Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 2615:2008 (hoàn toàn tương đương với tiêu chuẩn quốc tế ISO 7108:1985) quy định phương pháp chuẩn độ để xác định hàm lượng amoniac trong dung dịch amoniac sử dụng trong công nghiệp. Dưới đây là tóm tắt chi tiết nội dung phần mở đầu và các điều khoản đầu tiên từ Điều 1 đến Điều 4 của tiêu chuẩn này.
- Phạm vi áp dụng (Điều 1)
- Tiêu chuẩn này quy định chi tiết phương pháp chuẩn độ axit - bazơ nhằm xác định chính xác hàm lượng amoniac trong các dung dịch amoniac được sử dụng cho mục đích công nghiệp.
- Phương pháp thử nghiệm này được thiết kế đặc biệt để áp dụng hiệu quả cho các dung dịch amoniac thương mại có nồng độ thông thường, cụ thể là các dung dịch có hàm lượng amoniac không vượt quá 35% tính theo khối lượng.
- Tài liệu viện dẫn (Điều 2)
- Việc áp dụng tiêu chuẩn này đòi hỏi phải viện dẫn các tài liệu kỹ thuật liên quan để đảm bảo tính đồng bộ và chính xác của phép đo.
- Tài liệu viện dẫn cốt lõi được áp dụng là TCVN 4851 (ISO 3696) về nước dùng cho phân tích trong phòng thí nghiệm - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử. Việc sử dụng nước không đạt chuẩn theo quy định này có thể làm sai lệch kết quả chuẩn độ.
- Nguyên tắc của phương pháp (Điều 3)
- Phương pháp xác định dựa trên phản ứng trung hòa hóa học cơ bản giữa amoniac (một bazơ yếu) và một axit mạnh.
- Để tránh sự bay hơi và thất thoát amoniac trong quá trình thao tác (gây sai số âm cho kết quả), một lượng mẫu thử xác định sẽ được cân trực tiếp trong một bình chứa đã có sẵn một lượng nước cất biết trước.
- Lượng amoniac có trong dung dịch mẫu thử sau đó được chuẩn độ bằng dung dịch tiêu chuẩn axit sunfuric (hoặc axit clohydric) với sự có mặt của chỉ thị màu hỗn hợp cho đến khi xuất hiện sự chuyển màu rõ rệt tại điểm tương đương.
- Thuốc thử và hóa chất yêu cầu (Điều 4)
- Trong suốt quá trình phân tích, kỹ thuật viên chỉ được phép sử dụng các thuốc thử có độ tinh khiết phân tích được công nhận và nước sử dụng phải là nước cất hoặc nước có độ tinh khiết tương đương, phù hợp với các quy định trong TCVN 4851 (ISO 3696).
- Axit sunfuric (H2SO4): Sử dụng dung dịch tiêu chuẩn có nồng độ c(H2SO4) = 0,5 mol/l (hoặc có thể thay thế bằng dung dịch axit clohydric c(HCl) = 1 mol/l). Dung dịch này phải được chuẩn bị và hiệu chuẩn nồng độ chính xác trước khi tiến hành thử nghiệm.
- Chỉ thị màu hỗn hợp: Được chuẩn bị bằng cách hòa tan đỏ metyl và xanh metylen trong cồn (etanol). Chỉ thị hỗn hợp này cho sự chuyển màu rất nhạy và rõ nét tại điểm cuối chuẩn độ, giúp người thực hiện dễ dàng nhận biết thời điểm kết thúc phản ứng trung hòa (màu chuyển từ xanh lá cây trong môi trường kiềm sang màu xám tím trong môi trường axit nhẹ tại điểm tương đương).
DUNG DỊCH AMONIAC SỬ DỤNG TRONG CÔNG NGHIỆP - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG AMONIAC - PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ
Ammonia solution for industrial use - Determination of ammonia content - Titrimetric method
Lời nói đầu
TCVN 2615 : 2008 thay thế cho TCVN 2615 : 1993.
TCVN 2615 : 2008 hoàn toàn tương đương với ISO 7108 : 1985.
TCVN 2615 : 2008 do Tiểu Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC47/SC2 Hóa học - Phương pháp thử biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.
DUNG DỊCH AMONIAC SỬ DỤNG TRONG CÔNG NGHIỆP - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG AMONIAC - PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ
Ammonia solution for industrial use - Determination of ammonia content - Titrimetric method
CẢNH BÁO: Tất cả các thao tác được thực hiện trong tủ hút có thông gió tốt.
Tiêu chuẩn này quy định phương pháp chuẩn độ để xác định hàm lượng amoniac trong amoniac lỏng sử dụng trong công nghiệp.
Phương pháp này áp dụng cho dung dịch có chứa hàm lượng amoniac không lớn hơn 35 % (theo khối lượng).
Cho phần mẫu thử vào dung dịch axit boric và chuẩn độ bằng dung dịch axit sulfuric chuẩn độ tiêu chuẩn với chất chỉ thị metyl đỏ.
Trong quá trình phân tích chỉ sử dụng các thuốc thử có độ tinh khiết phân tích và nước cất hoặc nước có độ tinh khiết tương đương.
3.1. Axit boric, dung dịch 20 g/l.
3.2. Axit sulfuric, dung dịch chuẩn độ tiêu chuẩn, c(1/2 H2SO4) = 1 mol/l1)
3.3. Metyl đỏ, dung dịch 1 g/l trong etanol.
Hòa tan 0,1 g metyl đỏ trong etanol 95 % (theo thể tích) và pha loãng thành 100 ml bằng etanol cùng loại.
Các thiết bị, dụng cụ thông thường phòng thí nghiệm và
4.1. Ampun hình cầu bằng thủy tinh mỏng, có dung tích và hình dạng thích hợp, ví dụ đường kính khoảng 20 mm có chiều dài mao quản khoảng 50 mm (ví dụ điển hình được thể hiện trong Hình 1).
Kích thước tính bằng milimét
Hình 1 - Ampun thủy tinh hình cầu
5.1. Phần mẫu thử
Cân ampun thủy tinh (4.1), chính xác đến 0,0001 g. Gia nhiệt nhẹ phần hình cầu của ampun trên ngọn lửa và nhúng phần cuối mao quản vào bình có chứa mẫu phòng thí nghiệm. Lượng mẫu được lấy phải chiếm 2/3 thể tích ampun khi làm nguội.
Lấy ampun ra và dùng giấy lọc cẩn thận thấm khô ống mao quản. Gắn kín đầu ống mao quản bằng ngọn lửa oxy hóa, không làm mất thủy tinh. Để nguội ống mao quản, rửa bằng nước và dùng giấy lọc thấm mao quản cho đến khi khô hoàn toàn.
Cân ampun đã gắn kín, chính xác đến 0,000 1 g và tính khối lượng phần mẫu thử bằng hiệu số giữa hai lần cân.
5.2. Cách xác định
Cẩn thận đặt ampun có chứa phần mẫu thử (5.1) vào bình hình nón dung tích 750 ml có nút thủy tinh nhám, thêm vào bình hình nón 50 ml dung dịch axit boric (3.1), khoảng 250 ml nước và một vài giọt dung dịch metyl đỏ (3.3).
Đậy nút bình hình nón và cẩn thận lắc sao cho vỡ ampun. Tiếp tục lắc khoảng 30 s.
Tháo nút bình và rửa nút bằng nước, gom phần nước rửa vào bình.
Dùng đũa thủy tinh nghiền các mảnh ampun, đặc biệt những phần ống mao quản chưa vỡ. Lấy đũa thủy tinh ra, rửa bằng nước, gom phần nước rửa vào bình.
Chuẩn độ với dung dịch axit sulfuric (3.2) cho đến khi màu của dung dịch chuyển từ vàng sang đỏ.
Nồng độ dung dịch, tính bằng phần trăm khối lượng amoniac (NH3), theo công thức:
trong đó
V là thể tích dung dịch axit sulfuric chuẩn độ tiêu chuẩn (3.2) đã dùng trong chuẩn độ, tính bằng mililit;
m là khối lượng của phần mẫu thử (5.1), tính bằng gam;
0,017 03 là khối lượng amoniac (NH3) tương ứng với 1,00 ml dung dịch axit sulfuric, c(1/2 H2SO4) = 1,000 mol/l, tính bằng gam.
CHÚ THÍCH: Nếu nồng độ của dung dịch chuẩn độ tiêu chuẩn sử dụng không chính xác như quy định trong danh mục thuốc thử, phải thực hiện hiệu chỉnh thích hợp.
Báo cáo thử nghiệm phải bao gồm các thông tin sau:
a) Nhận dạng mẫu;
b) Viện dẫn tiêu chuẩn này;
c) Kết quả và biểu thị phương pháp sử dụng;
d) Các điểm bất thường trong khi tiến hành;
e) Các thao tác bất kỳ không quy định trong tiêu chuẩn này hoặc tùy ý.
- 1 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 2618:1993 về amoniac lỏng tổng hợp - phương pháp xác định hàm lượng sắt
- 2 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 2616:2008 về Amoniac khan hoá lỏng sử dụng trong công nghiệp - Xác định hàm lượng nước - Phương pháp thể tích
- 3 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 2617:2008 (ISO 7106:1985) về Amoniac khan hóa lỏng sử dụng trong công nghiệp - Xác định hàm lượng dầu - Phương pháp khối lượng và quang phổ hồng ngoại
- 1 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 2615:1993 về amoniac lỏng tổng hợp - phương pháp xác định hàm lượng amoniac
- 2 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 2618:1993 về amoniac lỏng tổng hợp - phương pháp xác định hàm lượng sắt
- 3 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 2616:2008 về Amoniac khan hoá lỏng sử dụng trong công nghiệp - Xác định hàm lượng nước - Phương pháp thể tích
- 4 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 2617:2008 (ISO 7106:1985) về Amoniac khan hóa lỏng sử dụng trong công nghiệp - Xác định hàm lượng dầu - Phương pháp khối lượng và quang phổ hồng ngoại