Giới thiệu chung về Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 5263:1990
Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 5263:1990 quy định phương pháp xác định hàm lượng nước trong các sản phẩm ong, đặc biệt là mật ong. Đây là một trong những chỉ tiêu vật lý quan trọng nhất để đánh giá chất lượng, độ chín sinh học cũng như khả năng bảo quản lâu dài của mật ong, ngăn ngừa hiện tượng lên men và hư hỏng sản phẩm trong quá trình lưu thông.
Phạm vi áp dụng và nguyên tắc của phương pháp
- Phạm vi áp dụng: Tiêu chuẩn này được áp dụng đối với các sản phẩm ong (chủ yếu là mật ong tự nhiên) được sản xuất, thu hoạch, chế biến và kinh doanh trên phạm vi toàn quốc.
- Nguyên tắc xác định: Phương pháp dựa trên việc đo chỉ số khúc xạ của mẫu mật ong bằng khúc xạ kế ở nhiệt độ tiêu chuẩn 20 độ C. Từ chỉ số khúc xạ đo được, tiến hành tra bảng quy đổi để xác định hàm lượng nước tương ứng có trong sản phẩm.
Thiết bị, dụng cụ và hóa chất yêu cầu
Để đảm bảo độ chính xác của phép đo, quá trình thử nghiệm cần sử dụng các thiết bị và dụng cụ đáp ứng tiêu chuẩn kỹ thuật sau:
- Khúc xạ kế (Refractometer): Thiết bị đo có thang đo chỉ số khúc xạ phù hợp với mật ong, có vạch chia rõ ràng và độ chính xác cao.
- Bể điều nhiệt (Bể ổn nhiệt): Thiết bị có khả năng duy trì nhiệt độ ổn định ở mức 20 độ C (sai số cho phép cực nhỏ) để ổn định nhiệt độ của lăng kính và mẫu thử.
- Nước cất: Sử dụng để kiểm tra, hiệu chuẩn điểm không hoặc điểm chuẩn của khúc xạ kế trước khi tiến hành đo mẫu.
- Dụng cụ hỗ trợ khác: Bao gồm đũa thủy tinh nhỏ, bông y tế thấm nước, giấy lọc mềm chuyên dụng để lau sạch bề mặt lăng kính mà không làm trầy xước thiết bị.
Quy trình chuẩn bị mẫu và tiến hành thử nghiệm
Quy trình thực hiện phép đo phải tuân thủ nghiêm ngặt các bước kỹ thuật để hạn chế tối đa sai số:
- Chuẩn bị mẫu thử: Mẫu mật ong cần được trộn đều hoàn toàn. Đối với các mẫu mật ong đã bị kết tinh (đóng đường), cần đặt bình chứa mẫu đã nút kín vào bể thủy phân hoặc bể ấm ở nhiệt độ không quá 45 độ C cho đến khi mẫu tan chảy hoàn toàn, sau đó lắc đều và để nguội về nhiệt độ phòng trước khi tiến hành đo.
- Hiệu chuẩn khúc xạ kế: Trước khi đo, tiến hành làm sạch lăng kính bằng nước cất và lau khô bằng giấy mềm. Kiểm tra độ chính xác của thiết bị bằng nước cất hoặc dung dịch chuẩn ở nhiệt độ 20 độ C.
- Tiến hành đo chỉ số khúc xạ: Nhỏ 1 đến 2 giọt mẫu thử đã chuẩn bị lên bề mặt lăng kính của khúc xạ kế. Đóng nhanh nắp lăng kính để mẫu trải đều thành một màng mỏng không có bọt khí. Tiến hành đọc trị số khúc xạ trên thang đo sau khi nhiệt độ đã ổn định.
- Hiệu chỉnh nhiệt độ (nếu có): Trong trường hợp phép đo không được thực hiện ở nhiệt độ tiêu chuẩn 20 độ C, người thử nghiệm phải ghi lại nhiệt độ thực tế lúc đo và áp dụng trị số hiệu chính nhiệt độ theo bảng hướng dẫn đi kèm tiêu chuẩn để quy đổi chỉ số khúc xạ về điều kiện 20 độ C.
Cách tính toán và biểu thị kết quả
Kết quả hàm lượng nước trong sản phẩm ong được xác định và xử lý như sau:
- Tra bảng quy đổi: Sử dụng chỉ số khúc xạ đã được hiệu chỉnh về nhiệt độ 20 độ C để tra cứu hàm lượng nước (tính bằng tỷ lệ phần trăm %) theo bảng quy đổi tiêu chuẩn được ban hành kèm theo TCVN 5263:1990.
- Xử lý kết quả: Phép thử phải được tiến hành song song trên cùng một mẫu thử ít nhất hai lần. Kết quả cuối cùng là trung bình cộng của các lần đo, với điều kiện sai lệch giữa hai lần đo song song không được vượt quá giới hạn sai số cho phép quy định trong tiêu chuẩn.
SẢN PHẨM ONG – PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NƯỚC
Bee products – Determination of water content
Lời nói đầu
TCVN 5263:1990 do Công ty Ong Trung ương biên soạn. Bộ Nông nghiệp và Công nghiệp thực phẩm đề nghị. Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng trình duyệt, Ủy ban Khoa học Nhà nước (nay là Bộ Khoa học và Công nghệ) ban hành;
Tiêu chuẩn này được chuyển đổi năm 2008 từ Tiêu chuẩn Việt Nam cùng số hiệu thành Tiêu chuẩn Quốc gia theo quy định tại khoản 1 Điều 69 của Luật Tiêu chuẩn và Quy chuẩn kỹ thuật và điểm a khoản 1 Điều 6 Nghị định số 127/2007/NĐ-CP ngày 1/8/2007 của Chính phủ quy định chi tiết thi hành một số điều của Luật Tiêu chuẩn và Quy chuẩn kỹ thuật.
SẢN PHẨM ONG – PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NƯỚC
Bee products – Determination of water content
Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định hàm lượng nước của mật ong tự nhiên, phấn ong tự nhiên, sữa chúa tự nhiên.
1. Khái niệm: theo TCVN 5260:1990.
2. Lấy mẫu: theo TCVN 5261:1990.
3.1. Phương pháp xác định hàm lượng nước của mật ong tự nhiên
3.1.1. Nguyên tắc
Sự khúc xạ ánh sáng của mật ong tự nhiên phụ thuộc vào hàm lượng nước. Vì vậy qua sự khúc xạ ánh sáng suy ra hàm lượng nước trong mật ong tự nhiên.
3.1.2. Dụng cụ
- Khúc xạ kế chuyên dùng cho mật ong;
- Đũa thủy tinh;
- Nồi cách thủy;
- Cốc thủy tinh.
3.1.3. Chuẩn bị mẫu
- Đối với mẫu có đường kết tinh thì trộn đều mẫu, lấy vài gam mẫu cho vào cốc thủy tinh rồi đặt lên nồi cách thủy, nâng nhiệt độ từ từ lên khoảng 50 °C đến 60 °C và duy trì ở nhiệt độ này cho tới khi tan hết tinh thể đường. Lấy cốc đựng mẫu ra, để nguội tự nhiên đến nhiệt độ phòng, vớt hết bọt và tạp chất nổi trên bề mặt.
- Đối với mẫu không có kết tinh thì trộn đều mẫu, rồi lấy vài gam mẫu cho vào cốc thủy tinh, vớt hết bọt và tạp chất nổi trên bề mặt.
3.1.4. Tiến hành thử
- Dùng đũa thủy tinh sạch, khô nhúng vào mẫu đã được chuẩn bị ở mục 3.1.3 rồi đưa một vài giọt mẫu lên mặt lăng kính của khúc xạ kế. Nhẹ nhàng đậy nắp lăng kính lại sao cho mẫu trải khắp bề mặt của lăng kính, không có bọt khí choán trên bề mặt của lăng kính.
- Hướng lăng kính trực tiếp về phía nguồn sáng, điều chỉnh cho thang chia thật rõ và vạch phân chia sáng – tối thật nét.
- Đọc số đo tại vạch phân chia sáng tối và số hiệu chỉnh theo nhiệt độ.
3.1.5. Tính kết quả
Hàm lượng nước trong mẫu (X1), tính bằng % khối lượng theo công thức sau:
X1 = A B
trong đó:
A: số đo đọc tại vạch phân chia sáng – tối;
B: số hiệu chỉnh theo nhiệt độ.
Kết quả là trung bình cộng của ít nhất 2 lần đo liên tiếp có sai lệch giá trị không quá 0,1 %.
3.2. Xác định hàm lượng nước của phấn ong tự nhiên
3.2.1. Nguyên tắc
Nước trong mẫu được làm bay hơi triệt để bằng cách sấy. từ lượng nước thoát ra sẽ tính được hàm lượng nước của mẫu.
3.2.2. Dụng cụ
- Tủ sấy;
- Cân phân tích;
- Cốc cân;
- Bình hút ẩm.
3.2.3. Tiến hành thử
Cân 2 gam mẫu chính xác đến 0,0001 g vào cốc cân đã được sấy khô và biết khối lượng. Đặt cốc cân có mẫu vào tủ sấy. Nâng nhiệt độ từ từ lên đến 105 °C ± 1 °C. Duy trì nhiệt độ này trong 4 h. Sau đó lấy ra làm nguội trong bình hút ẩm 30 min rồi cân và sấy tiếp, thời gian mỗi lần sấy tiếp theo là 1 h cho đến khi sai lệch khối lượng giữa 2 lần cân liên tiếp không vượt 0,001 g.
3.2.4. Xử lí kết quả
Hàm lượng nước của mẫu (X2), tính bằng % khối lượng, theo công thức sau:
X2 = ![]()
trong đó
m1: khối lượng cốc cân và mẫu trước khi sấy, g;
m2: khối lượng cốc cân và mẫu sau khi sấy, g;
m: khối lượng mẫu, g.
Kết quả là trung bình cộng của ít nhất 2 lần thử đồng thời có sai lệch giá trị không quá 0,01 %.
3.3. Xác định hàm lượng nước của sữa chúa tự nhiên
3.3.1. Nguyên tắc: như mục 3.1.1.
3.3.2. Dụng cụ
- Nhiệt kế;
- Khúc xạ kế;
- Đũa thủy tinh.
3.3.3. Tiến hành thử
Dùng đũa thủy tinh khuấy đều mẫu rồi đưa một vài giọt mẫu lên trên mặt lăng kính của khúc xạ kế. Điều chỉnh khúc xạ kế sao cho vạch phân chia 2 vùng sáng – tối thật nét và thang chia thật rõ. Đọc số đo trên thang chia đồng thời ghi lại nhiệt độ tại thời điểm đó.
3.3.4. Xử lí kết quả
- Hiệu chỉnh hệ số khúc xạ theo công thức sau:
=
Ct
Trong đó
: Chỉ số khúc xạ của mẫu ở 20 °C;
: Chỉ số khúc xạ của mẫu ở nhiệt độ khi tiến hành phép đo;
Ct : hệ số hiệu chỉnh tra được từ Bảng 1.
- Từ chính số khúc xạ đã được hiệu chỉnh suy ra hàm lượng nước trong mẫu (X3) tính bằng % khối lượng bằng cách tra Bảng 2.
- Kết quả là trung bình cộng của ít nhất 2 lần xác định liên tiếp có sai lệch giá trị không quá 0,01 %.
Bảng 1 – Bảng hiệu chỉnh chỉ số khúc xạ theo nhiệt độ
| Nhiệt độ, °C | Số hiệu chỉnh (-) | Nhiệt độ, °C | Số hiệu chỉnh ( ) |
| 11 | 0,0012 | 21 | 0,0001 |
| 12 | 0,0010 | 22 | 0,0003 |
| 13 | 0,0009 | 23 | 0,0004 |
| 14 | 0,0008 | 24 | 0,0005 |
| 15 | 0,0007 | 25 | 0,0007 |
| 16 | 0,0005 | 26 | 0,0008 |
| 17 | 0,0004 | 27 | 0,0009 |
| 18 | 0,0003 | 28 | 0,0010 |
| 19 | 0,0001 | 29 | 0,0012 |
Bảng 2 – Bảng tra hàm lượng nước trong sữa chúa tự nhiên theo chỉ số khúc xạ
| Chỉ số khúc xạ, | Hàm lượng nước, % | Chỉ số khúc xạ, | Hàm lượng nước, % |
| 1,4200 | 50,00 | 1,4036 | 58,00 |
| 195 | 25 | 031 | 25 |
| 189 | 50 | 026 | 50 |
| 184 | 75 | 021 | 75 |
| 1,4179 | 51,00 | 1,4016 | 59,00 |
| 174 | 25 | 011 | 25 |
| 169 | 50 | 007 | 50 |
| 164 | 75 | 002 | 75 |
| 1,4158 | 52,00 | 1,3997 | 60,00 |
| 152 | 25 | 992 | 25 |
| 147 | 50 | 987 | 50 |
| 142 | 75 | 982 | 75 |
| 1,4137 | 53,00 | 1,3978 | 61,00 |
| 132 | 25 | 973 | 25 |
| 127 | 50 | 968 | 50 |
| 122 | 75 | 963 | 75 |
| 1,4117 | 54,00 | 1,3958 | 62,00 |
| 112 | 25 | 954 | 25 |
| 107 | 50 | 949 | 50 |
| 102 | 75 | 944 | 75 |
| 1,4096 | 55,00 | 1,3939 | 63,00 |
| 091 | 25 | 934 | 25 |
| 086 | 50 | 929 | 50 |
| 081 | 75 | 924 | 75 |
| 1,4076 | 56,00 | 1,3920 | 64,00 |
| 071 | 25 | 915 | 25 |
| 066 | 50 | 910 | 50 |
| 061 | 75 | 906 | 75 |
| 1,4056 | 57,00 | 1,3902 | 65,00 |
| 051 | 25 | 898 | 25 |
| 046 | 50 | 893 | 50 |
| 041 | 75 | 888 | 75 |
| 1,3883 | 66,0 | 1,3740 | 74,00 |
| 879 | 25 | 736 | 25 |
| 874 | 50 | 731 | 50 |
| 869 | 75 | 728 | 75 |
| 1,3865 | 67,00 | 1,3723 | 75,00 |
| 860 | 25 | 719 | 25 |
| 856 | 50 | 715 | 50 |
| 851 | 75 | 711 | 75 |
| 1,3847 | 68,00 | 1,3706 | 76,00 |
| 842 | 25 | 702 | 25 |
| 838 | 50 | 698 | 50 |
| 833 | 75 | 694 | 75 |
| 1,3829 | 69,00 | 1,3689 | 77,00 |
| 829 | 25 | 685 | 25 |
| 820 | 50 | 681 | 50 |
| 815 | 75 | 676 | 75 |
| 1,3811 | 70,00 | 1,3672 | 78,00 |
| 807 | 25 | 667 | 25 |
| 802 | 50 | 663 | 50 |
| 798 | 75 | 659 | 75 |
| 1,3793 | 71,00 | 1,3655 | 79,00 |
| 788 | 25 | 651 | 25 |
| 784 | 50 | 647 | 50 |
| 779 | 75 | 643 | 75 |
| 1,3775 | 72,00 | 1,3639 | 80,00 |
| 771 | 25 | 635 | 25 |
| 767 | 50 | 631 | 60 |
| 762 | 75 | 626 | 75 |
| 1,3758 | 73,00 | 1,3622 | 81,00 |
| 754 | 25 | 618 | 25 |
| 749 | 50 | 614 | 50 |
| 745 | 75 | 610 | 75 |
- 1 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 5264:1990 về sản phẩm ong - Phương pháp xác định hàm lượng chắt rắn không tan trong nước
- 2 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 5272:1990 về sữa chúa tự nhiên - phương pháp xác định hàm lượng axit 10 - hydroxy 2 - dexenic
- 3 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 5375:1991 về sản phẩm ong - Yêu cầu vi sinh và phương pháp kiểm tra do Ủy ban Khoa học Nhà nước ban hành
- 4 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 5266:1990 về Sản phẩm ong - Phương pháp xác định hàm lượng đường khử tự do do Ủy ban Khoa học Nhà nước ban hành
- 5 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 5265:1990 về Sản phẩm ong - Phương pháp xác định hàm lượng nitơ tổng số
- 1 Luật Tiêu chuẩn và quy chuẩn kỹ thuật 2006
- 2 Nghị định 127/2007/NĐ-CP Hướng dẫn Luật Tiêu chuẩn và Quy chuẩn kỹ thuật
- 3 Quyết định 2918/QĐ-BKHCN năm 2008 công bố tiêu chuẩn quốc gia do Bộ trưởng Bộ Khoa học và Công nghệ ban hành
- 4 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 5260:1990 về sản phẩm ong - thuật ngữ và định nghĩa
- 5 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 5261:1990 về sản phẩm ong - phương pháp lấy mẫu
- 6 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 5264:1990 về sản phẩm ong - Phương pháp xác định hàm lượng chắt rắn không tan trong nước
- 7 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 5272:1990 về sữa chúa tự nhiên - phương pháp xác định hàm lượng axit 10 - hydroxy 2 - dexenic
- 8 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 5375:1991 về sản phẩm ong - Yêu cầu vi sinh và phương pháp kiểm tra do Ủy ban Khoa học Nhà nước ban hành
- 9 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 5266:1990 về Sản phẩm ong - Phương pháp xác định hàm lượng đường khử tự do do Ủy ban Khoa học Nhà nước ban hành
- 10 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 5265:1990 về Sản phẩm ong - Phương pháp xác định hàm lượng nitơ tổng số