Văn bản pháp luật

Giới thiệu chung về Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 8514:2010 (ISO 4946:1984)

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 8514:2010 hoàn toàn tương đương với tiêu chuẩn quốc tế ISO 4946:1984, quy định phương pháp quang phổ 2,2'-diquinolyl để xác định hàm lượng đồng trong các sản phẩm thép và gang. Dưới đây là tóm tắt chi tiết và chuyên sâu các nội dung cốt lõi từ Điều 1 đến Điều 4 của tiêu chuẩn này, bao gồm phạm vi áp dụng, tài liệu viện dẫn, nguyên tắc kỹ thuật và các yêu cầu về thuốc thử, nguyên vật liệu.

Điều 1: Phạm vi áp dụng

Điều khoản này xác định rõ giới hạn và đối tượng áp dụng của phương pháp phân tích hóa học:

Đối tượng áp dụng: Phương pháp được thiết kế đặc hiệu để xác định hàm lượng đồng có trong thép và gang.
Phạm vi đo lường: Tiêu chuẩn áp dụng tối ưu cho các mẫu thử có hàm lượng đồng nằm trong khoảng từ 0,02 % (m/m) đến 5,0 % (m/m).

Điều 2: Tài liệu viện dẫn

Để đảm bảo tính chính xác và đồng bộ trong quá trình thực hiện phép thử, tiêu chuẩn yêu cầu áp dụng kết hợp với tài liệu viện dẫn sau:

TCVN 1811 (ISO 14284): Tiêu chuẩn về Thép và gang - Lấy mẫu và chuẩn bị mẫu thử để xác định thành phần hóa học. Việc lấy mẫu và chuẩn bị mẫu thử phải tuân thủ nghiêm ngặt theo tiêu chuẩn này để đảm bảo tính đại diện và không làm nhiễm bẩn mẫu.

Điều 3: Nguyên tắc của phương pháp

Phương pháp quang phổ xác định đồng dựa trên phản ứng hóa học tạo phức màu đặc trưng giữa ion đồng và thuốc thử hữu cơ. Quy trình nguyên tắc bao gồm các bước kỹ thuật sau:

Hòa tan phần mẫu thử: Mẫu thép hoặc gang được hòa tan hoàn toàn bằng hỗn hợp axit thích hợp (thường là axit clohydric, axit nitric, axit sunfuric hoặc axit photphoric tùy thuộc vào thành phần hợp kim của mẫu).
Khử ion đồng: Tiến hành khử toàn bộ ion đồng (II) trong dung dịch mẫu về trạng thái đồng (I) bằng cách sử dụng chất khử phù hợp, thông thường là axit ascorbic.
Tạo phức màu: Ion đồng (I) phản ứng với thuốc thử 2,2'-diquinolyl trong môi trường dung dịch đệm pH được kiểm soát chặt chẽ (thường dùng natri axetat) để tạo thành một phức chất màu đồng (I)-diquinolyl ổn định. Phức chất này có thể được chiết bằng dung môi hữu cơ không trộn lẫn với nước (như rượu amylic) hoặc giữ trong pha nước bằng cách thêm dung môi hữu cơ phân cực (như dimethylformamid).
Đo độ hấp thụ quang: Tiến hành đo độ hấp thụ quang của dung dịch phức màu bằng thiết bị quang phổ kế tại bước sóng hấp thụ cực đại khoảng 545 nm để xác định hàm lượng đồng dựa trên đường chuẩn.

Điều 4: Thuốc thử và nguyên vật liệu

Trong quá trình phân tích, chỉ được sử dụng các thuốc thử có độ tinh khiết phân tích được công nhận và nước dùng để pha chế phải là nước cất hoặc nước có độ tinh khiết tương đương:

Các axit vô cơ mạnh: Axit clohydric (HCl), axit nitric (HNO3), axit sunfuric (H2SO4) và axit photphoric (H3PO4) ở các nồng độ định mức khác nhau để phục vụ quá trình phân hủy mẫu triệt để.
Chất khử (Dung dịch axit ascorbic): Axit ascorbic (C6H8O6) nồng độ quy định, dung dịch này phải được chuẩn bị mới trước khi sử dụng để tránh bị oxy hóa bởi không khí.
Dung dịch đệm pH: Dung dịch natri axetat (CH3COONa) dùng để ổn định môi trường pH tối ưu cho phản ứng tạo phức màu giữa đồng (I) và thuốc thử.
Thuốc thử tạo màu (Dung dịch 2,2'-diquinolyl): Được chuẩn bị bằng cách hòa tan thuốc thử tinh khiết trong dung môi hữu cơ thích hợp (như dimethylformamid hoặc rượu amylic).
Dung dịch tiêu chuẩn đồng: Dung dịch đồng tiêu chuẩn có nồng độ chính xác (thường được chuẩn bị từ đồng kim loại có độ tinh khiết tối thiểu 99,9%) dùng để xây dựng đồ thị đường chuẩn phục vụ cho việc tính toán kết quả phân tích.

TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 8514:2010

ISO 4946:1984

THÉP VÀ GANG - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG ĐỒNG - PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ 2,2’-DIQUINOLYL

Steel and cast iron - Determination of copper content -2,2'-Diquinolyl spectrophotometric method

Lời nói đầu

TCVN 8514:2010 hoàn toàn tương với ISO 4946:1984.

TCVN 8514:2010 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC 17 Thép biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

THÉP VÀ GANG - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG ĐỒNG - PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ 2,2’-DIQUINOLYL

Steel and cast iron - Determination of copper content -2,2'-Diquinolyl spectrophotometric method

1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp quang phổ 2,2’-diquinolyl để xác định hàm lượng đồng trong thép và gang.

Phương pháp này áp dụng cho hàm lượng đồng trong phạm vi 0,02 % (khối lượng) đến 5,0 % (khối lượng).

2. Tài liệu viện dẫn

Các tài liệu dưới đây là rất cần thiết đối với việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với tài liệu có ghi năm công bố, áp dụng phiên bản được nêu. Đối với tài liệu không có năm công bố, áp dụng phiên bản mới nhất kể cả các sửa đổi, nếu có.

TCVN 1811:2008 (ISO 14284:1996), Thép và gang - Lấy mẫu và chuẩn bị mẫu để xác định thành phần hoá học.

3. Nguyên tắc

Hoà tan khối lượng mẫu phân tích bằng các axit thích hợp.

Bốc khói với axit pecloric để loại các axit clohydric và nitric và làm mất nước axit silixic.

Dùng axit ascobic khử đồng (II) về đồng (I) trong dung dịch axit clohydric. Tạo phức màu của đồng (I) với 2,2’-diquinolyl.

Đo quang phổ ở bước sóng 545 nm.

4. Thuốc thử

Trong quá trình phân tích, nếu không có thoả thuận nào khác, chỉ sử dụng thuốc thử có độ tinh khiết phân tích và chỉ dùng nước cất hoặc nước có độ tinh khiết tương đương, không chứa đồng.

4.1. Sắt độ tinh khiết cao, chứa 0,001% (khối lượng) đồng hoặc nhỏ hơn.

4.2. Axit clohydric, r = 1,19 g/ml.

4.3. Axit nitric, r = 1,40 g/ml.

4.4. Axit pecloric, r = 1,54 g/ml.

CHÚ THÍCH: Có thể dùng axit pecloric, r = 1,67 g/ml, 100 ml axit pecloric,r =1,54 g/ml, tương đương với 79 ml axit pecloric, r = 1,67 g/ml.

4.5. Axit pecloric, dung dịch pha loãng 1 + 7

4.6. Dimetylfomanmid (N,N-dimetylfomamid), (r = 0,994 g/ml).

4.7. Axit ascobic, dung dịch 200 g/l.

Hoà tan 20 axit ascobic trong nước, pha loãng đến 100 ml và lắc kỹ.

Pha dung dịch ngay trước khi dùng.

4.8. 2,2’-Diquinolyl, dung dịch

Hoà tan 0,60 g 2,2’-diquinolyl (cuproin) trong dimetylfomamid (4.6), pha loãng bằng chính dimetylfomamid tới 1 lit và lắc kỹ.

Bảo quản dung dịch này trong chai thuỷ tinh màu tối và để tránh ánh sáng.

4.9. Đồng, dung dịch tiêu chuẩn.

4.9.1. Đồng, dung dịch tiêu chuẩn tương đương với 1,0 g đồng trên lit.

Dùng cân có độ chính xác 0,0001 g, cân 1,0000 g đồng có độ tinh khiết cao và hoà tan trong một thể tích nhỏ nhất axit nitric (4.3).

Đun đến sôi để loại bỏ khói nitrơ. Làm nguội và chuyển vào bình định mức 1000 ml, thêm nước đến vạch và lắc kỹ.

1 ml dung dịch tiêu chuẩn chứa 1,00 mg Cu.

4.9.2. Đồng, dung dịch tiêu chuẩn tương đương với 0,050 g đồng trên lít

Cho 50 ml dung dịch đồng tiêu chuẩn (4.9.1) vào bình định mức 1000 ml và thêm nước đến vạch và lắc kỹ.

1 ml dung dịch tiêu chuẩn chứa 0,05 mg Cu.

5. Thiết bị, dụng cụ

Dụng cụ thông dụng của phòng thí nghiệm và

5.1. Máy quang phổ

6. Lấy mẫu

Lấy mẫu thép và gang phù hợp với TCVN 1811 (ISO 14284).

7. Cách tiến hành

CẢNH BÁO:

a) Hơi axit pecloric có thể gây nổ khi có hơi amoniac, khói nitơrơ hay chất hữu cơ nói chung.

b) Dimetylfomamid là một chất độc hại và phụ nữ mang thai không được dùng tay chạm vào. Nó phải được thao tác bằng tay đeo găng an toàn trong tủ hút độc.

7.1. Khối lượng mẫu phân tích

Dùng cân có độ chính xác 0,001 g, cân 0,5 g (m) mẫu phân tích.

7.2. Thí nghiệm trắng

Tiến hành thí nghiệm trắng song song với việc phân tích mẫu và theo cùng một phương pháp, sử dụng cùng những lượng cho tất cả các thuốc thử.

7.3. Tiến hành xác định

7.3.1. Chuẩn bị dung dịch mẫu phân tích

Chuyển khối lượng mẫu phân tích (7.1) vào cốc 250 ml. Cho vào 10 ml axit clohydric (4.2) và 5 ml axit nitric (4.3), đậy cốc bằng mặt kính đồng hồ và đun cho đến khi ngừng phản ứng.

CHÚ THÍCH: Đối với mẫu có hàm lượng crom cao, trước tiên hoà tan trong axit clohydric (4.2) và khi đã ngừng sủi bọt, tiến hành oxy hoá bằng cách thêm từng giọt axit nitric (4.3).

Cho vào 10 ml axit pecloric (4.4) và bốc hơi cho đến khi thoát khói trắng. Tiếp tục bốc khói trong 3 min.

Làm nguội, hoà tan muối bằng 20 ml nước, chuyển dung dịch vào một bình định mức có dung tích thích hợp (xem Bảng 1) pha loãng bằng nước đến vạch và lắc kỹ.

Lọc bằng cách gạn qua một giấy lọc khô để loại bất cứ cặn hay kết tủa, thí dụ graphit, axit silixic hoặc axit vonframic. Thu dung dịch lọc vào một cốc khô, vứt bỏ những phần dung dịch lọc đầu tiên.

7.3.2. Lên màu

Lấy một thể tích tuỳ thuộc vào hàm lượng đồng dự tính, như nêu trong Bảng 1.

Bảng 1

Hàm lượng đồng % (khối lượng)	Thể tích dung dịch phân tích (7.3.1), ml	Thể tích phần hút ra ml
0,02 đến 0,3	100	10
0,3 đến 0,6	100	5
0,6 đến 1,5	250	5
1,5 đến 5,0	500	5

Chuyển thể tích hút ra đã chọn vào bình định mức 50 ml. Nếu phần hút ra là 5 ml, thêm vào 5 ml axit pecloric (4.5).

Cho vào theo thứ tự dưới đây, lắc đều sau mỗi lần thêm:

- 5 ml dung dịch axit ascobic (4.7);

- 25 ml dung dịch 2.2 diquinolyl (4.8).

Pha loãng đến vạch và lắc kỹ. Làm nguội trong 5 min trên bếp cách thuỷ ở nhiệt độ 20 °C.

Sau cùng, điều chỉnh lại thể tích và lắc kỹ.

7.3.3. Chuẩn bị dung dịch so sánh

Chuyển một thể tích dung dịch phân tích (7.3.1) giống như thể tích đem lên màu (7.3.2) vào một bình định mức 50 ml. Cho vào theo thứ tự dưới đây, lắc đều sau mỗi lần thêm:

- 5 ml dung dịch axit ascobic (4.7);

- 25 ml dung dịch dimetylfocmamit (4.6).

Pha loãng đến vạch và lắc kỹ. Làm nguội trong 5 min trên bếp cách thuỷ ở nhiệt độ 20 °C.

Sau cùng, điều chỉnh lại thể tích và lắc kỹ.

7.3.4. Đo quang phổ

Sau khi đã điều chỉnh máy quang phổ (5.1) đến độ hấp thụ quang bằng 0 đối với dung dịch so sánh (7.3.3), tiến hành đo độ hấp thụ quang dung dịch mẫu phân tích ở bước sóng 545 nm, trong cuvet có chiều dày 2 cm.

CHÚ THÍCH: Đối với hàm lượng đồng dưới 0,06 % (khối lượng), nếu độ nhạy của máy quang phổ không đủ với cuvet 2 cm, có thể sử dụng cuvet 4 cm.

7.4. Xây dựng đồ thị chuẩn

7.4.1. Chuẩn bị dung dịch chuẩn

Cho 0,5 g ± 0,01 g sắt có độ tinh khiết cao (4.2) vào một loạt 7 cốc 100 ml và thêm vào 10 ml axit clohydric (4.2). Đậy cốc bằng mặt kính đồng hồ và đun nóng nhẹ đến khi hoà tan, sau đó oxy hoá bằng từng giọt axit nitric (4.3). Dùng pipet cho vào từng cốc tương ứng với những lượng dung dịch đồng tiêu chuẩn (4.9.2) sau đây:0; 5; 10; 20: 30; 40 và 50 ml.

Thêm vào 10 ml axit pecloric (4.4) và bốc hơi đến khi thoát khói trắng. Tiếp tục bốc trong 3 min.

Làm nguội, hoà tan muối bằng 20 ml nước, chuyển dung dịch vào một bình định mức 100 ml, pha loãng bằng nước đến vạch và lắc kỹ

Từ mỗi bình định mức lấy 10 ml dung dịch và chuyển vào bình định mức 50 ml tương ứng.

Để lên màu, thực hiện như đã hướng dẫn trong 7.3.2 bắt đầu từ “Cho vào theo thứ tự dưới đây...”.

Nồng độ đồng trong 50 ml dung dịch tiêu chuẩn tương ứng với 0,5; 1; 2; 3; 4; và 5 mg Cu trên mililit.

7.4.2. Đo quang phổ

Tiến hành đo quang phổ của từng dung dịch tiêu chuẩn (7.4.1) dùng dung dịch chuẩn có 0 ml dung dịch đồng tiêu chuẩn làm dung dịch so sánh phù hợp với các chỉ dẫn nêu trong 7.3.4.

7.4.3. Vẽ đồ thị chuẩn và tính hệ số góc a

Xây dựng đồ thị chuẩn bằng cách vẽ độ hấp thụ quang thực được chuyển đổi ra phép đo trong cuvet 1 cm, so với nồng độ đồng, biểu thị ra microgram trên mililit trong dung dịch được đo. Từ hệ số góc của đường tiêu chuẩn, tính toán hệ số góc (a), nếu nó là đường thẳng.

8. Tính toán kết quả

8.1. Khi đường chuẩn không là đường thẳng

Chuyển đổi độ hấp thụ quang (7.3.4) ra nồng độ tương ứng, biểu thị bằng microgram Cu trên mililit, trong dung dịch mẫu phân tích đã lên màu bằng cách sử dụng đồ thị chuẩn (7.4.3).

Hàm lượng đồng (Cu) biểu thị ra phần trăm khối lượng, được tính bằng công thức sau:

Trong đó:

b là độ dày cuvet tính bằng centimet được dùng để đo;

m là khối lượng mẫu phân tích (7.1), tính bằng gam;

V₀ là thể tích của dung dịch phân tích (xem 7.3.1), tính bằng mililit;

V₁ là thể tích của phần dung dịch hút ra, tính bằng mililit;

V_t là thể tích của dung dịch đã lên màu (xem 7.3.2), tính bằng mililit;

r_Cu,0 là nồng độ đồng trong dung dịch thí nghiệm trắng đã lên màu (đã chỉnh sửa đối với dung dịch so sánh của nó), tính ra microgram trên mililit;

r_Cu,1 là nồng độ đồng trong dung dịch mẫu phân tích (đã chỉnh sửa đối với dung dịch so sánh của nó), tính ra microgram trên mililit,.

8.2. Khi đường chuẩn là đường thẳng

Hàm lượng đồng (Cu), biểu thị ra phần trăm khối lượng, được tính bằng công thức sau:

Trong đó:

a là hệ số góc hoặc độ hấp thụ quang trên microgram Cu trên mililit dung dịch đo với cuvet có chiều dày 1 cm;

A₀ là là độ hấp thụ quang của dung dịch thí nghiệm trắng được đo so với dung dịch so sánh của nó (7.2);

A₁ là là độ hấp thụ quang của dung dịch mẫu phân tích được đo so với dung dịch so sánh của nó (7.3.3);

b là độ dày cuvet được dùng cho các phép đo, tính bằng centimet;

m là khối lượng mẫu phân tích (7.1), tính bằng gam;

V₀ là thể tích của dung dịch phân tích (xem 7.3.1), tính bằng mililit;

V1 là thể tích của phần dung dịch hút ra, tính bằng mililit;

V_t là thể tích của dung dịch đã lên màu (xem 7.3.2), tính bằng mililit;

8.2. Độ chụm

Việc kiểm tra độ chụm của phương pháp này được sáu phòng thí nghiệm thực hiện sử dụng 5 mức đồng, mỗi phòng thí nghiệm xác định năm kết quả cho từng mức hàm lượng đồng.

Các mẫu sử dụng được thống kê trong Bảng A.1.

Kết quả được xử lý bằng phương pháp thống kê phù hợp với TCVN 6910 (ISO 5725).

Các dữ liệu nhận được cho thấy có sự tương quan logarit giữa hàm lượng đồng và độ lặp lại (r) hoặc độ tái lập (R và R_w) của kết quả phân tích như đã tóm tắt trong Bảng 2. Đồ thị biểu diễn các dữ liệu về độ chụm được trình bày trong Phụ lục B.

Bảng 2

Hàm lượng đồng

% (khối lượng)

Độ lặp lại

Độ tái lập

0,02

0,05

0,10

0,20

0,50

1,00

2,00

5,00

0,000 5

0,001 3

0,002 4

0,004 6

0,011

0,021

0,040

0,093

0,003 2

0,006 0

0,009 6

0,015

0,029

0,046

0,073

0,137

Hiệu giữa hai kết quả đơn lẻ và độc lập do một nhân viên phân tích tìm được trên vật liệu giống hệt nhau sử dụng cùng dụng cụ trong một phạm vi thời gian ngắn không được vượt quá độ lặp lại r, so với kết quả trung bình không lớn hơn quá một lần trong 20 trường hợp trong quá trình thao tác bình thường và chuẩn xác phương pháp.

9. Báo cáo thử

Báo cáo thử phải bao gồm các nội dung sau:

a) Phương pháp được sử dụng viện dẫn tiêu chuẩn này;

b) Kết quả và hình thức biểu thị chúng;

c) Những nét đặc biệt khác thường được ghi lại trong quá trình xác định;

d) Mọi cách thao tác không được quy định trong tiêu chuẩn này hoặc mọi cách thao tác tùy ý có ảnh hưởng đến kết quả phân tích.

PHỤ LỤC A

(Tham khảo)

THÔNG TIN BỔ SUNG VỀ CÁC THỬ NGHIỆM CÓ SỰ HỢP TÁC QUỐC TẾ

Bảng 2 trong điều 9 được lấy từ các kết quả thử nghiệm phân tích quốc tế đã tiến hành năm 1978 trên 3 mẫu thép và 2 mẫu gang ở 3 quốc gia do 6 phòng thí nghiệm thực hiện.

Kết quả thử nghiệm được báo cáo trong tài liệu 17/1 N 432 tháng 9 năm 1980. Đồ thị biểu diễn các dữ liệu về độ chụm được nêu trong Phụ lục B.

Các mẫu phân tích sử dụng là:

Mẫu		Hàm lượng đồng % (khối lượng)
Mẫu		Công nhận	Tìm được
BCS 434	Thép cacbon thường	0,017	0,0169
BCS 407	Thép hợp kim thấp	0,43	0,434
BCS 172/3	Gang hợp kim	1,50	1,521
BCS 365	Alcomax III	2,70	2,719
BCS 173/1	Gang austenic	5,05	5,105

CHÚ THÍCH : Phân tích thống kê được thực hiện phù hợp với TCVN 6910(ISO 5725).

PHỤ LỤC B

(Tham khảo)

ĐỒ THỊ BIỂU DIỄN CÁC DỮ LIỆU VỀ ĐỘ CHỤM

Hàm lượng đồng [% (khối lượng)]

Hình B.1 - Mối tương quan logarit giữa hàm lượng đồng và độ lặp lại r và độ tái lập R.

Văn bản được dẫn chiếu

Văn bản liên quan cùng nội dung

Văn bản liên quan nội dung

HIỆU LỰC VĂN BẢN

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 8514:2010 (ISO 4946:1984) về Thép và gang - Xác định hàm lượng đồng - Phương pháp quang phổ 2,2''-diquinolyl

Số hiệu: TCVN8514:2010

Loại văn bản: Tiêu chuẩn Việt Nam

Ngày ban hành: 01/01/2010

Nơi ban hành: ***

Người ký: ***

Ngày công báo: Đang cập nhật

Số công báo: Đang cập nhật

Ngày hiệu lực: Đang cập nhật

Tình trạng: ● Còn hiệu lực

Lĩnh vực: Công nghiệp

Tải văn bản

Tải bản Word Tải bản PDF

Hỏi Đáp AI (Demo)

Online

👋 Xin chào! Tôi là Trợ lý AI Pháp Luật. Bạn cần giải đáp hoặc tóm tắt điều khoản nào trong Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 8514:2010 (ISO 4946:...?

✨ 3 điểm chính 📅 Ngày hiệu lực ✍️ Người ký

Chế độ Trả lời thông minh A.I

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 8514:2010 (ISO 4946:1984) về Thép và gang - Xác định hàm lượng đồng - Phương pháp quang phổ 2,2''-diquinolyl