Giới thiệu chung về Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 4621:2009
Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 4621:2009 về Chất lượng đất - Phương pháp xác định tổng số bazơ trao đổi là văn bản kỹ thuật quy định quy trình phân tích hóa học nhằm xác định tổng hàm lượng các cation kiềm và kiềm thổ trao đổi (chủ yếu là canxi, magie, kali và natri) có trong đất. Đây là chỉ tiêu quan trọng để đánh giá độ phì nhiêu, khả năng hấp phụ và độ chua của đất, phục vụ cho công tác nghiên cứu thổ nhưỡng và sản xuất nông nghiệp.
Điều 1: Phạm vi áp dụng
Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định tổng số bazơ trao đổi trong các loại đất khác nhau. Phương pháp này đặc biệt phù hợp cho các loại đất không chứa cacbonat hòa tan (đất chua hoặc đất trung tính). Đối với đất chứa cacbonat hoặc đất mặn, cần có những bước xử lý sơ bộ hoặc áp dụng phương pháp hiệu chỉnh phù hợp để tránh sai số do sự hòa tan của các muối canxi và natri không trao đổi.
Điều 2: Tài liệu viện dẫn
Để áp dụng tiêu chuẩn này một cách chính xác, cần viện dẫn các tài liệu kỹ thuật sau đây. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có):
- TCVN 6647 (ISO 11464): Chất lượng đất - Tiền xử lý mẫu để phân tích lý - hóa. Đây là tiêu chuẩn bắt buộc để chuẩn bị mẫu đất đồng nhất trước khi tiến hành phân tích tổng số bazơ trao đổi.
Điều 3: Nguyên lý của phương pháp (Phương pháp Kappen)
Nguyên lý xác định tổng số bazơ trao đổi trong đất theo TCVN 4621:2009 dựa trên phản ứng trao đổi ion giữa đất và dung dịch axit mạnh:
- Mẫu đất được xử lý bằng một lượng dư dung dịch axit clohydric (HCl) có nồng độ xác định (thường là 0,1 N).
- Các cation bazơ trao đổi bám trên keo đất (như Ca2+, Mg2+, K+, Na+) sẽ bị đẩy ra dung dịch bởi các ion H+ của axit.
- Sau khi phản ứng trao đổi đạt trạng thái cân bằng, tiến hành lọc để tách phần dung dịch ra khỏi phần đất.
- Lượng axit HCl dư (không tham gia phản ứng trao đổi) trong dung dịch lọc được xác định bằng cách chuẩn độ với dung dịch natri hydroxit (NaOH) nồng độ tương đương (0,1 N), sử dụng chất chỉ thị màu thích hợp (thường là phenolphthalein hoặc metyl đỏ).
- Hiệu số giữa lượng axit ban đầu và lượng axit dư chính là lượng axit đã phản ứng, tương ứng với tổng số bazơ trao đổi có trong mẫu đất, được biểu thị bằng miligam đương lượng (meq) trên 100 gam đất khô kiệt.
Điều 4: Hóa chất và thuốc thử
Trong quá trình phân tích, chỉ sử dụng các hóa chất có độ tinh khiết phân tích (TKPT) và nước cất hoặc nước có độ tinh khiết tương đương:
- Dung dịch axit clohydric (HCl) 0,1 N: Được pha chế từ dung dịch HCl đậm đặc hoặc từ ống chuẩn (fixanal), sau đó hiệu chuẩn lại nồng độ chính xác bằng chất chuẩn gốc.
- Dung dịch natri hydroxit (NaOH) 0,1 N: Được pha chế và bảo quản tránh tiếp xúc với khí cacbonic (CO2) từ không khí. Nồng độ của dung dịch NaOH phải được xác định lại định kỳ bằng dung dịch chuẩn axit oxalic hoặc kali hydro phtalat.
- Chất chỉ thị màu phenolphthalein: Dung dịch 1% trong cồn etylic 90% hoặc 95%, dùng để xác định điểm cuối của quá trình chuẩn độ (dung dịch chuyển từ không màu sang màu hồng nhạt bền trong 30 giây).
- Chất chỉ thị màu metyl đỏ (nếu cần): Dung dịch 0,1% trong cồn, sử dụng thay thế trong một số trường hợp cụ thể để nhận biết sự thay đổi màu sắc rõ rệt hơn ở vùng pH thích hợp.
- Nước cất: Không chứa cacbon dioxit (nước cất mới đun sôi để nguội) để tránh ảnh hưởng đến kết quả chuẩn độ axit - bazơ.
TIÊU CHUẨN QUỐC GIA
TCVN 4621 : 2009
CHẤT LƯỢNG ĐẤT -
PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH TỔNG SỐ BAZƠ TRAO ĐỔI
Soil quality -
Method for the determination of total exchangeable base
Lời nói đầu
TCVN 4621 : 2009 thay thế cho TCVN 4621 : 1988.
TCVN 4621 : 2009 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC190 Chất lượng đất biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học vá Công nghệ công bố.
CHẤT LƯỢNG ĐẤT - PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH TỔNG SỐ BAZƠ TRAO ĐỔI
Soil quality - Method for the determination of total exchangeable base
1. Phạm vi áp dụng
Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định tổng số bazơ trao đổi dựa theo phương pháp của Kappen - Gincovic.
2. Tài liệu viện dẫn
Các tài liệu viện dẫn sau rất cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thi áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có).
TCVN 6647 (ISO 11464),. Chất lượng dất -Xử lý sơ bộ đất để phân tích hoá-lý ;
TCVN 7538-1 (ISO 10381-1), Chất lượng đất - Lấy mẫu - Phần 1: Hướng dẫn thiết kế chương trình lấy mẫu.
3. Nguyên lý
Phương pháp này dựa trên nguyên tắc đẩy các bazơ hấp thụ bằng H+ của dung dịch axit clohydric 0,1 mol/l, sau đó xác định tổng số bazơ trao đổi bằng phương pháp chuẩn độ ngược lượng dư axit clohydric bằng dung dịch natri hydroxit 0,1 mol/l, dùng chỉ thị màu phenolftalein.
4. Thiết bị, dụng cụ
Sử dụng các dụng cụ thông thường trong phòng thí nghiệm và các thiết bị dụng cụ sau:
4.1. Cân kỹ thuật có sai số ± 0,1 g;
4.2. Máy lắc hoặc máy khuấy;
4.3. Bình định mức dung tích 50 ml;
4.4. Pipet dung tích 25 ml sai số không quá 0,1 ml;
4.5. Buret dung tích 50 ml, sai số không quá 0,1 ml;
4.6. Phễu lọc có đường kính từ 8 cm đến 10 cm;
5. Thuốc thử
Khi phân tích, ngoại trừ trường hợp có những chỉ dẫn riêng, chỉ dùng các thuốc thử tinh khiết phân tích và nước cất hoặc nước tinh khiết tương đương.
5.1 Axit clohydric (HCI);
5.2 Natri hydroxit (NaOH);
5.3 Etanol (C2H5OH);
5.4 Phenolftalein – chỉ thị màu:
5.5 Giấy lọc băng xanh;
6. Chuẩn bị dung dịch để xác định
6.1. Chuẩn bị dung dịch HCI 0,1 mol/l từ axit clohyđric đậm đặc để phân tích sau đó xác định nồng độ và điều chỉnh đến nồng độ 0,1 mol/l.
6.2. Chuẩn bị dung dịch NaOH 0,1 mol/l từ NaOH tinh khiết để phân tích sau đó xác định nồng độ và điều chỉnh đến 0,1 mol/l. Bảo quản dung dịch trong bình tránh để khí CO2 trong không khí lọt vào. Kiểm tra và xác định nồng độ trước khi sử dụng.
6.3. Phenolftalein: pha 0,1 % trong etanol 60 %.
7. Lấy mẫu và chuẩn bị mẫu
Lấy mẫu đất đại diện theo TCVN 7538-1 (ISO 10381-1).
Xử lý sơ bộ mẫu đất theo TCVN 6647 (ISO 11464).
8. Tiến hành xác định
8.1. Cân 20 g đất cho vào bình tam giác có dung tích 200 ml hoặc 250 ml. Thêm chính xác 100,0 ml dung dịch HCI 0,1 mol/l, lắc một giờ hoặc khuấy 10 phút rồi để yên qua đêm. Lọc lấy dịch trong.
8.2. Hút 50,0 ml dịch lọc vào bình tam giác có dung tích 200 ml hoặc 250 ml thêm từ 2 giọt đến 3 giọt chỉ thị màu phenolftalein và chuẩn độ bằng dung dịch NaOH 0,1 mol/l cho đến khi có màu hồng nhạt bền sau 30 giây.
8.3. Thường dung dịch bị đục khi chuẩn độ với kiềm do tạo kết tủa nhôm sắt với hydroxit nên cần cho thêm nước cất làm loãng dung dịch hoặc để lắng trong và nhận sự hiện màu ở phần trong. Trong những trường hợp đặc biệt, chuẩn độ qua pH mét kết thúc ở pH = 8,2.
9. Tính toán kết quả
Tổng số bazơ trao đổi (X) tính theo mol/kg trong 100 g đất theo công thức sau:
| X = |
|
Trong đó
CNaOH là nồng độ dung dịch chuẩn NaOH, tính bằng mol trên lit.
VNaOH, là thể tích dung dịch chuẩn NaOH tiêu tốn, tính bằng mililit,
m là khối lượng đất tương ứng với thể tích dịch lấy chuẩn độ tính bằng gam.
10. Báo cáo thử nghiệm
Báo cáo thử nghiệm cần bao gồm những thông tin sau:
- Viện dẫn tiêu chuẩn này;
- Đặc điểm nhận dạng mẫu;
- Kết quả xác định tổng số bazơ trao đổi;
- Mọi thao tác không quy định trong tiêu chuẩn này hoặc được coi là tuỳ chọn và các yếu tố có thể ảnh hưởng đến kết quả thử nghiệm.
- 1 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 8246:2009 (EPA Method 7000B) về Chất lượng đất - Xác định kim loại bằng phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa
- 2 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 8062:2009 (EPA Method 8141A) về chất lượng đất - Xác định hợp chất phospho hữu cơ bằng sắc ký khí - Kỹ thuật cột mao quản
- 3 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 8061:2009 (ISO 10382 : 2002) về Chất lượng đất - Xác định hóa chất bảo vệ thực vật clo hữu cơ và polyclorin biphenyl - Phương pháp sắc ký khí với detector bẫy electron
- 4 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 8569:2010 về Chất lượng đất - Phương pháp xác định các cation bazơ trao đổi - Phương pháp dùng amoni axetat
- 5 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 8568:2010 về Chất lượng đất - Phương pháp xác định dung lượng cation trao đổi (CEC) - Phương pháp dùng amoni axetat
- 6 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 8567:2010 về Chất lượng đất - Phương pháp xác định thành phần cấp hạt
- 7 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 6134:2009 (EPA Method 8321A) về Chất lượng đất - Phương pháp sắc ký lỏng hiệu năng cao/nhiệt phun/ khối phổ (HPLC/TS/MS) hoặc Detector cực tím (UV) để xác định hợp chất không bay hơi có thể chiết trong dung môi
- 8 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 4403:2011 về Chất lượng đất - Phương pháp xác định độ chua trao đổi và nhôm trao đổi
- 9 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 7538-4:2007 (ISO 10381-4 : 2003) về Chất lượng đất - Lấy mẫu - Phần 4: Hướng dẫn qui trình điều tra các vùng tự nhiên, bán tự nhiên và vùng canh tác
- 10 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 7538-5:2007 (ISO 10381-5: 2005) về Chất lượng đất - Lấy mẫu - Phần 5: Hướng dẫn qui trình điều tra các vùng đô thị và vùng công nghiệp liên quan đến nhiễm bẩn đất
- 11 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 6862:2012 (ISO 11277:2009) về chất lượng đất - Xác định thành phần cấp hạt trong đất khoáng - Phương pháp rây và sa lắng
- 12 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 9236-1:2012 về Chất lượng đất - Giá trị chỉ thị hàm lượng các chất vô cơ trong các nhóm đất chính ở Việt Nam - Phần 1: Giá trị chỉ thị hàm lượng Canxi trao đổi
- 13 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 9236-2:2012 về Chất lượng đất - Giá trị chỉ thị hàm lượng các chất vô cơ trong các nhóm đất chính ở Việt Nam - Phần 2: Giá trị chỉ thị hàm lượng Magiê trao đổi
- 14 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 8884:2011 (ISO 14507:2003) về Chất lượng đất - Xử lý sơ bộ mẫu để xác định chất ô nhiễm hữu cơ
- 1 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 4621:1988 về đất trồng trọt - Phương pháp xác định tổng số bazơ trao đổi
- 2 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 8246:2009 (EPA Method 7000B) về Chất lượng đất - Xác định kim loại bằng phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa
- 3 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 8062:2009 (EPA Method 8141A) về chất lượng đất - Xác định hợp chất phospho hữu cơ bằng sắc ký khí - Kỹ thuật cột mao quản
- 4 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 8061:2009 (ISO 10382 : 2002) về Chất lượng đất - Xác định hóa chất bảo vệ thực vật clo hữu cơ và polyclorin biphenyl - Phương pháp sắc ký khí với detector bẫy electron
- 5 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 8569:2010 về Chất lượng đất - Phương pháp xác định các cation bazơ trao đổi - Phương pháp dùng amoni axetat
- 6 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 8568:2010 về Chất lượng đất - Phương pháp xác định dung lượng cation trao đổi (CEC) - Phương pháp dùng amoni axetat
- 7 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 8567:2010 về Chất lượng đất - Phương pháp xác định thành phần cấp hạt
- 8 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 6134:2009 (EPA Method 8321A) về Chất lượng đất - Phương pháp sắc ký lỏng hiệu năng cao/nhiệt phun/ khối phổ (HPLC/TS/MS) hoặc Detector cực tím (UV) để xác định hợp chất không bay hơi có thể chiết trong dung môi
- 9 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 4403:2011 về Chất lượng đất - Phương pháp xác định độ chua trao đổi và nhôm trao đổi
- 10 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 7538-4:2007 (ISO 10381-4 : 2003) về Chất lượng đất - Lấy mẫu - Phần 4: Hướng dẫn qui trình điều tra các vùng tự nhiên, bán tự nhiên và vùng canh tác
- 11 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 7538-5:2007 (ISO 10381-5: 2005) về Chất lượng đất - Lấy mẫu - Phần 5: Hướng dẫn qui trình điều tra các vùng đô thị và vùng công nghiệp liên quan đến nhiễm bẩn đất
- 12 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 6862:2012 (ISO 11277:2009) về chất lượng đất - Xác định thành phần cấp hạt trong đất khoáng - Phương pháp rây và sa lắng
- 13 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 9236-1:2012 về Chất lượng đất - Giá trị chỉ thị hàm lượng các chất vô cơ trong các nhóm đất chính ở Việt Nam - Phần 1: Giá trị chỉ thị hàm lượng Canxi trao đổi
- 14 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 9236-2:2012 về Chất lượng đất - Giá trị chỉ thị hàm lượng các chất vô cơ trong các nhóm đất chính ở Việt Nam - Phần 2: Giá trị chỉ thị hàm lượng Magiê trao đổi
- 15 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 7538-1:2006 (ISO 10381-1:2002) về Chất lượng đất - Lấy mẫu - Phần 1: Hướng dẫn lập chương trình lấy mẫu
- 16 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 6647:2007 (ISO 11464:2006) về Chất lượng đất - Xử lý sơ bộ mẫu để phân tích lý - Hóa
- 17 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 8884:2011 (ISO 14507:2003) về Chất lượng đất - Xử lý sơ bộ mẫu để xác định chất ô nhiễm hữu cơ
