ đúng và độ chụm) của phương pháp đo và kết quả đo - Phần 6: Sử dụng các giá trị độ chính xác trong thực tế do Bộ Khoa học và Công nghệ ban hành
- 2 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 9721:2013 (ISO 11817:1994) về Cà phê rang xay - Xác định độ ẩm - Phương pháp Karf Fischer (Phương pháp chuẩn)
- 3 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN ISO/IEC 17025:2017 (ISO/IEC 17025:2017) về Yêu cầu chung về năng lực của phòng thử nghiệm và hiệu chuẩn
- 1 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 10821:2015 về Cà phê bột - Xác định độ mịn
- 2 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 12459:2018 về Cà phê hòa tan nguyên chất
- 3 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 12460:2018 về Quy phạm thực hành vệ sinh trong chế biến cà phê
- 4 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 12998:2020 về Cà phê và sản phẩm cà phê - Chuẩn bị nước chiết cà phê để phân tích
- 5 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 13836:2023 (ISO 23134:2022) về
- 6 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 13837:2023 (ISO 22994:2021) về Chất chiết cà phê - Xác định hàm lượng chất khô trong chất chiết cà phê - Phương pháp sử dụng cát biển đối với chất chiết cà phê dạng lỏng hoặc dạng sệt
- 1 Quyết định 2720/QĐ-BKHCN năm 2020 công bố Tiêu chuẩn quốc gia về Cà phê do Bộ trưởng Bộ Khoa học và Công nghệ ban hành
- 2 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 6910-6:2002 (ISO 5725-6 : 1994) về Độ chính xác (độ đúng và độ chụm) của phương pháp đo và kết quả đo - Phần 6: Sử dụng các giá trị độ chính xác trong thực tế do Bộ Khoa học và Công nghệ ban hành
- 3 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 9721:2013 (ISO 11817:1994) về Cà phê rang xay - Xác định độ ẩm - Phương pháp Karf Fischer (Phương pháp chuẩn)
- 4 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 10821:2015 về Cà phê bột - Xác định độ mịn
- 5 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN ISO/IEC 17025:2017 (ISO/IEC 17025:2017) về Yêu cầu chung về năng lực của phòng thử nghiệm và hiệu chuẩn
- 6 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 12459:2018 về Cà phê hòa tan nguyên chất
- 7 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 12460:2018 về Quy phạm thực hành vệ sinh trong chế biến cà phê
- 8 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 12998:2020 về Cà phê và sản phẩm cà phê - Chuẩn bị nước chiết cà phê để phân tích
- 9 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 13836:2023 (ISO 23134:2022) về
- 10 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 13837:2023 (ISO 22994:2021) về Chất chiết cà phê - Xác định hàm lượng chất khô trong chất chiết cà phê - Phương pháp sử dụng cát biển đối với chất chiết cà phê dạng lỏng hoặc dạng sệt
