Văn bản pháp luật

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 8144:2009 về Thuốc bảo vệ thực vật - Xác định hàm lượng hoạt chất pretilachlor quy định phương pháp phân tích kỹ thuật nhằm kiểm tra, đánh giá chất lượng hoạt chất pretilachlor trong các sản phẩm thuốc bảo vệ thực vật kỹ thuật và thành phẩm. Dưới đây là tóm tắt chi tiết nội dung phần mở đầu và các điều khoản đầu tiên từ Điều 1 đến Điều 4 của tiêu chuẩn này.

- Phạm vi áp dụng (Điều 1)

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp sắc ký khí để xác định hàm lượng hoạt chất pretilachlor trong thuốc bảo vệ thực vật kỹ thuật và các dạng thành phẩm (như dạng nhũ dầu - EC, dạng hạt - GR, hoặc các dạng phối chế khác).
Phương pháp này được áp dụng thống nhất tại các phòng thử nghiệm, cơ quan kiểm định chất lượng sản phẩm thuốc bảo vệ thực vật trên toàn quốc nhằm phục vụ công tác quản lý nhà nước và hoạt động sản xuất, kinh doanh.

- Tài liệu viện dẫn (Điều 2)

Các tài liệu viện dẫn trong tiêu chuẩn này là nền tảng bắt buộc để thực hiện quy trình thử nghiệm. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có).
Tài liệu viện dẫn cốt lõi bao gồm các tiêu chuẩn quốc gia về phương pháp lấy mẫu thuốc bảo vệ thực vật (như TCVN 3859 hoặc các tiêu chuẩn lấy mẫu hiện hành tương đương) nhằm đảm bảo mẫu thử có tính đại diện cao nhất cho lô hàng được kiểm tra.

- Nguyên tắc của phương pháp (Điều 3)

Hàm lượng hoạt chất pretilachlor trong mẫu thử được xác định bằng phương pháp sắc ký khí (GC).
Hệ thống sắc ký khí sử dụng detector ion hóa ngọn lửa (FID) để phát hiện và đo lường lượng hoạt chất sau khi được tách ra khỏi cột sắc ký.
Quá trình định lượng được thực hiện dựa trên phương pháp chuẩn nội. Hàm lượng pretilachlor được tính toán bằng cách so sánh tỷ số giữa diện tích (hoặc chiều cao) pic của hoạt chất pretilachlor và pic của chất chuẩn nội trong dung dịch mẫu thử với tỷ số tương ứng trong dung dịch mẫu chuẩn. Chất chuẩn nội thường được sử dụng là di-n-octyl phthalate hoặc một chất chuẩn nội khác có tính chất hóa-lý phù hợp.

- Hóa chất, thuốc thử và thiết bị dụng cụ (Điều 4)

Chất chuẩn pretilachlor: Phải có độ tinh khiết đã biết trước (thường yêu cầu tối thiểu từ 98% trở lên) và được bảo quản nghiêm ngặt trong điều kiện lạnh, tránh ánh sáng trực tiếp để không làm thay đổi nồng độ hoạt chất.
Chất chuẩn nội: Sử dụng chất chuẩn nội phù hợp (ví dụ di-n-octyl phthalate), đảm bảo không có phản ứng hóa học với mẫu thử và có thời gian lưu tách biệt hoàn toàn với pretilachlor trên sắc ký đồ.
Dung môi hòa tan: Sử dụng các dung môi hữu cơ đạt tiêu chuẩn phân tích sắc ký (như axeton, metanol, etyl axetat hoặc diclometan) để hòa tan hoàn toàn mẫu và chất chuẩn mà không gây nhiễu tín hiệu sắc ký.
Khí mang và các khí hỗ trợ: Khí nitơ hoặc khí heli có độ tinh khiết cao (tối thiểu 99,99%) được sử dụng làm khí mang; khí hydro và không khí nén sạch được sử dụng để duy trì ngọn lửa cho detector FID.
Thiết bị sắc ký khí (GC): Phải được trang bị bộ bơm mẫu (chia tỷ lệ hoặc không chia tỷ lệ), detector ion hóa ngọn lửa (FID), và cột sắc ký phù hợp (cột mao quản hoặc cột nhồi có khả năng tách tối ưu hoạt chất pretilachlor và chất chuẩn nội ra khỏi các tạp chất đi kèm).
Dụng cụ phòng thí nghiệm thông thường: Bao gồm cân phân tích có độ chính xác đến 0,1 mg, bình định mức các loại, pipet chính xác, micro-xylanh bơm mẫu và các dụng cụ thủy tinh chuyên dụng khác đã được hiệu chuẩn.

TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 8144:2009

THUỐC BẢO VỆ THỰC VẬT – XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG HOẠT CHẤT PRETILACHLOR

Pesticides – Determination of pretilachlor content

Lời nói đầu

TCVN 8144:2009 do Cục Bảo vệ thực vật biên soạn, Bộ Nông nghiệp và Phát triển nông thôn đề nghị, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố

THUỐC BẢO VỆ THỰC VẬT – XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG HOẠT CHẤT PRETILACHLOR

Pesticides – Determination of pretilachlor content

1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định hàm lượng hoạt chất pretilachlor trong nguyên liệu và thành phẩm thuốc bảo vệ thực vật (BVTV) có chứa hoạt chất pretilachlor

2. Tài liệu viện dẫn

Các tài liệu viện dẫn sau là rất cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi

TCVN 4851 (ISO 3696), Nước dùng để phân tích trong phòng thí nghiệm – Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử.

TCVN 8143:2009, Thuốc bảo vệ thực vật – Xác định hàm lượng hoạt chất cypermethrin

3. Nguyên tắc

Hàm lượng pretilachlor được xác định bằng phương pháp sắc ký khí, với detector ion hóa ngọn lửa (FID). Dùng dibutyl phthalat (DBP) làm chất nội chuẩn.

4. Thuốc thử

Chỉ sử dụng các thuốc thử tinh khiết phân tích, nước ít nhất đạt tiêu chuẩn loại 3 của TCVN 4851 (ISO 3696), trừ khi có quy định khác.

4.1 Chất chuẩn pretilachlor, đã biết hàm lượng.

4.2 Chất nội chuẩn DBP, có độ tinh khiết 99%.

4.3 Axeton

4.4 Khí nitơ, có độ tinh khiết ≥ 99,9%

4.5 Khí hydro, có độ tinh khiết ≥ 99,9%

4.6 Không khí nén, dùng cho máy sắc ký khí.

4.7 Dung dịch nội chuẩn nồng độ 8,0 mg/ml

Dùng cân phân tích (5.4) cân 0.80 g chất nội chuẩn DBP (4.2) chính xác tới 0,0001 g vào bình định mức 100 ml (5.1), hòa tan và định mức tới vạch bằng axeton

4.8 Dung dịch chuẩn làm việc

Dùng cân phân tích (5.4) cân 0,01 g chất chuẩn pretilachlor (4.1), chính xác tới 0,00001 g vào bình định mức 10 ml (5.1), dùng pipet (5.2) thêm chính xác 1 ml dung dịch nội chuẩn, hòa tan và định mức đến vạch bằng axeton

Chú ý : Trước khi cân, cần đưa nhiệt độ của mẫu chuẩn bảo quản lạnh đến nhiệt độ phòng cân.

5. Thiết bị, dụng cụ

Sử dụng các thiết bị, dụng cụ thông thường của phòng thử nghiệm và cụ thể như sau:

5.1 Bình định mức, dung tích 10 ml và 100 ml

5.2 Pipet, dung tích 1 ml

5.3 Xyranh bơm mẫu, dung tích 10 ml, chia vạch đến 1ml

5.4 Cân phân tích, có độ chính xác đến 0.00001 g.

5.5 Thiết bị sắc ký khí được trang bị như sau:

- detector ion hóa ngọn lửa (FID)

- bộ bơm chia dòng và không chia dòng

- cột mao quản HP-5 dài 30 m, đường kính 0,32 mm, chiều dày pha tĩnh 0.25 mm hoặc loại tương đương

- bộ bơm mẫu tự động hoặc bơm mẫu bằng tay.

6. Lấy mẫu

Lấy mẫu theo Phụ lục A của TCVN 8143:2009

7. Cách tiến hành

7.1 Chuẩn bị mẫu

Mẫu cần được làm đồng nhất trước khi cân đối với mẫu dạng lỏng phải lắc đều, nếu bị đông đặc do nhiệt độ lạnh thì cần làm tan chảy ở nhiệt độ thích hợp, đối với mẫu dạng bột, hạt phải được trộn đều.

7.2 Chuẩn bị dung dịch mẫu thử

Dùng cân phân tích (5.4) cân mẫu thử có chứa khoảng 0.01 g hoạt chất pretilachlor, chính xác tới 0.00001 g vào bình định mức 10 ml (5.1), dùng pipet (5.2) thêm chính xác 1 ml dung dịch nội chuẩn (4.7), hòa tan và định mức đến vạch bằng axeton. Lọc dung dịch trước khi bơm vào máy, nếu cần.

7.3 Điều kiện phân tích

- nhiệt độ cột	210⁰C
- nhiệt độ buồng bơm mẫu:	230⁰C
- nhiệt độ detector:	260⁰C
- khí mang nitơ	2 ml/min
- khí hydro	35 ml/min
- khí nén	280 ml/min
- khí bổ trợ cho detector	40 ml/min
- thể tích bơm mẫu	1 ml, có chia dòng
- tỷ lệ chia dòng	50 : 1

7.4 Xác định

Dùng xyranh (5.3) bơm dung dịch mẫu chuẩn cho đến khi tỉ số giữa diện tích pic của mẫu chuẩn và pic nội chuẩn thay đổi không lớn hơn 1%. Sau đó, bơm lần lượt dung dịch mẫu chuẩn và mẫu thử, lặp lại 2 lần (tỷ số giữa diện tích pic của mẫu chuẩn với pic nội chuẩn thay đổi không lớn hơn 1% so với giá trị ban đầu). Dùng đường chuẩn để xác định nồng độ của mẫu thử khi bơm vào máy.

8. Tính kết quả

Hàm lượng hoạt chất pretilachlor trong mẫu, X, biểu thị bằng phần trăm (%) tính theo công thức sau:

X =

Trong đó

F_m là trung bình tỉ số đo diện tích của pic mẫu thử với pic nội chuẩn;

F_c là trung bình tỉ số đo diện tích của pic mẫu chuẩn với pic nội chuẩn;

m_c là khối lượng mẫu chuẩn, tính bằng gam (g);

m_m là khối lượng mẫu thử, tính bằng gam (g);

P là độ tinh khiết của chất chuẩn, tính bằng phần trăm (%).

9. Báo cáo thử nghiệm

Báo cáo thử nghiệm phải ghi rõ

a) mọi thông tin cần thiết về việc nhận biết đầy đủ mẫu thử;

b) phương pháp lấy mẫu đã sử dụng, nếu biết;

c) phương pháp thử đã sử dụng và viện dẫn tiêu chuẩn này;

d) mọi thao tác không được quy định trong tiêu chuẩn này hoặc những điều được coi là tự chọn, và bất kỳ chi tiết nào có ảnh hưởng tới kết quả.

e) kết quả thử nghiệm thu được.

Phụ lục A

(Tham khảo)

Giới thiệu hoạt chất pretilachlor

Công thức cấu tạo:

Tên hoạt chất:	pretilachlor
Tên hóa học (IUPAC)	2-chloro-2’,6’-diethyl-N-(2-propoxyethyl)acetanilide
Công thức phân tử:	C₁₇H₂₆CINO₂
Khối lượng phân tử	311,9
Áp suất hơi bão hòa ở 20^oC:	0,133 mPa
Độ hòa tan ở 20^oC trong nước :	50 mg/l, tan tốt trong benzen, hexan, metanol và diclorometan
Dạng bên ngoài :	Chất lỏng không màu
Độ bền:	Ít bị phân hủy

THƯ MỤC TÀI LIỆU THAM KHẢO

[1] Ciba-geigy crop Protection, Resistration files SOFIT 300 ND. 29^thOctober, 1993

[2] CDS Tomlin, The Pesticide Manual, Thirteenth Edition, 2003

Văn bản được dẫn chiếu

Văn bản liên quan cùng nội dung

Văn bản liên quan nội dung

HIỆU LỰC VĂN BẢN

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 8144:2009 về Thuốc bảo vệ thực vật - Xác định hàm lượng hoạt chất pretilachlor

Số hiệu: TCVN8144:2009

Loại văn bản: Tiêu chuẩn Việt Nam

Ngày ban hành: 01/01/2009

Nơi ban hành: ***

Người ký: ***

Ngày công báo: Đang cập nhật

Số công báo: Đang cập nhật

Ngày hiệu lực: Đang cập nhật

Tình trạng: ● Hết hiệu lực

Lĩnh vực: Nông nghiệp

Tải văn bản

Tải bản Word Tải bản PDF

Hỏi Đáp AI (Demo)

Online

👋 Xin chào! Tôi là Trợ lý AI Pháp Luật. Bạn cần giải đáp hoặc tóm tắt điều khoản nào trong Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 8144:2009 về Thuốc b...?

✨ 3 điểm chính 📅 Ngày hiệu lực ✍️ Người ký

Chế độ Trả lời thông minh A.I

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 8144:2009 về Thuốc bảo vệ thực vật - Xác định hàm lượng hoạt chất pretilachlor