Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 2640:2007 (hoàn toàn tương đương với tiêu chuẩn quốc tế ISO 6320:2000) là văn bản kỹ thuật quy định phương pháp xác định chỉ số khúc xạ của dầu mỡ động vật và thực vật. Dưới đây là phần tóm tắt chi tiết nội dung cốt lõi từ Điều 1 đến Điều 4 của tiêu chuẩn này, giúp các tổ chức, cá nhân hoạt động trong lĩnh vực kiểm nghiệm thực phẩm nắm rõ các quy định ban đầu.
- Thông tin tổng quan về tiêu chuẩn
- Tên tiêu chuẩn: Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 2640:2007 (ISO 6320:2000) về Dầu mỡ động vật và thực vật - Xác định chỉ số khúc xạ.
- Mục đích ban hành: Thiết lập phương pháp chuẩn hóa quốc gia và quốc tế để đo lường chỉ số khúc xạ, một chỉ tiêu vật lý quan trọng giúp đánh giá độ tinh khiết, nhận biết đặc tính và kiểm soát chất lượng các loại dầu mỡ động vật và thực vật.
- Phạm vi áp dụng (Điều 1)
- Tiêu chuẩn này quy định chi tiết phương pháp xác định chỉ số khúc xạ của các loại dầu mỡ động vật và thực vật.
- Phương pháp này áp dụng hiệu quả cho cả dầu mỡ ở dạng lỏng tự nhiên và các loại dầu mỡ dạng rắn (sau khi đã được gia nhiệt hóa lỏng hoàn toàn).
- Tài liệu viện dẫn (Điều 2)
- Để áp dụng tiêu chuẩn này một cách chính xác, việc viện dẫn tài liệu kỹ thuật liên quan là bắt buộc. Tài liệu viện dẫn cốt lõi được quy định là: TCVN 6128 (ISO 661) Dầu mỡ động vật và thực vật - Chuẩn bị mẫu thử.
- Các tài liệu viện dẫn này là nền tảng kỹ thuật bắt buộc để đảm bảo mẫu thử được xử lý, chuẩn bị đồng nhất, không lẫn tạp chất và bọt khí trước khi tiến hành đo chỉ số khúc xạ.
- Thuật ngữ và định nghĩa (Điều 3)
- Chỉ số khúc xạ (Refractive index): Được định nghĩa là tỷ số giữa vận tốc của ánh sáng có bước sóng xác định trong chân không và vận tốc của ánh sáng đó trong chất thử (dầu hoặc mỡ).
- Trong thực tế phép đo, chỉ số khúc xạ tương đương với tỷ số giữa sin của góc tới và sin của góc khúc xạ của tia sáng truyền từ không khí vào chất thử.
- Chỉ số khúc xạ được ký hiệu kèm theo nhiệt độ đo và bước sóng ánh sáng sử dụng (thông thường ký hiệu là n_D^t, trong đó t là nhiệt độ đo và D đại diện cho vạch natri có bước sóng 589,3 nm).
- Nguyên tắc thực hiện phép đo (Điều 4)
- Phép đo dựa trên nguyên tắc xác định góc giới hạn khúc xạ của mẫu thử ở trạng thái lỏng, dưới điều kiện nhiệt độ được kiểm soát nghiêm ngặt và bước sóng ánh sáng quy định.
- Thiết bị đo thông dụng được sử dụng là khúc xạ kế (thường là khúc xạ kế Abbe) có khả năng điều chỉnh và duy trì nhiệt độ ổn định trong suốt quá trình đo thông qua hệ thống tuần hoàn nước ấm.
- Nhiệt độ đo tiêu chuẩn thường được chọn tùy thuộc vào trạng thái của mẫu: 20 độ C đối với các loại dầu thông thường, hoặc các mức nhiệt độ cao hơn như 40 độ C, 50 độ C, 60 độ C hoặc 80 độ C đối với các loại mỡ hoặc sáp có nhiệt độ nóng chảy cao, đảm bảo mẫu hoàn toàn ở trạng thái lỏng đồng nhất khi tiến hành đo.
DẦU MỠ ĐỘNG VẬT VÀ THỰC VẬT - XÁC ĐỊNH CHỈ SỐ KHÚC XẠ
Animal and vegetable fats and oils - Determination of refractive index
Lời nói đầu
TCVN 2640:2007 thay thế TCVN 2640:1999;
TCVN 2640:2007 hoàn toàn tương đương với ISO 6320:2000 và bản đính chính kỹ thuật 1:2007;
TCVN 2640:2007 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn TCVN/TC/F2 Dầu mỡ động vật và thực vật biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.
DẦU MỠ ĐỘNG VẬT VÀ THỰC VẬT - XÁC ĐỊNH CHỈ SỐ KHÚC XẠ
Animal and vegetable fats and oils - Determination of refractive index
Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định chỉ số khúc xạ của dầu mỡ động vật và thực vật.
Các tài liệu viện dẫn sau là rất cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm ban hành thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm ban hành thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi.
TCVN 6128:2007 (ISO 661:2003), Dầu mỡ động vật và thực vật - Chuẩn bị mẫu thử.
Trong tiêu chuẩn này áp dụng các định nghĩa sau đây:
3.1. chỉ số khúc xạ (của môi trường) [refractive index (of a medium)]
tỷ số giữa vận tốc ánh sáng của bước sóng xác định trong chân không với vận tốc ánh sáng ở trong môi trường.
Chú thích 1: Trong thực tế, vận tốc ánh sáng trong không khí được sử dụng thay cho vận tốc ánh sáng trong chân không và trừ khi có quy định khác, bước sóng được chọn là bước sóng trung bình D của natri (589,6 nm).
Chú thích 2: Chỉ số khúc xạ của một chất đã cho thay đổi theo bước sóng của tia ánh sáng tới và theo nhiệt độ. Ký hiệu là ntD, trong đó t là nhiệt độ tính bằng oC.
Đo chỉ số khúc xạ của mẫu ở dạng lỏng tại nhiệt độ quy định bằng khúc xạ kế.
Chỉ sử dụng các loại thuốc thử có độ tinh khiết phân tích, nước cất hay nước không chứa các chất khoáng hoặc nước có độ tinh khiết tương đương.
5.1. Etyl laurat, có chất lượng phù hợp để đo khúc xạ và chỉ số khúc xạ đã biết.
5.2. Hexan hoặc các dung môi thích hợp khác như dầu nhẹ, axeton hoặc toluen dùng để làm sạch lăng kính của khúc xạ kế.
Sử dụng các thiết bị, dụng cụ thông thường trong phòng thử nghiệm và cụ thể sau đây:
6.1. Khúc xạ kế, ví dụ: loại Abbe thích hợp để đo chỉ số khúc xạ trên khoảng từ nD = 1,300 đến nD = 1,700 với sai số ± 0,0001.
6.2. Nguồn sáng, đèn khí natri
Có thể dùng ánh sáng tự nhiên, nếu khúc xạ kế được lắp một hệ thống tiêu sắc bù.
6.3. Tấm thủy tinh, đã biết chỉ số khúc xạ.
6.4. Nồi cách thủy, điều chỉnh được nhiệt độ, có bơm tuần hoàn và giữ được nhiệt độ với sai lệch ± 0,1oC.
6.5. Nồi cách thủy, có khả năng duy trì được nhiệt độ cần đo (trong trường hợp mẫu ở dạng rắn).
Điều quan trọng là mẫu gửi đến phòng thử nghiệm phải là mẫu đại diện và không bị hư hỏng hoặc thay đổi trong suốt quá trình vận chuyển và bảo quản.
Việc lấy mẫu không quy định trong tiêu chuẩn này. Nên lấy mẫu theo TCVN 2625:2007 (ISO 5555:2001).
Chuẩn bị mẫu thử theo TCVN 6128:2007 (ISO 661:2003).
Chỉ số khúc xạ được xác định khi dầu và mỡ đã được lọc và làm khô.
Trong trường hợp mẫu thử ở dạng rắn, thì chuyển mẫu thử đã được chuẩn bị theo TCVN 6128:2007 (ISO 661:2003) vào vật đựng mẫu thích hợp và đặt vào bình cách thủy (6.5), điều chỉnh nhiệt độ theo yêu cầu của phép đo. Để một thời gian đủ cho nhiệt độ của mẫu thử ổn định.
Chú thích: Nếu có yêu cầu kiểm tra độ lặp lại có đáp ứng được không thì tiến hành hai phép xác định riêng biệt theo 9.1 và 9.2.
9.1. Hiệu chuẩn thiết bị thử
Kiểm định và hiệu chuẩn khúc xạ kế (6.1) bằng cách đo chỉ số khúc xạ của tấm thủy tinh (6.3), theo hướng dẫn của nhà sản xuất hoặc đo chỉ số khúc xạ của etyl laurat (5.1).
9.2. Xác định
Đo chỉ số khúc xạ của máy thử tại một trong những nhiệt độ sau đây:
a) 20oC đối với dầu và mỡ ở trạng thái lỏng hoàn toàn tại nhiệt độ đó;
b) 40oC đối với dầu và mỡ đã nóng chảy hoàn toàn tại nhiệt độ đó, nhưng không tại nhiệt độ 20oC;
c) 50oC đối với dầu và mỡ đã nóng chảy hoàn toàn tại nhiệt độ đó, nhưng không tại nhiệt độ 40oC;
d) 60oC đối với dầu và mỡ đã nóng chảy hoàn toàn tại nhiệt độ đó, nhưng không tại nhiệt độ 50oC;
e) 80oC hoặc cao hơn đối với dầu và mỡ khác, ví dụ các mỡ ở trạng thái cứng hoàn toàn hoặc sáp.
Duy trì nhiệt độ lăng kính của khúc xạ kế ở giá trị không đổi đã được quy định bằng cách lưu thông nước trong bình cách thủy (6.4).
Dùng nhiệt kế có độ chính xác phù hợp để kiểm soát được nhiệt độ của nước chảy ra từ khúc xạ kế. Ngay trước khi đo, hạ thấp một phần lăng kính theo vị trí nằm ngang. Lau bề mặt của lăng kính bằng một miếng vải mềm và sau đó bằng một miếng bông đã được tẩm ướt bằng một vài giọt dung môi (5.2). Sau đó để khô.
Tiến hành đo theo hướng dẫn vận hành thiết bị. Đọc chỉ số khúc xạ với độ chính xác 0,0001 và được coi là chỉ số tuyệt đối, ghi lại nhiệt độ lăng kính của thiết bị.
Sau khi đo, lau ngay bề mặt lăng kính bằng một miếng vải mềm và sau đó bằng một miếng bông đã được tẩm ướt bằng vài giọt dung môi (5.2). Sau đó để khô.
Đo chỉ số khúc xạ trên hai lần. Kết quả là giá trị trung bình của ba lần đo và được coi là kết quả của phép thử.
Nếu chênh lệch giữa nhiệt độ đo t1 và nhiệt độ chuẩn t nhỏ hơn 3oC thì chỉ số khúc xạ ntD tại nhiệt độ quy chiếu t được tính theo công thức sau đây:
ntD = nt1D + (t1 - t)F
trong đó:
t1 là nhiệt độ đo, tính bằng oC;
t là nhiệt độ chuẩn (xem 9.2), tính bằng oC;
F là hệ số bằng:
0,00035 tại nhiệt độ t = 20oC;
0,00036 tại nhiệt độ t = 40oC, t = 50oC và t = 60oC;
0,00037 tại nhiệt độ t = 80oC hoặc cao hơn.
Nếu chênh lệch giữa nhiệt độ đo t1 và nhiệt độ chuẩn t bằng hoặc lớn hơn 3oC thì kết quả bị loại bỏ và tiến hành xác định lại.
Báo cáo kết quả làm tròn đến bốn chữ số thập phân.
11.1. Thử liên phòng thử nghiệm
Chi tiết thử liên phòng thử nghiệm về độ chụm của phương pháp được tổng kết trong Phụ lục A. Các giá trị thu được từ việc thử liên phòng thử nghiệm này có thể không áp dụng đối với dải nồng độ và chất nền (matrix) ngoài phạm vi đã cho.
11.2. Độ lặp lại
Chênh lệch tuyệt đối giữa hai kết quả thử riêng rẽ, độc lập thu được khi sử dụng cùng một phương pháp, trên cùng một nguyên liệu thử, trong cùng một phòng thử nghiệm, do cùng một người thao tác sử dụng cùng một thiết bị trong một thời gian ngắn không được vượt quá 5 % trường hợp lớn hơn giới hạn độ lặp lại r đưa ra trong Phụ lục A.
11.3. Độ tái lập
Chênh lệch tuyệt đối giữa hai kết quả thử riêng rẽ, thu được khi sử dụng cùng một phương pháp, trên cùng một nguyên liệu thử, trong các phòng thử nghiệm khác nhau, do những người thao tác khác nhau sử dụng các thiết bị khác nhau trong một thời gian ngắn không được vượt quá 5 % trường hợp lớn hơn giới hạn độ tái lập R đưa ra trong Phụ lục A.
Báo cáo thử nghiệm cần phải nêu rõ:
- mọi thông tin cần thiết để nhận dạng mẫu đầy đủ;
- phương pháp lấy mẫu đã sử dụng, nếu biết, viện dẫn tiêu chuẩn này;
- phương pháp thử đã sử dụng, viện dẫn tiêu chuẩn này;
- mọi chi tiết thao tác không được quy định trong tiêu chuẩn này hoặc những điều được coi là tùy ý cũng như các sự cố bất kỳ mà có ảnh hưởng đến kết quả thử;
- kết quả thử nghiệm thu được, hoặc nếu đáp ứng yêu cầu về độ lặp lại, thì ghi kết quả cuối cùng thu được.
Phụ lục A
(quy định)
Kết quả của phép thử liên phòng thử nghiệm
Một nghiên cứu cộng tác quốc gia Đức gồm chín phòng thử nghiệm đã thực hiện trên năm mẫu. Đánh giá thống kê phù hợp với TCVN 6910-1:2001 (ISO 5725-1:1994) và TCVN 6910-2:2001 (ISO 5725-2:1994) đưa ra dữ liệu về độ chụm được nêu trong Bảng 1.
Bảng 1 - Tóm tắt kết quả thống kê
|
| Mẫu | ||||
| Dầu hạt cải | Dầu hướng dương | Dầu lanh cải biến | Dầu thầu dầu cải biến | Dầu thầu dầu | |
| Số phòng thử nghiệm tham gia | 9 | 9 | 9 | 9 | 9 |
| Số phòng thử nghiệm còn lại sau khi trừ ngoại lệ | 9 | 9 | 9 | 9 | 9 |
| Số kết quả thử đơn của tất cả phòng thử nghiệm cho mỗi mẫu | 45 | 45 | 45 | 45 | 45 |
| Giá trị trung bình | 1,473 24 | 1,4575 12 | 1,482 33 | 1,483 91 | 1,479 30 |
| Độ lệch chuẩn lặp lại, sr | 0,000 06 | 0,000 06 | 0,000 06 | 0,000 05 | 0,000 05 |
| Hệ số biến thiên lặp lại,% | 0,004 | 0,004 | 0,004 | 0,003 | 0,003 |
| Giới hạn lặp lại r (2,8 sr) | 0,000 17 | 0,000 17 | 0,000 17 | 0,000 15 | 0,000 13 |
| Độ lệch chuẩn tái lập, sR | 0,000 27 | 0,000 30 | 0,000 33 | 0,000 40 | 0,000 35 |
| Hệ số biến thiên tái lập,% | 0,018 | 0,020 | 0,022 | 0,027 | 0,024 |
| Giới hạn tái lập R (2,8 sR) | 0,000 75 | 0,000 84 | 0,000 94 | 0,001 12 | 0,000 98 |
Thư mục tài liệu tham khảo
[1] TCVN 2625:2007 (ISO 5555:2001), Dầu mỡ động vật và thực vật - Lấy mẫu.
[2] TCVN 6910-1:2001 (ISO 5725-1: 994), Độ chính xác (độ đúng và độ chụm) của phương pháp đo và kết quả đo. Phần 1: Nguyên tắc và định nghĩa chung.
[3] TCVN 6910-2:2001 (ISO 5725-2:1994), Độ chính xác (độ đúng và độ chụm) của phương pháp đo và kết quả đo. Phần 2:Phương pháp cơ bản xác định độ lặp lại và độ tái lập của phương pháp đo tiêu chuẩn.
- 1 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 6910-1:2001 (ISO 5725-1 : 1994) về Độ chính xác (độ đúng và độ chụm) của phương pháp đo và kết quả đo - Phần 1: Nguyên tắc và định nghĩa chung do Bộ Khoa học Công nghệ và Môi trường ban hành
- 2 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 6910-2:2001 (ISO 5725-2 : 1994) về Độ chính xác (độ đúng và độ chụm) của phương pháp đo và kết quả đo - Phần 2: Phương pháp cơ bản xác định độ lặp lại và độ tái lập của phương pháp đo tiêu chuẩn do Bộ Khoa học Công nghệ và Môi trường ban hành
- 3 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 2625:2007 (ISO 5555:2001) về Dầu mỡ động vật và thực vật - Lấy mẫu
- 4 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 6128:2007 (ISO 661:2003) về Dầu mỡ động vật và thực vật - Chuẩn bị mẫu thử
- 1 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 10116-2:2013 (ISO 8292-2:2008) về Dầu mỡ động vật và thực vật – Xác định hàm lượng chất béo dạng rắn bằng phổ cộng hưởng từ hạt nhân tạo xung (NMR) – Phần 2: Phương pháp gián tiếp
- 2 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 9672:2013 (ISO 18395:2005) về Dầu mỡ động vật và thực vật - Xác định các monoacylglycerol, diacylglycerol, triacyglycerol và glycerol bằng sắc kí rây phân tử hiệu năng cao
- 3 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 9676:2013 (ISO 11702:2009) về Dầu mỡ động vật và thực vật - Xác định hàm lượng sterol tổng số bằng phương pháp enzym
- 1 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 2640:1999 về dầu mỡ động vật và thực vật - xác định chỉ số khúc xạ do Bộ Khoa học Công nghệ và Môi trường ban hành
- 2 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 6910-1:2001 (ISO 5725-1 : 1994) về Độ chính xác (độ đúng và độ chụm) của phương pháp đo và kết quả đo - Phần 1: Nguyên tắc và định nghĩa chung do Bộ Khoa học Công nghệ và Môi trường ban hành
- 3 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 6910-2:2001 (ISO 5725-2 : 1994) về Độ chính xác (độ đúng và độ chụm) của phương pháp đo và kết quả đo - Phần 2: Phương pháp cơ bản xác định độ lặp lại và độ tái lập của phương pháp đo tiêu chuẩn do Bộ Khoa học Công nghệ và Môi trường ban hành
- 4 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 2625:2007 (ISO 5555:2001) về Dầu mỡ động vật và thực vật - Lấy mẫu
- 5 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 6128:2007 (ISO 661:2003) về Dầu mỡ động vật và thực vật - Chuẩn bị mẫu thử
- 6 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 10116-2:2013 (ISO 8292-2:2008) về Dầu mỡ động vật và thực vật – Xác định hàm lượng chất béo dạng rắn bằng phổ cộng hưởng từ hạt nhân tạo xung (NMR) – Phần 2: Phương pháp gián tiếp
- 7 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 9672:2013 (ISO 18395:2005) về Dầu mỡ động vật và thực vật - Xác định các monoacylglycerol, diacylglycerol, triacyglycerol và glycerol bằng sắc kí rây phân tử hiệu năng cao
- 8 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 9676:2013 (ISO 11702:2009) về Dầu mỡ động vật và thực vật - Xác định hàm lượng sterol tổng số bằng phương pháp enzym