b) Từ một phần mẫu thử của mẫu phân tích chung đã được sấy khô sử dụng quy trình sấy như khi xác định độ ẩm của phần mẫu thử và được giữ tuyệt đối khô trước khi cân để xác định hàm lượng tro (phần mẫu thử phải được giữ trong bình kín và đặt trong bình hút ẩm có chất hút ẩm).

CHÚ THÍCH: Đối với một số nhiên liệu sinh học rắn, có thể cần chuẩn bị một mẫu phân tích chung với kích thước danh nghĩa lớn nhất nhỏ hơn 1 mm (ví dụ 0,25 mm) nhằm đảm bảo độ chính xác đã được chỉ ra.

7  Cách tiến hành

7.1  Ổn định đĩa thử nghiệm

Đưa đĩa không chứa mẫu thử vào lò nung và gia nhiệt đến nhiệt độ (550 ± 10) °C trong khoảng thời gian ít nhất là 60 min. Lấy đĩa ra khỏi lò nung, để đĩa nguội trên tấm chịu nhiệt trong khoảng thời gian từ 5 min đến 10 min sau đó đưa đĩa vào bình hút ẩm có chất hút ẩm và để nguội đến nhiệt độ môi trường. Khi đĩa đã nguội thì tiến hành cân đĩa chính xác đến 0,1 mg và ghi lại khối lượng.

CHÚ THÍCH 1: Một số dĩa có thể được ổn định cùng một lúc.

CHÚ THÍCH 2: Đối với việc xác định hàm lượng tro ở 815 °C, xem [1].

7.2  Ổn định mẫu phân tích chung

Mẫu phân tích chung phải được trộn một cách cẩn thận trước khi cân phần mẫu thử. Lượng mẫu thử tối thiểu là 1 g được dàn đều trên bề mặt đáy đĩa. Cân khối lượng đĩa và phần mẫu thử chính xác đến 0,1 mg và ghi lại khối lượng. Nếu mẫu thử nghiệm đã được sấy khô trước đó, cả đĩa và mẫu thử nghiệm phải được sấy lại ở nhiệt độ 105 °C và sau đó được cân như một biện pháp phòng ngừa sự hút ẩm trở lại.

CHÚ THÍCH: Nếu hàm lượng tro được dự đoán là rất thấp, sử dụng phần thử nghiệm có kích thước lớn hơn (với một đĩa lớn hơn) để đảm bảo độ chính xác.

7.3  Tro hóa phần mẫu thử

Đặt đĩa vào lò nung và tiến hành gia nhiệt phù hợp với chế độ như sau:

- Tăng nhiệt độ lò nung đều đến nhiệt độ 250 °C trong khoảng thời gian từ 30 min đến 50 min (tốc độ gia nhiệt là 4,5 °C/min đến 7,5 °C/min), duy trì nhiệt độ ở mức này trong khoảng thời gian 60 min để các chất bay hơi bay khỏi phần mẫu thử trước khi cháy.

- Tiếp tục tăng nhiệt lò nung đều đến (550 ± 10) °C trong khoảng thời gian là 30 min (tốc độ tăng nhiệt là 10 °C/min, duy trì nhiệt độ này trong thời gian ít nhất là 120 min.

Lấy đĩa ra khỏi lò nung để nguội trên tấm chịu nhiệt trong khoảng thời gian từ 5 min đến 10 min sau đó đưa vào bình hút ẩm có chất hút ẩm và để nguội đến nhiệt độ phòng. Cân đĩa cùng với lượng tro chính xác đến 0,1 mg và ghi lại khối lượng. Tính hàm lượng tro của phần mẫu thử được miêu tả chi tiết theo Điều 8.

7.4  Tro hóa hoàn toàn mẫu thử

Nếu có bất cứ sự nghi ngờ nào về việc đốt cháy không hoàn toàn (ví dụ phát hiện có muội bằng mắt thường) đưa đĩa cùng tro vào lò nung, nung lại ở nhiệt độ 550 °C thêm 30 min cho đến khi sự thay đổi về khối lượng không quá 0,5 mg.

Để cải thiện quá trình đốt, nhỏ thêm các giọt nước nguyên chất hoặc dung dịch Ammonium nitrat vào mẫu trước khi đưa lại vào lò nung (ở nhiệt độ môi trường) và sau đó gia nhiệt lại đến (550 ± 10) °C, giữ ở nhiệt độ này thêm 30 min cho đến khi sự thay đổi về khối lượng không quá 0,5 mg.

Ít nhất 02 mẫu xác định phải được thực hiện cho mẫu phân tích chung.

8  Biểu thị kết quả

Hàm lượng tro ở trạng thái khô, A_d của mẫu phân tích được tính bằng phần trăm khối lượng theo công thức (1)

Trong đó:

m₁  là khối lượng của đĩa không có mẫu, tính bằng gam;

m₂  là khối lượng của đĩa và phần mẫu thử, tính bằng gam;

m₃  là khối lượng của đĩa và tro, tính bằng gam;

M_ad  là độ ẩm của mẫu thử, tính bằng %

Kết quả được lấy đến hai chữ số thập phân. Báo cáo kết quả chính xác đến 0,1 % khối lượng.

9  Đặc tính thử nghiệm

9.1  Độ lặp lại

Kết quả của hai lần thử nghiệm (được thực hiện trong một thời gian ngắn, nhưng không đồng thời) tiến hành trong cùng một phòng thí nghiệm, do cùng một người thao tác, trên cùng một thiết bị cho hai phần mẫu thử đại diện lấy từ cùng một mẫu phân tích, sẽ không được chênh lệch lớn hơn giá trị ghi ở Bảng 1.

9.2  Độ tái lập

Giá trị trung bình các kết quả của hai lần thử nghiệm, được thực hiện ở hai phòng thí nghiệm độc lập, trên các mẫu thử đại diện lấy từ một mẫu phân tích, sẽ không được chênh lệch lớn hơn giá trị ghi ở Bảng 1, xem tài liệu tham khảo [2].

Bảng 1 - Độ lặp lại và độ tái lập đối với tro

10  Báo cáo thử nghiệm

Báo cáo thử nghiệm phải bao gồm ít nhất các thông tin sau:

a) Nhận biết tên phòng thử nghiệm và ngày thử nghiệm;

b) Nhận biết sản phẩm (mẫu) được thử nghiệm;

c) Viện dẫn tiêu chuẩn này, ví dụ TCVN 13652:2023 (ISO 18122);

d) Kết quả thử nghiệm ở trạng thái khô (dành cho tiêu chuẩn này, kết quả thử nghiệm bao gồm cả trạng thái mẫu khi tính toán, được chỉ ra ở Điều 8);

e) Bất kỳ đặc điểm bất thường được ghi lại trong quá trình thử nghiệm có thể ảnh hưởng đến kết quả;

f) Bất kỳ sai khác nào so với tiêu chuẩn này hoặc các thao tác trong quá trình thử nghiệm được coi là tùy chọn.

Thư mục tài liệu tham khảo

[1 ] ISO 1171, Solid mineral fuels - Determination of ash: Nhiên liệu khoáng rắn - Xác định tro

[2] Bionorm II Validation round robin report. Task 11.2 deliverable D II.2 - 6 Austrian Research Institute for Chemistry and Technology Vienna, October 2009

Mục lục

Lời nói đầu

1  Phạm vi áp dụng

2   Tài liệu viện dẫn

3  Thuật ngữ và định nghĩa

4  Nguyên tắc

5  Dụng cụ và thiết bị

6  Chuẩn bị mẫu

7  Quy trình

8  Biểu thị kết quả

9  Đặc tính thử nghiệm

10  Báo cáo thử nghiệm

Thư mục tài liệu tham khảo