Giới thiệu chung về Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 5335:2009
Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 5335:2009 về Than hoạt tính dạng bột - Phương pháp thử do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC 282 Sản phẩm than hoạt tính biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố. Tiêu chuẩn này quy định các phương pháp thử nghiệm nhằm xác định các chỉ tiêu chất lượng lý - hóa của than hoạt tính dạng bột, phục vụ cho công tác kiểm tra chất lượng sản phẩm trong sản xuất, kinh doanh và ứng dụng thực tế.
Điều 1: Phạm vi áp dụng
Điều khoản này xác định rõ giới hạn và đối tượng áp dụng của tiêu chuẩn:
- Tiêu chuẩn này áp dụng thống nhất trên phạm vi cả nước đối với sản phẩm than hoạt tính dạng bột.
- Quy định các phương pháp thử cụ thể để xác định các chỉ tiêu chất lượng cốt lõi bao gồm: độ ẩm, hàm lượng tro, độ pH của dung dịch chiết, chỉ số iốt, khả năng hấp phụ xanh metylen, và độ mịn (cỡ hạt).
- Làm căn cứ kỹ thuật pháp lý để các bên liên quan thực hiện việc đánh giá sự phù hợp, nghiệm thu chất lượng sản phẩm than hoạt tính dạng bột trong các lĩnh vực xử lý nước, thực phẩm, dược phẩm và công nghiệp hóa chất.
Điều 2: Tài liệu viện dẫn
Để áp dụng tiêu chuẩn này một cách chính xác, cần phối hợp sử dụng các tài liệu tiêu chuẩn sau:
- Các tài liệu viện dẫn được nêu trong tiêu chuẩn là bộ phận không thể tách rời khi áp dụng TCVN 5335:2009.
- TCVN 4851 (ISO 3696) về nước dùng cho phòng thí nghiệm phân tích - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử, bảo đảm chất lượng nước cất sử dụng trong quá trình phân tích không làm sai lệch kết quả đo lường.
- Các tiêu chuẩn liên quan đến sàng thử nghiệm và phương pháp xác định cỡ hạt bằng sàng để đánh giá chính xác độ mịn của than hoạt tính dạng bột.
- Trong trường hợp các tài liệu viện dẫn có sự thay đổi, bổ sung hoặc thay thế thì áp dụng phiên bản mới nhất.
Điều 3: Quy định chung và yêu cầu kỹ thuật khi thử nghiệm
Nhằm bảo đảm tính chính xác, khách quan và độ lặp lại của các kết quả thử nghiệm, tiêu chuẩn đưa ra các nguyên tắc chung bắt buộc:
- Hóa chất và thuốc thử: Tất cả các hóa chất, thuốc thử được sử dụng trong quá trình phân tích phải có độ tinh khiết phân tích (TKPT) hoặc tương đương, trừ khi có quy định riêng biệt khác.
- Nước dùng trong thử nghiệm: Phải sử dụng nước cất hoặc nước có độ tinh khiết tương đương, đáp ứng các yêu cầu nghiêm ngặt của tiêu chuẩn TCVN 4851 (ISO 3696).
- Thiết bị và dụng cụ đo lường: Các thiết bị đo lường như cân phân tích (độ chính xác đến 0,0001g), tủ sấy, lò nung, máy đo pH phải được hiệu chuẩn định kỳ theo quy định của pháp luật về đo lường.
- Điều kiện môi trường phòng thí nghiệm: Quá trình thử nghiệm phải được tiến hành trong điều kiện nhiệt độ và độ ẩm tiêu chuẩn để tránh ảnh hưởng đến khả năng hấp phụ cực mạnh của than hoạt tính dạng bột đối với hơi nước và các tạp chất trong không khí.
Điều 4: Phương pháp lấy mẫu và chuẩn bị mẫu thử
Công tác lấy mẫu và chuẩn bị mẫu đóng vai trò quyết định đến độ chính xác của kết quả kiểm nghiệm toàn bộ lô hàng:
- Nguyên tắc lấy mẫu: Mẫu phải được lấy ngẫu nhiên từ nhiều vị trí khác nhau của lô hàng để bảo đảm tính đại diện cao nhất cho toàn bộ lô sản phẩm than hoạt tính dạng bột.
- Thiết bị lấy mẫu: Sử dụng các dụng cụ lấy mẫu chuyên dụng, sạch, khô và không gây nhiễm bẩn hoặc làm thay đổi tính chất vật lý, hóa học của than.
- Chuẩn bị mẫu trung bình thí nghiệm: Tiến hành gộp các mẫu ban đầu, trộn đều theo phương pháp chia tư để thu được mẫu trung bình có khối lượng phù hợp cho việc thử nghiệm và lưu mẫu đối chứng.
- Bảo quản mẫu: Mẫu thử sau khi chuẩn bị phải được chứa trong các lọ thủy tinh hoặc hộp nhựa kín, có nắp đậy chặt để ngăn ngừa tuyệt đối sự hấp thụ hơi nước và các chất hữu cơ từ môi trường xung quanh. Trên bao bì chứa mẫu phải có nhãn ghi rõ tên sản phẩm, số lô, ngày lấy mẫu, người lấy mẫu và các thông tin ký hiệu cần thiết khác.
THAN HOẠT TÍNH DẠNG BỘT - PHƯƠNG PHÁP THỬ
Powdery active carbon - Test method
Lời nói đầu
TCVN 5335 : 2009 thay thế TCVN 5335 : 1991
TCVN 5335 : 2009 do Tiểu ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC27/SC3 Nhiên liệu khoáng rắn - Than biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.
THAN HOẠT TÍNH DẠNG BỘT - PHƯƠNG PHÁP THỬ
Powdery active carbon - Test method
Tiêu chuẩn này quy định các phương pháp phân tích sau đối với than hoạt tính dạng bột.
- Xác định độ ẩm;
- Xác định độ mịn;
- Xác định hàm lượng tro;
- Xác định độ hấp thụ;
- Xác định độ hấp thụ theo melas;
- Xác định độ pH của dung dịch than hoạt tính 10%;
- Xác định tỷ khối lắc và tỷ khối đống.
Các tài liệu viện dẫn sau là cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi (nếu có).
TCVN 4851 (ISO 3696), Nước dùng để phân tích trong phòng thí nghiệm - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử.
Trong quá trình phân tích, chỉ sử dụng thuốc thử tinh khiết phân tích và nước dùng trong quá trình phân tích theo TCVN 4851 (ISO 3696) hoặc nước có độ tinh khiết tương đương.
3.1. Xanh metylen
3.1.1. Xanh metylen dung dịch tiêu chuẩn 1 g/L: Cân 1,0 g xanh metylen, chuyển vào bình định mức dung tích 1000 ml, lắc mạnh cho tan, thêm nước đến vạch mức và để yên 6 ngày đến 7 ngày, lọc dung dịch qua giấy lọc định lượng hoặc phễu thủy tinh G4 vào một bình định mức khác, pha loãng bằng nước đến vạch mức và lắc đều.
CHÚ THÍCH: Nếu dùng xanh metylen có công thức C16H18N3SCl thì khó tan hơn. Nếu dùng xanh metylen có công thức C16H18N3SCl 3H2O thì dễ tan hơn nhưng khi tính khối lượng cần pha phải cộng thêm phần nước kết tinh.
3.1.2. Xác định nồng độ dung dịch xanh metylen
Dùng pipet lấy chính xác 50 ml dung dịch xanh metylen chuẩn bị như ở 3.1.1 vào bình định mức dung tích 100 ml, thêm 20 ml K2Cr2O7 0,1 N, pha loãng bằng nước đến vạch mức và lắc đều. Lắc mạnh dung dịch trong 5 min rồi lọc dung dịch qua giấy lọc định lượng. Dùng pipet lấy 50 ml dung dịch lọc cho vào bình tam giác dung tích 250 ml có nút nhám, thêm 30 ml dung dịch H2SO4 10%, 2 g kali bicacbonat rồi đậy nút. Sau khi kết thúc quá trình giải phóng cacbonic, cho vào dung dịch 0,5 g Kl và sau 5 min chuẩn độ dung dịch I2 được giải phóng ra bằng dung dịch natri thiosulfat Na2S2O3 0,1 N, dùng hồ tinh bột làm chất chỉ thị.
1 g K2Cr2O7 0,1 n tương ứng với 10,66 mg xanh metylen không ngậm nước.
Nồng độ dung dịch xanh metylen (Nmx) tính bằng g/L theo công thức:
Nmx = (20 - 2a) x 
Trong đó
a là thể tích dung dịch Na2S2O3 0,1 N tiêu tốn để chuẩn độ, tính bằng mililít.
3.2. Axit sulfuric (H2SO4) d = 1,84 và dung dịch H2SO4 10% thể tích.
3.3. Kali bicacbonat
3.4. Kali bicromat, dung dịch 0,1 N.
3.5. Natri thiosulfat, dung dịch 0,1 N.
3.6. Tinh bột.
3.7. Silicagel.
3.8. Than hoạt tính tiêu chuẩn
3.9. Melas, dung dịch chuẩn bị như sau: Hòa tan khoảng 50 g melas trong 800 ml nước và sau đó dùng nước hoặc melas để đưa độ hấp thụ quang của dung dịch đến 1,2 hoặc 1,4 đơn vị quang trong cuvet 10 mm. Sau đó thêm 1 g silicagel đã được nghiền thành bột có kích thước hạt không lớn hơn 1 mm và lắc mạnh. Lọc dung dịch qua giấy lọc định lượng.
Đo độ hấp thụ quang của dung dịch ở bước sóng khoảng 400 nm, dùng nước làm dung dịch so sánh.
Thiết bị, dụng cụ thông thường trong phòng thí nghiệm và các thiết bị dụng cụ sau:
4.1. Cân phân tích, có độ chính xác đến 0,000 1 g
4.2. Tủ sấy, có thể điều chỉnh được nhiệt độ ở (105 ± 5)0C.
4.3. Lò nung, có thể điều chỉnh được nhiệt độ ở (815 ± 25)0C.
4.4. Quang phổ kế, có thể đo độ hấp thụ ở bước sóng khoảng 400 nm.
4.5. Sàng, có cỡ lỗ 0,074 mm.
5.1. Lấy mẫu
5.1.1. Lấy mẫu từ lô than hoạt tính cùng loại được sản xuất từ một nhà máy, đóng gói cùng một loại bao bì, có cùng khối lượng như nhau và có cùng ký hiệu. Lô hàng lấy mẫu phải có giấy chứng nhận chất lượng và được giao nhận cùng một thời điểm.
5.1.2. Dụng cụ lấy mẫu: là xiên inox (hoặc thép không gỉ) có kích thước sao cho mỗi lần lấy mẫu không nhỏ hơn 10 g mẫu.
5.1.3. Vị trí lấy mẫu: lấy mẫu đơn của mỗi bao ít nhất là ba điểm ở các vị trí khác nhau của bao.
5.1.4. Khối lượng mẫu đơn: khối lượng mỗi mẫu không nhỏ hơn 10 g.
5.1.5. Số lượng mẫu đơn cần lấy để đánh giá chất lượng theo như sau:
| Cỡ lô than hoạt tính giao nhận | Số bao cần lấy mẫu |
| Nhỏ hơn 10 bao | Lấy tất cả các bao |
| Từ 10 bao đến 100 bao | Lấy 10 bao ngẫu nhiên |
| Lớn hơn 100 bao | Lấy căn bậc hai (lấy giá trị xấp xỉ) của tổng số bao |
5.1.6. Mẫu chung: được lập bằng cách tổng hợp các mẫu đơn và trộn đều. Khối lượng mẫu chung không nhỏ hơn 2 kg.
5.1.7. Mẫu thí nghiệm: chia mẫu chung thành nhiều phần bằng nhau theo cách chia tư hoặc dùng dụng cụ chuyên dùng. Khối lượng mẫu thí nghiệm phụ thuộc vào số phép thử cần tiến hành nhưng không ít hơn 500 g. Mẫu thí nghiệm phải được đựng trong túi poly etylen hoặc lọ thủy tinh có nút nhám để cách ẩm.
5.1.8. Nhãn của mẫu
Mẫu phải ghi ít nhất các thông tin sau:
- Tên cơ sở, nhà máy sản xuất.
- Tên sản phẩm;
- Ký hiệu lô hàng;
- Nơi lấy mẫu;
- Khối lượng mẫu;
- Ngày lấy mẫu;
- Họ tên người lấy mẫu.
5.2. Chuẩn bị mẫu thử
Để phân tích, sử dụng mẫu phòng thí nghiệm có cỡ hạt nhỏ hơn 63 mm được trộn đều và được sấy ở nhiệt độ (105 ± 5)0C.
6.1. Nguyên tắc
Sấy mẫu ở nhiệt độ (105 ± 5)0C đến khối lượng không đổi, hao hụt khối lượng trong quá trình sấy là độ ẩm.
6.2. Cách tiến hành
Cân khoảng 10 g mẫu, chính xác đến 0,0002 g, cho vào chén cân thủy tinh hoặc nhôm có nắp đậy đã được sấy ở nhiệt độ (100 ± 5)0C đến khối lượng không đổi.
Chuyển chén chứa mẫu vào tủ sấy và sấy ở nhiệt độ (100 ± 5)0C trong 3 h. Lấy chén ra và để nguội trong bình hút ẩm đến nhiệt độ phòng và cân. Tiếp tục sấy 30 min nữa, để nguội rồi cân.
6.3. Tính kết quả
Độ ẩm, W, của mẫu được tính bằng phần trăm khối lượng theo công thức.
(%) = x 100
Trong đó
m1 là khối lượng chén cân và nắp có chứa mẫu trước khi sấy, tính bằng gam;
m2 là khối lượng chén cân và nắp có chứa mẫu sau khi sấy, tính bằng gam;
m là khối lượng mẫu, tính bằng gam.
Chênh lệch giữa các kết quả của hai lần xác định song song không lớn hơn 0,3 %.
7.1. Nguyên tắc
Sàng và cân phần còn lại trên sàng để xác định độ mịn của than hoạt tính.
7.2. Cách tiến hành
Cân 100 g mẫu thử, chính xác đến 0,0001 g và sàng đến khi nào các hạt nhỏ trên sàng không rơi xuống nữa. Cân phần còn lại trên sàng với độ chính xác đến 0,000 1g.
7.3. Tính kết quả
Tỷ lệ qua sàng, x, tính bằng phần trăm khối lượng theo công thức:
x(%) = 100 -
trong đó
m1 là khối lượng than còn lại trên sàng, tính bằng gam;
m là khối lượng mẫu đem phân tích, tính bằng gam.
Chênh lệch giữa các kết quả của hai lần xác định song song không lớn hơn 0,2%.
8.1. Nguyên tắc
Nung mẫu ở nhiệt độ (815 ± 25)0C và cân phần tro còn lại.
8.2. Cách tiến hành
Cân khoảng 1 g mẫu, chính xác đến 0,0001g, cho vào chén sứ [chén đã được nung ở (815 ± 25)0C đến khối lượng không đổi]. Cho chén chứa mẫu vào lò nung và nâng nhiệt độ đến khoảng (815 ± 25)0C và nung ở nhiệt độ này trong 2 h. Lấy chén chứa tro ra và để nguội trong bình hút ẩm đến nhiệt độ phòng, cân. Tiến hành nung, cân đến khối lượng không đổi.
8.3. Tính kết quả
Hàm lượng tro, A, tính bằng phần trăm khối lượng theo công thức.
A(%) =
Trong đó
m2 là khối lượng của chén và tro, tính bằng gam;
m1 là khối lượng của chén không, tính bằng gam;
m là khối lượng mẫu thử, tính bằng gam.
Chênh lệch giữa hai phép xác định song song không lớn hơn 0,3%.
9.1. Nguyên tắc
So sánh độ hấp thụ quang của dung dịch xanh metylen tiêu chuẩn với độ hấp thụ quang của dung dịch xanh metylen sau khi bị khử màu bằng than hoạt tính tại bước sóng khoảng 400 nm.
9.2. Cách tiến hành
9.2.1. Xây dựng đường chuẩn
Dùng pipet lấy lần lượt chính xác 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 ml dung xanh metylen đã chuẩn bị ở 3.1.1, cho vào các bình định mức dung tích 50 ml, pha loãng bằng nước đến vạch mức và lắc đều. Dung dịch nhận được có nồng độ tương ứng là 10; 20; 40; 60; 80; 100 mg/L.
Đo độ hấp thụ quang của các dung dịch trên ở bước sóng 400 nm, dùng nước làm dung dịch so sánh.
9.2.2. Xây dựng đường chuẩn giữa sự phụ thuộc độ hấp thụ quang và nồng độ xanh metylen.
Cân 0,1 mẫu, chính xác đến 0,000 2 g (mẫu đã được sấy khô), cho vào bình tam giác dung tích 50 ml, thêm 25 ml dung dịch xanh metylen, đậy nút và lắc mạnh trong 20 min. Chuyển mẫu vào ống ly tâm và cho ly tâm trong 10 min. Dùng pipet lấy 5 ml dung dịch lọc và đo độ hấp thụ quang của xanh metylen.
Sử dụng đường chuẩn để xác định nồng độ của xanh metylen sau khi bị hấp phụ.
9.3. Tính kết quả
Độ hấp phụ của than hoạt tính (X), tính bằng miligam xanh metylen trên 1 g mẫu theo công thức:
X = 
Trong đó
C1 là nồng độ ban đầu của xanh metylen, tính bằng miligam trên lít (mg/L);
C2 là nồng độ của xanh metylen sau khi bị hấp phụ, tính bằng miligam trên lít (mg/L);
m là khối lượng của mẫu thử, tính bằng gam.
0,025 là thể tích dung dịch xanh metylen dùng để thử nghiệm, tính bằng lít (L).
Chênh lệch giữa hai kết quả của phép xác định song song không lớn hơn 10 mg/L.
10. Xác định độ hấp phụ theo melas
10.1. Nguyên tắc
Đo độ hấp thụ quang của dung dịch melas ban đầu và của dung dịch melas sau khi bị khử màu bằng 0,5 g than hoạt tính mẫu và 0,5 g mẫu chuẩn.
10.2. Cách tiến hành
Cân 0,5 g mẫu thử và mẫu chuẩn đã được sấy khô đến khối lượng không đổi vào hai bình tam giác và thêm vào mỗi bình 100 ml dung dịch melas. Đặt hai bình lên máy khuấy từ và gia nhiệt đến 800C, khuấy mẫu trong 5 min. Lọc ngay dung dịch qua giấy lọc định lượng. Đo độ hấp thụ quang của hai dung dịch trên.
10.3. Tính kết quả
Độ hấp phụ của than theo melas, X1, được tính bằng phần trăm theo công thức:
X1(%) =
Trong đó
d là độ hấp thụ quang của dung dịch melas ban đầu;
d1 là độ hấp thụ quang của dung dịch melas sau khi bị khử bởi than hoạt tính chuẩn;
d2 là độ hấp thụ quang của dung dịch melas sau khi bị khử bởi mẫu than hoạt tính thử.
Chênh lệch giữa hai kết quả của phép xác định song song không được lớn hơn 5%.
11. Xác định độ pH của dung dịch than hoạt tính 10%
11.1. Nguyên tắc
Ngâm than hoạt tính trong nước ở nhiệt độ 1000C trong 3 min, lọc và đo pH của dung dịch.
11.2. Cách tiến hành
Cân 10 g than hoạt tính, cho vào bình tam giác dung tích 250 ml, thêm 100 ml nước, lắp ống sinh hàn hồi lưu và đun sôi trong 3 min, lấy ra để nguội, lọc và đo pH dung dịch bằng máy đo pH.
12. Xác định tỷ khối lắc và tỷ khối đống
12.1. Xác định tỷ khối lắc
12.1.1. Cách tiến hành
Cho than hoạt tính đã sấy khô và một ống đong có đường kính 27 mm, cao 240 mm, gò đáy ống đong lên một tấm gỗ cứng và liên tục thêm than hoạt tính đến 100 ml. Lấy than ra và cân với độ chính xác đến 0,0001g.
12.1.2. Tính kết quả
Tỷ khối lắc được tính bằng gam trên mililít (g/ml) theo công thức:
X =
Trong đó
m là khối lượng mẫu, tính bằng gam;
V là thể tích mẫu trong ống đong, tính bằng mililít.
12.2. Xác định tỷ khối đống
12.2.1. Cách tiến hành
Rót than đã sấy khô vào ống đong hình trụ dung tích 1000 ml có đường kính (90 ± 2) mm. Độ cao khi rót mẫu đến miệng là 100 mm. Rót mẫu đến 1000 ml thì dừng lại, gạt lấy bằng vạch. Cân lượng than có trong ống đong.
12.2.2. Tính kết quả
Tỷ khối đống được tính bằng gam trên mililít (g/ml) theo công thức:
X =
Trong đó
m là khối lượng mẫu, tính bằng gam;
V là thể tích mẫu trong ống đong, tính bằng mililít.