Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 2616:2008 quy định phương pháp thể tích để xác định hàm lượng nước trong amoniac khan hóa lỏng sử dụng trong công nghiệp. Đây là văn bản kỹ thuật quan trọng giúp kiểm soát chất lượng sản phẩm amoniac khan hóa lỏng trong các ngành công nghiệp hóa chất và sản xuất phân bón. Dưới đây là tóm tắt chi tiết nội dung từ Điều 1 đến Điều 4 của tiêu chuẩn này:
Điều 1: Phạm vi áp dụng
- Tiêu chuẩn này quy định phương pháp thể tích để xác định hàm lượng nước trong amoniac khan hóa lỏng sử dụng trong công nghiệp.
- Phương pháp này được thiết kế đặc biệt để áp dụng cho các sản phẩm có hàm lượng nước bằng hoặc lớn hơn 0,05% (tính theo phần trăm khối lượng).
- Việc áp dụng đúng phạm vi giúp đảm bảo độ chính xác và độ tin cậy của kết quả phân tích trong quá trình kiểm tra chất lượng sản phẩm.
Điều 2: Tài liệu viện dẫn
- Các tài liệu viện dẫn trong tiêu chuẩn này là bộ phận cấu thành không thể tách rời khi thực hiện phép thử.
- Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có).
- Việc tuân thủ các tài liệu viện dẫn giúp đồng bộ hóa quy trình thực nghiệm và các tiêu chuẩn kỹ thuật liên quan.
Điều 3: Nguyên tắc của phương pháp
- Phương pháp dựa trên nguyên tắc bay hơi amoniac từ một lượng mẫu thử xác định ở nhiệt độ phòng dưới các điều kiện kiểm soát nghiêm ngặt.
- Lượng nước còn lại trong cặn sau khi bay hơi hoàn toàn amoniac sẽ được hòa tan bằng một thể tích dung môi thích hợp (thường là metanol khan).
- Tiến hành chuẩn độ lượng nước đã hòa tan này bằng thuốc thử Karl Fischer để xác định chính xác hàm lượng nước có trong mẫu ban đầu.
Điều 4: Thuốc thử và vật liệu
- Trong quá trình phân tích, chỉ sử dụng các thuốc thử đạt cấp độ tinh khiết phân tích và nước dùng trong quá trình thử nghiệm phải là nước cất hoặc nước có độ tinh khiết tương đương.
- Metanol khan: Phải có hàm lượng nước cực thấp, không vượt quá mức quy định để tránh làm sai lệch kết quả chuẩn độ Karl Fischer.
- Thuốc thử Karl Fischer: Có hoạt độ đã biết và phải được chuẩn hóa định kỳ bằng nước cất hoặc chất chuẩn có hàm lượng nước xác định trước khi tiến hành đo đạc thực tế.
- Khí nitơ khô: Được sử dụng để thổi sạch và bảo vệ hệ thống thiết bị khỏi sự xâm nhập của độ ẩm từ không khí xung quanh trong suốt quá trình thực hiện phép thử.
AMONIAC KHAN HÓA LỎNG SỬ DỤNG TRONG CÔNG NGHIỆP - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NƯỚC - PHƯƠNG PHÁP THỂ TÍCH
Liquefied anhydrous ammonia for industrial use - Determination of water content - Volumetric method
Lời nói đầu
TCVN 2616 : 2008 và TCVN 8005 : 2008 thay thế TCVN 2616 : 1993.
TCVN 2616 : 2008 do Tiểu Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC47/SC2 Hóa học - Phương pháp thử biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.
AMONIAC KHAN HÓA LỎNG SỬ DỤNG TRONG CÔNG NGHIỆP - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NƯỚC - PHƯƠNG PHÁP THỂ TÍCH
Liquefied anhydrous ammonia for industrial use - Determination of water content - Volumetric method
CẢNH BÁO: Amoniac khan hóa lỏng là chất độc, ăn mòn mạnh, sỏi ở - 33,3oC ở áp suất khí quyển chuẩn. Nó tác động mạnh lên da và mắt, gây bỏng nặng và sâu. Tiếp xúc với mắt có thể gây mù vĩnh viễn.
Hơi của amoniac kích thích mạnh đối với màng nhầy và mắt, và gây hiệu ứng nghẹt thở.
Ở nồng độ từ 16 % đến 25 % (theo thể tích), amoniac khan dạng khí tạo thành hỗn hợp nổ với không khí.
Trách nhiệm cá nhân khi tiếp xúc với amoniac là phải biết đầy đủ về đặc tính nguy hiểm của amoniac và biết cách đề phòng.
Người thao tác phải đi găng cao su dày, tạp dề cao su, bảo vệ toàn bộ mặt và đầu và phải trang bị mặt nạ phòng khí độc có bộ lọc amoniac.
Các thao tác mô tả phải được thực hiện trong tủ hút có thông gió tốt.
Để biết thêm thông tin, xem TCVN 7289 (ISO 3165).
Tiêu chuẩn này quy định phương pháp thể tích để xác định hàm lượng trong nước (phần còn lại sau khi bay hơi) của amoniac khan hóa lỏng sử dụng trong công nghiệp.
Phương pháp này áp dụng cho sản phẩm có hàm lượng nước không nhỏ hơn 1000 mg/kg.
Các tài liệu viện dẫn sau đây là rất cần thiết khi áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng bản mới nhất, bao gồm cả các bản sửa đổi (nếu có).
TCVN 7289 : 2003 (ISO 3165 : 1976) Lấy mẫu sản phẩm hóa dùng trong công nghiệp - An toàn trong lấy mẫu.
Làm bay hơi phần mẫu thử của amoniac lỏng ở nhiệt độ môi trường. Đo thể tích phần còn lại có chứa nước, dầu và các chất khác không bay hơi ở điều kiện thử.
Đặt bình lấy mẫu có chứa một thể tích xác định amoniac lỏng (V) vào tủ hút và để amoniac lỏng bay hơi qua ống dẫn khí trong 4 h đến 10 h (phụ thuộc vào lượng mẫu). Sau đó cho phần dưới của bình lấy mẫu lên bếp cách thủy để điều nhiệt ở nhiệt độ khoảng 15 oC đến 20 oC và đo phần thể tích còn lại.
Hàm lượng nước (c) tính bằng phần trăm theo công thức:
Trong đó
V là thể tích phần mẫu thử, tính bằng mililit;
V1 là thể tích phần còn lại sau khi bay hơi, tính bằng mililit;
K là hệ số bay hơi của amoniac, xem trong Phụ lục A;
0,890 là khối lượng riêng phần còn lại sau khi bay hơi;
0,684 là hàm lượng nước trong phần còn lại sau khi bay hơi;
0,682 là khối lượng riêng của amoniac, tính bằng g/ml.
Tiến hành song song trên hai lượng mẫu thử, kết quả cuối cùng là trung bình cộng của hai kết quả phân tích.
Báo cáo thử nghiệm phải bao gồm các thông tin sau:
a) Nhận dạng mẫu;
b) Phương pháp sử dụng;
c) Kết quả và phương pháp biểu thị;
d) Các điểm bất thường trong khi tiến hành;
e) Các thao tác bất kỳ không quy định trong tiêu chuẩn này hoặc tùy ý.
(quy định)
Bảng A.1 - Giá trị hệ số bay hơi (K) của amoniac phụ thuộc vào nhiệt độ (áp suất hơi bão hòa) amoniac và môi trường
| Áp suất hơi bão hòa amoniac MPa | Nhiệt độ amoniac oC | Nhiệt độ môi trường, oC | ||||||||
| -30 | -25 | -15 | -5 | 0 | +5 | +15 | +25 | +30 | ||
| 0,10 0,11 0,12 0,14 0,15 0,17 0,19 0,19 0,21 0,23 0,26 0,29 0,30 0,32 0,35 0,39 0,42 0,44 0,46 0,51 0,55 0,59 0,63 0,67 0,72 0,77 0,82 0,87 0,93 0,99 | -34 -32 -30 -28 -26 -24 -22 -20 -18 -16 -14 -12 -10 -8 -6 -4 -2 0 +2 +4 +6 +8 +10 +12 +14 +16 +18 +20 +22 +24 | 1,00 1,00 0,99 0,98 0,98 0,97 0,96 0,96 0,95 0,94 0,94 0,93 0,92 0,92 0,91 0,90 0,90 0,89 0,88 0,88 0,87 0,86 0,86 0,85 0,84 0,84 0,83 0,82 0,81 0,81 | 1,00 0,99 0,99 0,98 0,97 0,97 0,96 0,95 0,95 0,94 0,93 0,93 0,92 0,91 0,91 0,90 0,89 0,89 0,88 0,87 0,87 0,86 0,85 0,85 0,84 0,83 0,83 0,82 0,81 0,81 | 0,99 0,99 0,98 0,97 0,97 0,96 0,95 0,95 0,94 0,94 0,93 0,92 0,92 0,91 0,90 0,90 0,89 0,88 0,87 0,87 0,86 0,86 0,85 0,84 0,84 0,81 0,82 0,81 0,81 0,80 | 0,99 0,98 0,97 0,97 0,96 0,96 0,95 0,94 0,94 0,93 0,92 0,92 0,91 0,90 0,90 0,89 0,88 0,88 0,87 0,86 0,86 0,85 0,84 0,84 0,83 0,82 0,82 0,81 0,80 0,80 | 0,98 0,98 0,97 0,97 0,96 0,95 0,95 0,94 0,93 0,92 0,92 0,91 0,91 0,90 0,89 0,89 0,88 0,88 0,87 0,86 0,86 0,85 0,84 0,83 0,83 0,82 0,81 0,81 0,80 0,79 | 0,98 0,97 0,97 0,96 0,96 0,95 0,94 0,94 0,93 0,92 0,92 0,91 0,90 0,90 0,89 0,89 0,88 0,87 0,87 0,86 0,85 0,85 0,84 0,83 0,83 0,82 0,81 0,80 0,80 0,79 | 0,98 0,97 0,96 0,96 0,95 0,94 0,94 0,93 0,93 0,92 0,91 0,91 0,90 0,89 0,89 0,88 0,87 0,87 0,86 0,85 0,85 0,84 0,83 0,83 0,83 0,81 0,81 0,80 0,79 0,79 | 0,97 0,96 0,96 0,95 0,94 0,94 0,93 0,93 0,92 0,91 0,91 0,90 0,89 0,89 0,88 0,87 0,87 0,86 0,86 0,85 0,84 0,84 0,83 0,82 0,82 0,81 0,80 0,80 0,79 0,78 | 0,97 0,96 0,95 0,95 0,94 0,94 0,93 0,92 0,92 0,91 0,90 0,90 0,89 0,88 0,88 0,87 0,87 0,86 0,85 0,85 0,84 0,83 0,83 0,82 0,82 0,80 0,81 0,79 0,79 0,78 |
- 1 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 2615:2008 (ISO 7108 : 1985) về Dung dịch amoniac sử dụng trong công nghiệp - Xác định hàm lượng amoniac - Phương pháp chuẩn độ
- 2 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 2614:2008 (ISO 7103 : 1982) về Amoniac khan hoá lỏng sử dụng trong công nghiệp - Lấy mẫu - Lấy mẫu phòng thí nghiệm
- 3 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 2617:2008 (ISO 7106:1985) về Amoniac khan hóa lỏng sử dụng trong công nghiệp - Xác định hàm lượng dầu - Phương pháp khối lượng và quang phổ hồng ngoại
- 1 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 7289:2003 (ISO 3165:1976) về lấy mẫu sản phẩm hóa dùng trong công nghiệp - an toàn trong lấy mẫu do Bộ Khoa học và Công nghệ ban hành
- 2 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 2616:1993 về amoniac lỏng tổng hợp - phương pháp xác định hàm lượng nước
- 3 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 2615:2008 (ISO 7108 : 1985) về Dung dịch amoniac sử dụng trong công nghiệp - Xác định hàm lượng amoniac - Phương pháp chuẩn độ
- 4 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 2614:2008 (ISO 7103 : 1982) về Amoniac khan hoá lỏng sử dụng trong công nghiệp - Lấy mẫu - Lấy mẫu phòng thí nghiệm
- 5 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 2617:2008 (ISO 7106:1985) về Amoniac khan hóa lỏng sử dụng trong công nghiệp - Xác định hàm lượng dầu - Phương pháp khối lượng và quang phổ hồng ngoại