Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 5196:1990 quy định các yêu cầu chung đối với các phương pháp phân tích hóa học và lý - hóa để xác định thành phần các nguyên tố trong vàng và hợp kim vàng. Đây là văn bản kỹ thuật nền tảng nhằm đảm bảo tính chính xác, đồng nhất và độ tin cậy của các kết quả thử nghiệm trong lĩnh vực kiểm định chất lượng vàng tại Việt Nam.
- Phạm vi áp dụng và nguyên tắc chung
- Tiêu chuẩn này áp dụng cho việc phân tích hóa học, quang phổ và các phương pháp phân tích lý - hóa khác đối với vàng tinh khiết, vàng hợp kim và các sản phẩm từ vàng.
- Các phép phân tích phải được thực hiện bởi kiểm nghiệm viên có trình độ chuyên môn phù hợp, trong điều kiện phòng thí nghiệm đạt chuẩn về nhiệt độ, độ ẩm và ánh sáng.
- Mọi quy trình phân tích phải tuân thủ nghiêm ngặt các bước được quy định trong tiêu chuẩn cụ thể cho từng phương pháp xác định nguyên tố.
- Yêu cầu về mẫu thử và chuẩn bị mẫu
- Mẫu thử phải mang tính đại diện cho toàn bộ lô sản phẩm vàng cần phân tích. Quy trình lấy mẫu và chuẩn bị mẫu phải tránh làm nhiễm bẩn hoặc thay đổi thành phần hóa học của mẫu.
- Bề mặt của mẫu thử phải được làm sạch cơ học hoặc hóa học (loại bỏ lớp oxit, dầu mỡ, bụi bẩn) trước khi tiến hành cân và phân tích.
- Khối lượng mẫu cân phải được xác định chính xác trên cân phân tích có độ nhạy phù hợp với yêu cầu của từng phương pháp cụ thể.
- Quy định về hóa chất, thuốc thử và nước dùng trong phân tích
- Tất cả các hóa chất, axit và thuốc thử dùng trong quá trình phân tích phải có độ tinh khiết hóa học hoặc tinh khiết phân tích, trừ khi có quy định khác.
- Nước dùng trong quá trình phân tích, pha chế dung dịch phải là nước cất hai lần hoặc nước có độ tinh khiết tương đương, đảm bảo không chứa các tạp chất ảnh hưởng đến kết quả đo.
- Các dung dịch tiêu chuẩn, dung dịch đệm phải được pha chế và bảo quản trong các bình chứa chuyên dụng (thủy tinh trung tính hoặc nhựa polietilen) và phải được kiểm tra định kỳ về nồng độ.
- Yêu cầu về thiết bị và dụng cụ đo lường
- Các thiết bị đo lường như cân phân tích, máy quang phổ, lò nung, và các dụng cụ đo thể tích (bình định mức, pipet, buret) phải được hiệu chuẩn và kiểm định định kỳ theo quy định của cơ quan quản lý nhà nước về đo lường.
- Dụng cụ thủy tinh dùng trong phân tích vàng phải được rửa sạch bằng axit và nước cất trước khi sử dụng để loại bỏ hoàn toàn các ion kim loại tạp chất.
- Tiến hành phân tích và xử lý kết quả
- Mỗi phép phân tích phải được tiến hành song song trên ít nhất hai lượng cân của cùng một mẫu thử (phép xác định song song) cùng với một mẫu trắng để hiệu chỉnh sai số do hóa chất và dụng cụ.
- Kết quả phân tích là trung bình cộng của các phép xác định song song nếu chênh lệch giữa chúng không vượt quá giới hạn cho phép được quy định trong tiêu chuẩn phương pháp cụ thể.
- Trường hợp chênh lệch giữa các kết quả song song vượt quá giới hạn cho phép, phải tiến hành phân tích lại toàn bộ quy trình.
- An toàn lao động và bảo vệ môi trường trong phòng thí nghiệm
- Quá trình phân tích vàng thường sử dụng các axit mạnh (như axit nitric, axit clohydric, nước cường toan) và các hóa chất độc hại, do đó phải được thực hiện trong tủ hút khí độc hoạt động tốt.
- Kiểm nghiệm viên phải trang bị đầy đủ phương tiện bảo hộ cá nhân bao gồm áo choàng phòng thí nghiệm, kính bảo hộ, găng tay chịu axit và khẩu trang chuyên dụng.
- Chất thải hóa học sau quá trình phân tích phải được thu gom, phân loại và xử lý theo đúng quy định về bảo vệ môi trường, tuyệt đối không xả trực tiếp ra hệ thống thoát nước công cộng.
TCVN 5196:1990
VÀNG - YÊU CẦU CHUNG ĐỐI VỚI PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH
Gold - General requirements for methods of analysis
Lời nói đầu
TCVN 5196:1990 do Trung tâm Tiêu chuẩn chất lượng biên soạn,Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Ủy ban Khoa học và Kỹ thuật Nhà nước (nay là Bộ khoa học và Công nghệ) ban hành;
Tiêu chuẩn này được chuyển đổi năm 2008 từ Tiêu chuẩn Việt Nam cùng số hiệu thành Tiêu chuẩn Quốc gia theo quy định tại Khoản 1 Điều 69 của Luật Tiêu chuẩn và Quy chuẩn kỹ thuật và điểm a Khoản 1 Điều 6 Nghị định số 127/2007/NĐ-CP ngày 1/8/2007 của Chính phủ quy định chi tiết thi hành một số điều của Luật Tiêu chuẩn và Quy chuẩn kỹ thuật.
VÀNG - YÊU CẦU CHUNG ĐỐI VỚI PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH
Gold - General requirements for methods of analysis
1. Tiêu chuẩn này quy định yêu cầu chung đối với phương pháp phân tích vàng với hàm lượng không nhỏ hơn 99,9%.
2. Tiến hành chọn mẫu theo tài liệu tiêu chuẩn kỹ thuật đối với từng loại sản phẩm.
3. Để tiến hành phân tích và chuẩn bị dung dịch, sử dụng các thuốc thử chuyên dùng có độ tinh khiết không nhỏ hơn độ tinh khiết phân tích và nước cất hai lần.
4. Độ sạch của kim loại dùng để chuẩn bị dung dịch chuẩn không nhỏ hơn 99,9%.
5. Tiến hành cân mẫu phân tích với độ sai lệch không lớn hơn:
- 0,0002g đối với các phương pháp trên cơ sở dung dịch của vàng đã hòa tan trước.
- 0,005g đối với phương pháp nguyên tử phát xạ (khi phân tích mẫu ở dạng bất kỳ).
6. Trong biểu thức “pha loãng 1:1, 1:2”, v.v... số đầu biểu thị phần thể tích axít hoặc dung dịch nào đó, số thứ hai - phần thể tích nước.
7. Thuật ngữ “nước nóng” (dung dịch) có nghĩa là nước (dung dịch) có nhiệt độ nóng trên 70oC.
8. Để tiến hành phân tích sử dụng bình định mức không thấp hơn cấp chính xác 2.
9. Cho phép dùng các thiết bị, nguyên liệu, bình định mức và thuốc thử khác trong điều kiện các đặc tính đo nhận được không thua kém những yêu cầu ghi trong tiêu chuẩn tương ứng về phương pháp phân tích.
10. Làm sạch bề mặt của vàng trước khi tiến hành phân tích. Mẫu phân tích (mẫu dưới dạng phoi, dải mỏng, tấm... hoặc ở dạng thanh) trộn lẫn trong cốc thể tích 50 cm3 đến 100 cm3.
Đổ thêm 10 cm3 đến 20 cm3 (đối với mẫu dạng thanh 50cm3) dung dịch axít clohydric (1:1) và đun sôi trong khoảng 5 min đến 10 min. Đổ dung dịch ra và rửa 6 đến 7 lần bằng nước. Các mẫu chuẩn của thành phần vàng cũng được điều chế bằng cách này. Trong trường hợp cần phân tích vàng ở dạng xốp hoặc bột cần ép mẫu trước trong máy ép khuôn kim loại và không làm sạch bằng chất hóa học, cho phép nung chảy mẫu trong lò.
11. Nếu mẫu phân tích không có lý lịch hoặc phiếu phân loại thì tiến hành phân tích trước các hàm lượng cơ bản các thành phần của vàng.
Tiến hành phân tích bằng phương pháp tỷ trọng trên vàng kết tủa từ dung dịch muối hidrajin.
11.1. Thiết bị, thuốc thử và nguyên liệu
- Cân phân tích
- Lò nung có điều chỉnh nhiệt
- Bếp điện có may xo kín
- Cốc chịu nhiệt dung tích 200 cm3
- Axít nitơric
- Axít clohydric.
- Hidrajin dhidroclorua, dung dịch 50 g/dm3.
- Nước cất theo TCVN 2117:1977.
11.2. Tiến hành phân tích
Trong cốc có dung tích 200 cm3 khuấy đều 100 mg đến 200 mg mẫu phân tích với 10 cm3 hỗn hợp (mới trộn) HCl và HNO3 tỷ lệ (3:1) và đun nóng nhẹ. Khi kim loại đã hòa tan tiếp tục đun dung dịch cho đến khi loại bỏ các muối của nitơ và pha loãng với 70 cm3 nước. Đổ thêm vào dung dịch 20 cm3 hidrajin dhidroclorit và đun đến kết tủa vàng hoàn toàn (dung dịch phải trong suốt). Làm nguội dung dịch và lọc qua 2 lần giấy “băng trắng”. Rửa sạch chất kết tủa trên tấm lọc bằng nước nóng.
Trộn tấm lọc với chất kết tủa trên đó trong chén nung sứ đã được cân trước, sấy khô và nung đến 900oC sau đó cân chất thu được cùng chén nung.
11.3. Xử lý kết quả
Hàm lượng vàng trong kim loại phân tích tính bằng %, theo công thức:
Trong đó: m1 - khối lượng chén nung cùng với chất kết tủa, g;
m2 - khối lượng chén nung, g;
m - khối lượng mẫu kim loại, g.
12. Cho phép phân tích sơ bộ vàng qua hàm lượng của thành phần cơ bản bằng các phương pháp khác.
13. Dựng đồ thị chuẩn khi phân tích bằng phương pháp nguyên tử phát xạ cho phép sử dụng các mẫu chuẩn quốc gia về thành phần vàng.
14. Kết quả phân tích là giá trị số học trung bình của các kết quả tiến hành song song, sai lệch lớn nhất giữa các kết quả đo không vượt quá sai lệch cho phép với xác suất tin cậy là P = 0,95 và phù hợp với các tiêu chuẩn tương ứng.
15. Việc phân tích phải tiến hành lại nếu hiệu số giữa hai kết quả lớn và nhỏ tiến hành song song và giữa các kết quả của các phép phân tích vượt quá giá trị sai lệch cho phép.
16. Dùng mẫu chuẩn vàng quốc gia để kiểm tra độ chính xác của các kết quả phân tích. Kết quả của việc phân tích được đánh giá là đúng nếu giá trị tuyệt đối của hiệu số giữa phần khối lượng tìm thấy của tạp chất xác định trong mẫu chuẩn và giá trị tương ứng đã được đánh giá trong giấy chứng nhận của mẫu chuẩn, thỏa mãn với sai lệch cho phép của các kết quả phân tích bằng phương pháp tương ứng không được vượt quá đại lượng:
Trong đó: ∆am - sai lệch của mẫu chuẩn quốc gia;
d - sai lệch cho phép của các kết quả cho phân tích.
Nếu đẳng thức trên không đúng thì phải ngừng tiến hành phân tích theo phương pháp đang dùng đến khi tìm ra nguyên nhân và loại bỏ những sai lệch đã tìm thấy.
17. Yêu cầu về an toàn khi tiến hành phân tích vàng theo tài liệu pháp quy kỹ thuật hiện hành.
18. Phần khối lượng của chất cơ bản (vàng) được xác định theo hiệu số 100% và tổng số các tạp chất xác định.
- 1 Luật Tiêu chuẩn và quy chuẩn kỹ thuật 2006
- 2 Nghị định 127/2007/NĐ-CP Hướng dẫn Luật Tiêu chuẩn và Quy chuẩn kỹ thuật
- 3 Quyết định 2847/QĐ-BKHCN năm 2008 công bố tiêu chuẩn quốc gia do Bộ trưởng Bộ Khoa học và Công nghệ ban hành
- 4 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 7055:2014 về Vàng và hợp kim vàng – Phương pháp huỳnh quang tia X để xác định hàm lượng vàng
- 5 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 5195:2014 về Vàng và hợp kim vàng - Mác
- 6 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 7054:2014 về Vàng thương phẩm - Yêu cầu kỹ thuật