Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 5465-11:2009 (hoàn toàn tương đương với ISO 1833-11:2006) là một văn bản kỹ thuật quan trọng trong ngành dệt may, quy định phương pháp phân tích định lượng hóa học đối với hỗn hợp xơ dệt. Dưới đây là tóm tắt chi tiết các nội dung cốt lõi của tiêu chuẩn này:
- Thông tin chung và Phạm vi áp dụng
- Tên tiêu chuẩn: TCVN 5465-11:2009 (ISO 1833-11:2006) về Vật liệu dệt - Phân tích định lượng hóa học - Phần 11: Hỗn hợp xơ xenlulo và xơ polyeste (phương pháp sử dụng axit sunphuric).
- Đối tượng áp dụng: Tiêu chuẩn này áp dụng cho hỗn hợp xơ hai thành phần gồm xơ xenlulo tự nhiên hoặc tái chế (như bông, lanh, gai, visco, cupro, modal) và xơ polyeste.
- Mục đích: Xác định tỷ lệ phần trăm khối lượng của xơ polyeste sau khi đã loại bỏ các tạp chất không phải là xơ và hòa tan thành phần xơ xenlulo.
- Nguyên tắc của phương pháp phân tích
- Hòa tan chọn lọc: Thành phần xơ xenlulo trong hỗn hợp được hòa tan hoàn toàn bằng dung dịch axit sunphuric nồng độ thích hợp trong các điều kiện kiểm soát nghiêm ngặt về nhiệt độ và thời gian.
- Xác định khối lượng: Phần xơ polyeste không bị hòa tan (phần còn lại) được lọc, rửa sạch, sấy khô và cân để xác định khối lượng.
- Tính toán kết quả: Khối lượng của xơ xenlulo được xác định gián tiếp bằng hiệu số giữa khối lượng khô của hỗn hợp ban đầu và khối lượng khô của phần xơ polyeste còn lại, có hiệu chỉnh các yếu tố hao hụt (nếu có).
- Thiết bị và Thuốc thử yêu cầu
- Thuốc thử chính: Axit sunphuric (H2SO4) có nồng độ được quy định cụ thể để đảm bảo hòa tan hoàn toàn xơ xenlulo mà không làm ảnh hưởng đáng kể đến cấu trúc và khối lượng của xơ polyeste. Dung dịch amoniac loãng cũng được sử dụng để trung hòa lượng axit còn dư trên xơ sau khi lọc.
- Thiết bị thí nghiệm: Bao gồm bình tam giác có nút nhám, phễu lọc thủy tinh xốp, tủ sấy có khả năng duy trì nhiệt độ tiêu chuẩn, cân phân tích có độ chính xác cao và bình hút ẩm.
- Quy trình tiến hành cơ bản
- Chuẩn bị mẫu thử: Mẫu thử được xử lý sơ bộ để loại bỏ các chất hoàn tất, hồ sợi hoặc các tạp chất không phải là xơ trước khi tiến hành phân tích định lượng.
- Xử lý bằng axit: Cho lượng mẫu thử đã chuẩn bị vào bình tam giác, thêm dung dịch axit sunphuric theo tỷ lệ thể tích quy định, lắc đều và giữ ở nhiệt độ xác định trong khoảng thời gian tiêu chuẩn.
- Lọc và rửa: Chuyển toàn bộ hỗn hợp sau khi xử lý lên phễu lọc thủy tinh xốp, dùng lực hút chân không để lọc bỏ dung dịch axit. Rửa sạch phần xơ còn lại trên phễu bằng nước cất, sau đó trung hòa bằng dung dịch amoniac loãng và rửa lại bằng nước sạch.
- Sấy khô và cân: Sấy khô phễu lọc chứa xơ polyeste còn lại trong tủ sấy ở nhiệt độ 105 độ C cho đến khi đạt khối lượng không đổi, sau đó làm nguội trong bình hút ẩm và tiến hành cân.
- Tính toán và biểu thị kết quả
- Công thức tính toán: Tỷ lệ phần trăm khối lượng của từng loại xơ được tính toán dựa trên khối lượng khô sạch của mẫu thử ban đầu và khối lượng khô sạch của phần xơ polyeste thu được sau khi xử lý.
- Hệ số hiệu chỉnh: Áp dụng các hệ số hiệu chỉnh thích hợp (nếu có) để bù đắp cho sự hao hụt khối lượng nhỏ của xơ polyeste trong quá trình xử lý bằng axit sunphuric.
- Độ chụm của phương pháp: Tiêu chuẩn đưa ra các giới hạn về độ lặp lại và độ tái lập để đảm bảo tính chính xác và tin cậy của kết quả phân tích giữa các phòng thí nghiệm khác nhau.
Lưu ý: Do thông tin về ngày ban hành, cơ quan ban hành và tình trạng hiệu lực của văn bản chưa được cập nhật đầy đủ trong dữ liệu gốc, người sử dụng cần tra cứu thêm tại hệ thống Tiêu chuẩn Quốc gia hiện hành để cập nhật các sửa đổi, bổ sung mới nhất (nếu có).
TIÊU CHUẨN QUỐC GIA
TCVN 5465-11:2009
ISO 1833-11:2006
VẬT LIỆU DỆT - PHÂN TÍCH ĐỊNH LƯỢNG HÓA HỌC -
PHẦN 11: HỖN HỢP XƠ XENLULO VÀ XƠ POLYESTE (PHƯƠNG PHÁP SỬ DỤNG AXIT SUNPHURIC)
Textiles - Quantitative chemical analysis -
Part 11: Mixtures of cellulose and polyester fibres (method using sulfuric acid)
Lời nói đầu
TCVN 5465-11 : 2009 thay thế Điều 10 của TCVN 5465: 1991.
TCVN 5465-11 : 2009 hoàn toàn tương đương với ISO 1833-11:2006.
TCVN 5465-11 : 2009 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC 38 Vật liệu dệt biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.
TCVN 5465 : 1991 sẽ được hủy bỏ và thay thế bằng TCVN 5465-1, TCVN 5465-3, TCVN 5465-4, TCVN 5465-5, TCVN 5465-6, TCVN 5465-7, TCVN 5465-8, TCVN 5465-9, TCVN 5465-10, TCVN 5465-11, TCVN 5465-12, TCVN 5465-13, TCVN 5465-14, TCVN 5465-15, TCVN 5465-16, TCVN 5465-17, TCVN 5456-18 và TCVN 5465-19.
Bộ tiêu chuẩn TCVN 5465 (ISO 1833) Vật liệu dệt - Phương pháp phân tích định lượng hóa học, gồm các phần sau:
- TCVN 5465-1 : 2009 (ISO 1833-1: 2006), Phần 1: Nguyên tắc chung của phép thử;
- TCVN 5465-2 : 2009 (ISO 1833-2: 2006), Phần 2: Hỗn hợp xơ ba thành phần;
- TCVN 5465-3 : 2009 (ISO 1833-3: 2006), Phần 3: Hỗn hợp xơ axetat và một số xơ khác (phương pháp sử dụng axeton);
- TCVN 5465-4 : 2009 (ISO 1833-4: 2006), Phần 4: Hỗn hợp xơ protein và một số xơ khác (phương pháp sử dụng hypoclorit);
- TCVN 5465-5 : 2009 (ISO 1833-5: 2006), Phần 5: Hỗn hợp xơ visco, xơ cupro hoặc xơ modal và xơ bông (phương pháp sử dụng natri zincat);
- TCVN 5465-6 : 2009 (ISO 1833-6: 2007), Phần 6: Hỗn hợp xơ visco hoặc xơ cupro hoặc xơ modal hoặc xơ lyocell và xơ bông (phương pháp sử dụng axit formic và kẽm clorua);
- TCVN 5465-7 : 2009 (ISO 1833-7: 2006), Phần 7: Hỗn hợp xơ polyamit và một số xơ khác (phương pháp sử dụng axit formic);
- TCVN 5465-8 : 2009 (ISO 1833-8: 2006), Phần 8: Hỗn hợp xơ axetat và xơ triaxetat (phương pháp sử dụng axeton);
- TCVN 5465-9 : 2009 (ISO 1833-9: 2006), Phần 9: Hỗn hợp xơ axetat và xơ triaxetat (phương pháp sử dụng rượu benzylic);
- TCVN 5465-10 : 2009 (ISO 1833-10: 2006), Phần 10: Hỗn hợp xơ triaxetat hoặc xơ polyactit và một số xơ khác (phương pháp sử dụng diclometan);
- TCVN 5465-11 : 2009 (ISO 1833-11: 2006), Phần 11: Hỗn hợp xơ cenlulo và xơ polyeste (phương pháp sử dụng axit-sunphuric);
- TCVN 5465-12 : 2009 (ISO 1833-12: 2006), Phần 12: Hỗn hợp xơ acrylic, xơ modacrylic, xơ clo, xơ elastan và một số xơ khác (phương pháp sử dụng dimetylformamit).
Bộ tiêu chuẩn ISO 1833 còn các phần sau:
- ISO 1833-13: 2006, Textiles - Quantitative chemical analysis - Part 13: Mixtures of certain chlorofibres and certain other fibres (method using carbon disulfide/acetone);
- ISO 1833-14: 2006, Textiles - Quantitative chemical analysis - Part 14: Mixtures of acetate and certain chlorofibres (method using acetic acid);
- ISO 1833-15: 2006, Textiles - Quantitative chemical analysis - Part 15: Mixtures of jute and certain animal fibres (method by determining nitrogen content);
- ISO 1833-16: 2006, Textiles - Quantitative chemical analysis - Part 16: Mixtures of polypropylene fibres and certain other fibres (method using xylene);
- ISO 1833-17: 2006, Textiles - Quantitative chemical analysis - Part 17: Mixtures of chlorofibres (homopolymers of vinyl chloride) and certain other fibres (method using sulfuric acid);
- ISO 1833-18: 2006, Textiles - Quantitative chemical analysis - Part 18: Mixtures of silk and wool or hair (method using sulfuric acid);
- ISO 1833-19: 2006, Textiles - Quantitative chemical analysis - Part 19: Mixtures of cellulose fibres and asbestos (method by heating);
- ISO 1833-21: 2006. Textiles - Quantitative chemical analysis - Part 21: Mixtures of chlorofires. certain modacrylics, certain elastanes, acetates, triacetates and certain other fibres (method using cyclohexanone)
VẬT LIỆU DỆT - PHÂN TÍCH ĐỊNH LƯỢNG HÓA HỌC -
PHẦN 11: HỖN HỢP XƠ XENLULO VÀ XƠ POLYESTE (PHƯƠNG PHÁP SỬ DỤNG AXIT SUNPHURIC)
Textiles - Quantitative chemical analysis -
Part 11: Mixtures of cellulose and polyester fibres (method using sulfuric acid)
1. Phạm vi áp dụng
Tiêu chuẩn này quy định phương pháp sử dụng axit sunphuric để xác định tỉ lệ phần trăm xơ xenlulo trong vật liệu dệt được làm từ hỗn hợp xơ hai thành phần, sau khi loại bỏ chất không phải là xơ, gồm
- xơ xenluloza tự nhiên và tái tạo
và
- xơ polyeste.
2. Tài liệu viện dẫn
Các tài liệu viện dẫn sau rất cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi.
TCVN 5465-1 : 2009 (ISO 1833-1 : 2006), Vật liệu dệt - Phân tích định lượng hóa học - Phần 1: Nguyên tắc chung của phép thử.
Xơ xenlulo được hòa tan từ khối lượng khô đã biết của hỗn hợp bằng 75 % (khối lượng) axit sunphuric. Phần cặn được thu lại, rửa, làm khô và cân. Khối lượng phần cặn được biểu thị bằng tỉ lệ phần trăm khối lượng khô của hỗn hợp. Tỉ lệ phần trăm xơ xenlulo được tính bằng cách lấy hiệu số.
Sử dụng thuốc thử được mô tả trong TCVN 5465-1 (ISO 1833-1) cùng với thuốc thử đưa trong 4.1 và 4.2
4.1. Axit sunphuric, 75 % (khối lượng).
Có thể điều chế thuốc thử phù hợp bằng cách trong khi làm nguội, cẩn thận cho thêm 700 ml axit sunphuric cô đặc (r 1,84 g/ml) vào 350 ml nước cất. Sau khi dung dịch đã nguội đến nhiệt độ phòng, pha loãng bằng nước đến 1I. Nồng độ nằm trong phạm vi 73 % đến 77 % (khối lượng) axit sunphuric.
4.2. Amoniac, dung dịch loãng.
Pha loãng 80 ml dung dịch amoniac cô đặc (r 0,880 g/ml) với nước đến 1I.
5. Thiết bị, dụng cụ
Sử dụng thiết bị, dụng cụ được mô tả trong TCVN 5465-1 (ISO 1833-1) cùng với thiết bị, dụng cụ mô tả trong 5.1 và 5.2.
5.1. Bình nón, có dung tích tối thiểu 500 ml, nắp bằng thuỷ tinh.
5.2. Thiết bị gia nhiệt thích hợp để duy trì nhiệt độ của bình nón ở (50 ± 5) oC.
6. Cách tiến hành
Cách tiến hành chung được đưa trong TCVN 5465-1 (ISO 1833-1), sau đó tiếp tục như sau:
Mẫu thử trong bình nón, tương ứng với mỗi gam mẫu thử thêm 200 ml axit sunphuric. Đậy nắp bình và lắc cẩn thận để làm ướt mẫu. Giữ bình ở (50 ± 5) °C trong 1 h, lắc nhẹ bình và các chất chứa trong đó khoảng 10 min.
Lọc các chất chứa trong bình qua cốc lọc đã được cân có sử dụng phương pháp hút. Dùng một ít axit sunphuric để rửa sạch các xơ còn lại trong bình vào cốc lọc.
Hút để làm ráo cốc lọc, đổ một phần mới axit sunphuric vào đầy cốc lọc để làm sạch phần cặn. Không hút cho đến khi cốc lọc đã ráo bằng trọng lực hoặc để yên trong 1 min.
Làm sạch phần cặn liên tục vài lần bằng nước lạnh, hai lần bằng dung dịch amoniac loãng, sau đó bằng nước lạnh, hút để làm ráo cốc lọc sau mỗi lần rửa. Không hút cho đến khi mỗi dung dịch làm sạch đã ráo bằng trọng lực.
Cuối cùng, hút để làm ráo cốc lọc, làm khô cốc lọc và phần cặn, sau đó làm nguội và cân.
7. Tính toán và biểu thị kết quả
Tính toán kết quả như mô tả trong hướng dẫn chung của TCVN 5465-1 (ISO 1833-1).
Giá trị của d là 1,00.
8. Độ chụm
Với một hỗn hợp đồng nhất của vật liệu dệt, kết quả thu được bằng phương pháp này có giới hạn tin cậy không lớn hơn ± 1 với mức tin cậy 95 %.
- 1 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 5465-12:2009 (ISO 1833-12:2006) về Vật liệu dệt - Phân tích định lượng hóa học - Phần 12: Hỗn hợp xơ acrylic, xơ modacrylic, xơ clo, xơ elastan và một số xơ khác (phương pháp sử dụng dimetylformamit)
- 2 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 5465-13:2009 (ISO 1833-13:2006) về Vật liệu dệt - Phân tích định lượng hóa học - Phần 13: Hỗn hợp xơ clo và một số xơ khác (phương pháp sử dụng cacbon disulfua/axeton)
- 3 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 5465-14:2009 (ISO 1833-14 : 2006) về Vật liệu dệt - Phân tích định lượng hóa học - Phần 14: Hỗn hợp xơ axetat và một số xơ clo (phương pháp sử dụng axit axetic)
- 4 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 5465-15:2009 (ISO 1833-15 : 2006) về Vật liệu dệt - Phân tích định lượng hóa học - Phần 15: Hỗn hợp xơ đay và một số xơ động vật (phương pháp xác định hàm lượng nitơ)
- 5 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 5465-16:2009 (ISO 1833-16 : 2006) về Vật liệu dệt - Phân tích định lượng hóa học - Phần 16: Hỗn hợp xơ polypropylen và một số xơ khác (phương pháp sử dụng xylen)
- 6 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 5465-18:2009 (ISO 1833-18:2006) về Vật liệu dệt - Phân tích định lượng hóa học - Phần 18: Hỗn hợp tơ tằm và len hoặc xơ lông động vật (Phương pháp sử dụng axit sunphuric)
- 7 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 5465-21:2009 (ISO 1833-21 : 2006) về Vật liệu dệt - Phân tích định lượng hóa học - Phần 21: Hỗn hợp xơ clo, xơ modacrylic, xơ elastan, xơ axetat, xơ triaxetat và một số xơ khác (Phương pháp sử dụng xyclohexanon)
- 8 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 5465-17:2009 (ISO 1833-17 : 2006) về Vật liệu dệt - Phân tích định lượng hóa học - Phần 17: Hỗn hợp xơ clo (polyme đồng nhất của vinyl clorua) và một số xơ khác (Phương pháp sử dụng axit sunphuric)
- 1 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 5465-12:2009 (ISO 1833-12:2006) về Vật liệu dệt - Phân tích định lượng hóa học - Phần 12: Hỗn hợp xơ acrylic, xơ modacrylic, xơ clo, xơ elastan và một số xơ khác (phương pháp sử dụng dimetylformamit)
- 2 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 5465-13:2009 (ISO 1833-13:2006) về Vật liệu dệt - Phân tích định lượng hóa học - Phần 13: Hỗn hợp xơ clo và một số xơ khác (phương pháp sử dụng cacbon disulfua/axeton)
- 3 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 5465-14:2009 (ISO 1833-14 : 2006) về Vật liệu dệt - Phân tích định lượng hóa học - Phần 14: Hỗn hợp xơ axetat và một số xơ clo (phương pháp sử dụng axit axetic)
- 4 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 5465-15:2009 (ISO 1833-15 : 2006) về Vật liệu dệt - Phân tích định lượng hóa học - Phần 15: Hỗn hợp xơ đay và một số xơ động vật (phương pháp xác định hàm lượng nitơ)
- 5 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 5465-16:2009 (ISO 1833-16 : 2006) về Vật liệu dệt - Phân tích định lượng hóa học - Phần 16: Hỗn hợp xơ polypropylen và một số xơ khác (phương pháp sử dụng xylen)
- 6 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 5465-18:2009 (ISO 1833-18:2006) về Vật liệu dệt - Phân tích định lượng hóa học - Phần 18: Hỗn hợp tơ tằm và len hoặc xơ lông động vật (Phương pháp sử dụng axit sunphuric)
- 7 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 5465-21:2009 (ISO 1833-21 : 2006) về Vật liệu dệt - Phân tích định lượng hóa học - Phần 21: Hỗn hợp xơ clo, xơ modacrylic, xơ elastan, xơ axetat, xơ triaxetat và một số xơ khác (Phương pháp sử dụng xyclohexanon)
- 8 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 5465-17:2009 (ISO 1833-17 : 2006) về Vật liệu dệt - Phân tích định lượng hóa học - Phần 17: Hỗn hợp xơ clo (polyme đồng nhất của vinyl clorua) và một số xơ khác (Phương pháp sử dụng axit sunphuric)
- 9 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 11532:2016 (ISO 10572:2009) về Dây xơ polyolefin hỗn hợp