Giới thiệu chung về Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 11734:2016
Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 11734:2016 là văn bản kỹ thuật quy định về phương pháp xác định hàm lượng hoạt chất lufenuron trong thuốc bảo vệ thực vật. Đây là công cụ pháp lý và kỹ thuật quan trọng giúp các cơ quan quản lý, phòng thử nghiệm và các doanh nghiệp sản xuất, kinh doanh thuốc bảo vệ thực vật kiểm soát chặt chẽ chất lượng sản phẩm lưu hành trên thị trường Việt Nam.
Thông tin thuộc tính của văn bản
- Tên tiêu chuẩn: Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 11734:2016 về Thuốc bảo vệ thực vật - Xác định hàm lượng hoạt chất lufenuron.
- Đối tượng áp dụng: Các cơ quan quản lý nhà nước về nông nghiệp, các phòng thử nghiệm hoạt chất thuốc bảo vệ thực vật, và các tổ chức, cá nhân sản xuất, nhập khẩu, kinh doanh thuốc bảo vệ thực vật có chứa hoạt chất lufenuron.
- Mục tiêu: Chuẩn hóa quy trình phân tích hóa học nhằm đảm bảo tính chính xác, khách quan và thống nhất trong việc xác định hàm lượng hoạt chất lufenuron.
Nội dung cốt lõi của các điều khoản đầu (Từ Điều 1 đến Điều 4)
Phần mở đầu và các điều khoản đầu tiên của TCVN 11734:2016 thiết lập nền tảng lý thuyết, phạm vi và các yêu cầu cơ bản trước khi tiến hành thử nghiệm chuyên sâu:
- Phạm vi áp dụng (Điều 1): Quy định giới hạn và đối tượng áp dụng của tiêu chuẩn. Tiêu chuẩn này hướng dẫn phương pháp xác định hàm lượng hoạt chất lufenuron trong các loại chế phẩm thuốc bảo vệ thực vật (như dạng nhũ dầu, dạng huyền phù...) và trong nguyên liệu kỹ thuật.
- Tài liệu viện dẫn (Điều 2): Liệt kê các tài liệu, tiêu chuẩn liên quan làm cơ sở tham chiếu. Các tài liệu viện dẫn này là bắt buộc để đảm bảo tính đồng bộ về thuật ngữ, phương pháp lấy mẫu và các yêu cầu kỹ thuật chung trong phân tích hóa chất bảo vệ thực vật.
- Nguyên tắc của phương pháp (Điều 3): Mô tả khái quát nguyên lý phân tích. Thông thường, hàm lượng hoạt chất lufenuron được xác định bằng phương pháp sắc ký lỏng hiệu năng cao (HPLC) hoặc phương pháp sắc ký khí (GC) phù hợp, sử dụng đầu dò thích hợp và chất chuẩn ngoại để định lượng dựa trên diện tích pic hoặc chiều cao pic của chất phân tích so với chất chuẩn.
- Thuốc thử và vật liệu thử (Điều 4): Quy định chi tiết về yêu cầu chất lượng đối với các loại hóa chất, dung môi (như axetonitril, methanol, nước cất chuyên dụng cho HPLC) và chất chuẩn lufenuron có độ tinh khiết cao đã biết trước hàm lượng để phục vụ cho quá trình pha chế dung dịch chuẩn và dung dịch thử.
Ý nghĩa và vai trò thực tiễn của tiêu chuẩn
Việc ban hành và áp dụng TCVN 11734:2016 đóng vai trò thiết yếu trong công tác quản lý chất lượng vật tư nông nghiệp:
- Đảm bảo hiệu quả sử dụng: Giúp xác định chính xác hàm lượng hoạt chất thực tế trong sản phẩm, tránh tình trạng thuốc giả, thuốc kém chất lượng không đủ hàm lượng đăng ký gây ảnh hưởng đến hiệu quả diệt trừ dịch hại.
- Bảo vệ môi trường và sức khỏe con người: Việc kiểm soát đúng hàm lượng lufenuron giúp hạn chế tình trạng lạm dụng hóa chất vượt ngưỡng cho phép, giảm thiểu dư lượng thuốc bảo vệ thực vật trên nông sản và trong môi trường đất, nước.
- Tạo sự minh bạch trong thương mại: Cung cấp phương pháp thử nghiệm chuẩn hóa làm căn cứ giải quyết các tranh chấp thương mại và phục vụ công tác thanh tra, kiểm tra của các cơ quan chức năng.
TIÊU CHUẨN QUỐC GIA
TCVN 11734:2016
THUỐC BẢO VỆ THỰC VẬT - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG HOẠT CHẤT LUFENURON
Pesticides - Determination of lufenuron content
Lời nói đầu
TCVN 11734:2016 do Cục Bảo vệ thực vật biên soạn, Bộ Nông nghiệp và Phát triển nông thôn đề nghị, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.
THUỐC BẢO VỆ THỰC VẬT - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG HOẠT CHẤT LUFENURON
Pesticides - Determination of lufenuron content
1 Phạm vi áp dụng
Tiêu chuẩn này quy định phương pháp sắc ký lỏng hiệu năng cao (HPLC) để xác định hàm lượng hoạt chất lufenuron trong sản phẩm thuốc bảo vệ thực vật có chứa lufenuron.
2 Tài liệu viện dẫn
Các tài liệu viện dẫn sau là rất cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi (nếu có).
TCVN 4851 (ISO 3696), Nước dùng để phân tích trong phòng thí nghiệm - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử.
3 Nguyên tắc
Hàm lượng lufenuron được xác định bằng phương pháp sắc ký lỏng hiệu năng cao (HPLC) với detector tử ngoại (UV). Kết quả được tính dựa trên sự so sánh giữa số đo diện tích píc mẫu thử và số đo diện tích píc chất chuẩn.
4 Thuốc thử
Chỉ sử dụng các thuốc thử tinh khiết phân tích, trừ khi có quy định khác.
4.1 Chất chuẩn lufenuron, đã biết hàm lượng.
4.2 Acetonitrile, dùng sắc ký lỏng hiệu năng cao.
4.3 Nước, loại 3 của TCVN 4851 (ISO 3696).
4.4 Dung môi pha động: acetonitrile (4.2): nước (4.3) = 65:35 (theo thể tích)
4.5 Dung dịch chuẩn làm việc
Dùng cân phân tích (5.4) cân khoảng 0,01 g chất chuẩn lufenuron (4.1), chính xác đến 0,00001 g cho vào bình định mức 20 ml (5.1), hòa tan và định mức đến vạch bằng acetonitrile (4.2).
CHÚ THÍCH: chất chuẩn bảo quản trong tủ lạnh phải được đưa về nhiệt độ phòng trước khi cân.
5 Dụng cụ, thiết bị
Sử dụng các thiết bị, dụng cụ thông thường của phòng thử nghiệm và cụ thể như sau:
5.1 Bình định mức, dung tích 20 ml.
5.2 Pipet, dung tích 20 ml.
5.3 Xyranh, dung tích 50 μl, chia vạch đến 1 μl.
5.4 Cân phân tích, có độ chính xác đến 0,00001 g.
5.5 Màng lọc, có cỡ lỗ 0,45 pm.
5.6 Máy siêu âm.
5.7 Thiết bị sắc ký lỏng hiệu năng cao, được trang bị như sau:
- detector tử ngoại (UV);
- cột sắc ký lỏng Lichrospher 100RP 18, 5 μm, có chiều dài 250 mm, đường kính trong 4,0 mm hoặc loại tương đương;
- Hệ thống bơm cao áp
- bộ bơm mẫu tự động hoặc bơm mẫu bằng tay;
- máy vi tính hoặc máy tích phân.
6 Cách tiến hành
6.1 Lấy mẫu và chuẩn bị mẫu
6.1.1 Lấy mẫu
Việc lấy mẫu không quy định trong tiêu chuẩn này, nên lấy mẫu theo quy định trong Phụ lục A của TCVN 8143:2009[2].
6.1.2 Chuẩn bị mẫu
Mẫu thử phải đồng nhất trước khi cân: Đối với mẫu dạng lỏng phải lắc đều, nếu bị đông đặc do nhiệt độ tan chảy thấp cần được làm ở nhiệt độ phòng; đối với mẫu dạng bột, hạt phải được trộn đều.
6.1.3 Chuẩn bị dung dịch mẫu thử
Dùng cân phân tích (5.4) cân khoảng mẫu thử có chứa khoảng 0,01 g hoạt chất lufenuron (4.1), chính xác đến 0,00001 g, cho vào bình định mức 20 ml (5.1), định mức đến vạch bằng acetonitrile (4.2), đặt vào máy siêu âm (5.6) siêu âm để hòa tan, đuổi bọt khí. Lọc dung dịch qua màng lọc 0,45 μm (5.5) trước khi bơm vào máy (nếu cần).
6.2 Xác định hàm lượng hoạt chất
6.2.1 Điều kiện phân tích
- pha động: dung môi pha động
- bước sóng: 285 nm
- tốc độ dòng: 1ml/min
- lượng mẫu bơm: 5 μl
- nhiệt độ cột: 40 oC
6.2.2 Xác định
Dùng xyranh (5.3) bơm dung dịch chuẩn làm việc (4.5) cho đến khi tỷ số của số đo diện tích của pic chất chuẩn thay đổi không lớn hơn 1%. Sau đó, bơm lần lượt dung dịch mẫu thử (6.1.3), lặp lại 2 lần.
7 Tính kết quả
Hàm lượng hoạt chất lufenuron trong mẫu, X, biểu thị bằng phần trăm khối lượng (%) được tính theo công thức:
trong đó:
Sm là giá trị trung bình của số đo diện tích của pic mẫu thử;
Sc là giá trị trung bình của số đo diện tích của pic chuẩn;
mc là khối lượng chất chuẩn, tính bằng gam (g);
mm là khối lượng mẫu thử, tính bằng gam (g);
P là độ tinh khiết của chất chuẩn, tính bằng phần trăm (%).
8 Báo cáo thử nghiệm
Báo cáo thử nghiệm phải ghi rõ:
a) mọi thông tin cần thiết về việc nhận biết đầy đủ mẫu thử;
b) phương pháp lấy mẫu đã sử dụng;
c) phương pháp thử đã sử dụng và viện dẫn tiêu chuẩn này;
d) mọi thao tác không được quy định trong tiêu chuẩn này, hoặc những điều được coi là tự chọn, và bất kỳ chi tiết nào có ảnh hưởng đến kết quả;
e) kết quả thử nghiệm thu được.
Thư mục tài liệu tham khảo
[1] Thuốc trừ sâu chứa hoạt chất lufenuron - yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử TC 06/02-CL
[2] TCVN 8143 : 2009, Thuốc bảo vệ thực vật - Xác định hàm lượng hoạt chất cypermethrin
[3] FAO specifications for plant protection products, 2008
- 1 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 8144:2009 về Thuốc bảo vệ thực vật - Xác định hàm lượng hoạt chất pretilachlor
- 2 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 8101:2009 (ISO 8260 : 2008) về Sữa và sản phẩm sữa - Xác định thuốc bảo vệ thực vật nhóm clo hữu cơ và polyclobiphenyl - Phương pháp sắc ký khí - lỏng mao quản có detector bắt giữ electron
- 3 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 7082-2:2010 (ISO 3890-2:2009) về Sữa và sản phẩm sữa – Xác định dư lượng hợp chất clo hữu cơ (thuốc bảo vệ thực vật) – Phần 2: Phương pháp tinh sạch dịch chiết thô và khẳng định
- 4 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN I-4:2017 về Bộ tiêu chuẩn quốc gia về thuốc - Phần 4: Dược liệu và thuốc từ dược liệu (Gồm 315 tiêu chuẩn)
- 5 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 12017:2017 về Thuốc bảo vệ thực vật - Lấy mẫu
- 6 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 12474:2018 về Thuốc bảo vệ thực vật - Xác định hàm lượng hoạt chất Chlorpyrifos ethyl
- 7 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 12476:2018 về Thuốc bảo vệ thực vật - Xác định hàm lượng hoạt chất Chlorantraniliprole bằng phương pháp sắc ký lỏng hiệu năng cao
- 8 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 12477:2018 về Thuốc bảo vệ thực vật - Xác định hàm lượng hoạt chất Lambda cyhalothrin bằng phương pháp sắc ký khí
- 1 Quyết định 4212/QĐ-BKHCN năm 2016 công bố Tiêu chuẩn quốc gia Thuốc bảo vệ thực vật do Bộ trưởng Bộ Khoa học và Công nghệ ban hành
- 2 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 4851:1989 (ISO 3696-1987) về nước dùng để phân tích trong phòng thí nghiệm
- 3 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 8143:2009 về thuốc bảo vệ thực vật - Xác định hàm lượng hoạt chất cypermethrin
- 4 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 8144:2009 về Thuốc bảo vệ thực vật - Xác định hàm lượng hoạt chất pretilachlor
- 5 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 8101:2009 (ISO 8260 : 2008) về Sữa và sản phẩm sữa - Xác định thuốc bảo vệ thực vật nhóm clo hữu cơ và polyclobiphenyl - Phương pháp sắc ký khí - lỏng mao quản có detector bắt giữ electron
- 6 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 7082-2:2010 (ISO 3890-2:2009) về Sữa và sản phẩm sữa – Xác định dư lượng hợp chất clo hữu cơ (thuốc bảo vệ thực vật) – Phần 2: Phương pháp tinh sạch dịch chiết thô và khẳng định
- 7 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN I-4:2017 về Bộ tiêu chuẩn quốc gia về thuốc - Phần 4: Dược liệu và thuốc từ dược liệu (Gồm 315 tiêu chuẩn)
- 8 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 12017:2017 về Thuốc bảo vệ thực vật - Lấy mẫu
- 9 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 12474:2018 về Thuốc bảo vệ thực vật - Xác định hàm lượng hoạt chất Chlorpyrifos ethyl
- 10 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 12476:2018 về Thuốc bảo vệ thực vật - Xác định hàm lượng hoạt chất Chlorantraniliprole bằng phương pháp sắc ký lỏng hiệu năng cao
- 11 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 12477:2018 về Thuốc bảo vệ thực vật - Xác định hàm lượng hoạt chất Lambda cyhalothrin bằng phương pháp sắc ký khí