Giới thiệu chung về Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 9297:2012
Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 9297:2012 về Phân bón - Phương pháp xác định độ ẩm do Viện Thổ nhưỡng Nông hóa biên soạn, Bộ Nông nghiệp và Phát triển nông thôn đề nghị, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định và Bộ Khoa học và Công nghệ công bố. Đây là văn bản kỹ thuật quan trọng thiết lập quy trình chuẩn hóa nhằm xác định chính xác hàm lượng nước tự do trong các sản phẩm phân bón, phục vụ công tác kiểm soát chất lượng và quản lý nhà nước.
Điều 1: Phạm vi áp dụng
Điều khoản này định vị giới hạn pháp lý và kỹ thuật của tiêu chuẩn đối với các đối tượng sản phẩm cụ thể:
- Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định độ ẩm (hàm lượng nước tự do) cho hầu hết các loại phân bón ở dạng rắn (dạng bột, dạng hạt, dạng viên) lưu thông trên thị trường.
- Tiêu chuẩn không áp dụng đối với các loại phân bón có chứa các hợp chất dễ bay hơi khác ngoài nước ở nhiệt độ sấy quy định, hoặc các loại phân bón bị phân hủy hóa học ở nhiệt độ sấy thông thường.
- Phương pháp này là căn cứ kỹ thuật bắt buộc hoặc khuyến khích áp dụng cho các phòng thử nghiệm được chỉ định, các tổ chức chứng nhận hợp quy và các cơ sở sản xuất, kinh doanh phân bón tại Việt Nam.
Điều 2: Tài liệu viện dẫn
Để áp dụng tiêu chuẩn này một cách đồng bộ và chính xác, việc viện dẫn các tiêu chuẩn liên quan là bắt buộc. Các tài liệu viện dẫn sau đây là cực kỳ cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn:
- TCVN 4851 (ISO 3696), Nước dùng để phân tích trong phòng thí nghiệm - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử.
- TCVN 9486, Phân bón - Phương pháp lấy mẫu (hoặc các tiêu chuẩn lấy mẫu phân bón hiện hành tương đương để đảm bảo tính đại diện của mẫu thử trước khi tiến hành xác định độ ẩm).
Điều 3: Nguyên tắc xác định
Nguyên lý cốt lõi của phương pháp xác định độ ẩm theo TCVN 9297:2012 được xây dựng dựa trên các quy tắc vật lý và hóa học nghiêm ngặt:
- Độ ẩm của phân bón được xác định bằng phương pháp sấy khô trực tiếp. Phần mẫu thử được sấy trong tủ sấy ở nhiệt độ quy định (thông thường là 105 độ C ± 2 độ C) dưới áp suất khí quyển cho đến khi đạt được khối lượng không đổi.
- Hao hụt khối lượng của phần mẫu thử sau quá trình sấy được coi là lượng nước tự do bay hơi và được tính bằng phần trăm khối lượng (%) so với khối lượng mẫu ban đầu trước khi sấy.
- Đối với một số loại phân bón đặc thù dễ bị phân hủy nhiệt hoặc giải phóng nước liên kết ở nhiệt độ cao, nhiệt độ sấy hoặc phương pháp sấy (như sấy chân không hoặc sấy ở nhiệt độ thấp hơn) sẽ được điều chỉnh phù hợp theo quy chuẩn kỹ thuật riêng của từng loại sản phẩm đó.
Điều 4: Thiết bị và dụng cụ
Để đảm bảo độ chính xác và độ lặp lại của kết quả thử nghiệm, phòng thử nghiệm phải được trang bị đầy đủ các thiết bị, dụng cụ đáp ứng các tiêu chuẩn kỹ thuật sau:
- Tủ sấy điện: Phải có bộ phận khống chế nhiệt độ tự động, có khả năng duy trì nhiệt độ ổn định ở mức 105 độ C ± 2 độ C hoặc các mức nhiệt độ sấy yêu cầu khác theo quy trình thử nghiệm.
- Cân phân tích: Yêu cầu độ chính xác cao, có độ đọc tối thiểu đến 0,0001 gram (0,1 mg) để đảm bảo sai số cân đo nằm trong giới hạn cho phép đối với khối lượng mẫu thử nhỏ.
- Chén cân (hộp cân): Bằng thủy tinh hoặc kim loại (nhôm, inox) không bị ăn mòn bởi các thành phần hóa học trong phân bón, có nắp đậy kín khít để ngăn mẫu hấp thụ lại hơi ẩm từ không khí sau khi đưa ra khỏi tủ sấy.
- Bình hút ẩm: Chứa chất hút ẩm hoạt tính cao (như silicagel chỉ thị màu hoặc canxi clorua khan) để làm nguội chén cân và mẫu thử về nhiệt độ phòng trước khi tiến hành cân khối lượng.
- Các dụng cụ bổ trợ khác: Bao gồm kẹp gắp chén cân bằng kim loại, khay đựng mẫu, tủ hút khí độc và các dụng cụ chuẩn bị mẫu thông thường trong phòng thí nghiệm.
PHÂN BÓN - PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH ĐỘ ẨM
Fertilizers – Method for determination of moisture
Lời nói đầu
TCVN 9297 : 2012 được chuyển đổi từ 10 TCN 302 - 2005 theo quy định tại khoản 1 Điều 69 của Luật Tiêu chuẩn và Quy chuẩn kỹ thuật và điểm b khoản 2 Điều 7 Nghị định số 127/2007/NĐ-CP ngày 1/8/2007 của Chính phủ quy định chi tiết thi hành một số điều của Luật Tiêu chuẩn và Quy chuẩn kỹ thuật.
TCVN 9297 : 2012 do Viện Thổ nhưỡng Nông hóa biên soạn, Bộ Nông nghiệp và Phát triển Nông thôn đề nghị, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.
PHÂN BÓN - PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH ĐỘ ẨM
Fertilizers – Method for determination of moisture
Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định độ ẩm cho các loại phân bón thể rắn.
Các tài liệu viện dẫn sau đây là rất cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả sửa đổi, bổ sung (nếu có).
TCVN 5815:2001, Phân hỗn hợp NPK – Phương pháp thử.
Tiêu chuẩn này sử dụng các thuật ngữ và định nghĩa sau:
3.1. Độ ẩm (moisture)
Độ ẩm, được biểu thị bằng tỷ số phần trăm giữa khối lượng nước có trong mẫu bay hơi sau khi sấy đến khô tuyệt đối với khối lượng mẫu trước khi sấy (ký hiệu A%).
3.2. Mẫu khô tuyệt đối (absolute dry sample)
Mẫu sấy khô tuyệt đối, được biểu thị bằng tỷ số giữa mẫu trước khi sấy và sau sấy đến khối lượng không đổi.
Mẫu phân bón sấy khô ở nhiệt độ sấy tùy theo từng loại, nước trong mẫu bay hơi đến khối lượng mẫu giữa hai lần sấy khô không thay đổi, hoặc sai khác giữa hai lần sấy nhỏ hơn ± 0,001 g.
3.3. Hệ số khô kiệt (moisture correction factor)
Hệ số khô kiệt, được biểu thị bằng tỷ số giữa khối lượng mẫu trước khi sấy và khối lượng mẫu sau khi sấy đến khô tuyệt đối (giữa hai lần lặp lại sai khác nhỏ hơn ± 0,001 g).
Hệ số khô kiệt sử dụng để quy đổi hàm lượng các chất có trong mẫu trước khi sấy sang hàm lượng các chất có trong mẫu khô tuyệt đối.
Sấy khô mẫu phân bón trong tủ sấy (ở nhiệt độ phù hợp cho từng loại phân bón) cho đến khi khối lượng mẫu không đổi, sau đó cân khối lượng sau khi sấy để tính kết quả.
Sử dụng các thiết bị, dụng cụ thông thường trong phòng thí nghiệm và các thiết bị, dụng cụ như sau:
5.1. Tủ sấy, có thông gió, hiệu chỉnh được nhiệt độ từ 50 °C đến 200 °C, có độ chính xác ± 2°C (hoặc tủ sấy có hút chân không).
5.2. Cân phân tích, có độ chính xác ± 0,0001 g.
5.3. Chén cân, bằng thủy tinh hoặc nhôm, có nắp đậy, dung tích khoảng 30 ml.
5.4. Bình hút ẩm.
Lấy mẫu và chuẩn bị mẫu theo TCVN 5815:2001
7.1. Quy định chung
7.1.1. Đối với các loại phân bón kém bền nhiệt mà trong thành phần có chứa ni tơ sấy ở nhiệt độ 50 °C đến 60 °C.
7.1.2. Đối với các loại phân hữu cơ khoáng, hữu cơ sinh học, hữu cơ vi sinh sấy ở nhiệt độ 70 °C.
7.1.3. Đối với các loại phân bón bền nhiệt như là tecmophotphat, supephotphat sấy ở nhiệt độ 105 °C.
7.2. Chuẩn bị chén cân
Sấy chén cân trong tủ sấy ở nhiệt độ 105 °C trong 1 h, sau đó đặt chén vào bình hút ẩm, đậy nắp lại, để nguội về nhiệt độ phòng. Cân chén trên cân (5.2), ghi lại kết quả khối lượng chén cân (mc).
7.3. Cân mẫu trước khi sấy
Cân khoảng 5 g đến 10 g mẫu phân bón (mt) bằng cân (5.2) vào chén cân đã biết khối lượng, ghi lại kết quả khối lượng của chén cân có mẫu (mc mt). Đậy nắp chén.
7.4. Sấy mẫu
Đặt chén cân đã có mẫu (7.3) vào tủ sấy (5.1), mở nắp chén, sấy khô mẫu ở nhiệt độ thích hợp theo (7.1) trong thời gian 3 h đến 4 h. Sau đó đậy nắp chén lại, đặt chén vào bình hút ẩm, để nguội về nhiệt độ phòng.
7.5. Cân mẫu sau khi sấy
7.5.1. Cân lần thứ nhất sau khi tiến hành sấy mẫu (7.4), ghi kết quả (mc ms).
7.5.2. Cân lần thứ hai, tiếp tục sấy mẫu như (7.4) trong thời gian 2 h đến 3 h, cân mẫu sau sấy khi kết quả (mc ms).
CHÚ THÍCH:
1) Mẫu phân bón dễ hút ẩm, yêu cầu cân nhanh.
2) Sai lệch giữa hai lần cân nhỏ hơn ± 0,001 g.
8.1. Độ ẩm của mẫu phân bón tính theo phần trăm khối lượng được tính theo công thức sau:
![]()
(1)
Trong đó:
mc khối lượng chén sau khi đã sấy ở nhiệt độ 105 °C (7.2), tính bằng (g);
mt khối lượng của mẫu trước khi sấy (7.3), tính bằng (g);
ms khối lượng của mẫu sau khi sấy (7.5), tính bằng (g).
8.2. Hệ số khô kiệt được tính theo công thức sau:
(2)
Trong đó:
A % độ ẩm của mẫu tính theo phần trăm khối lượng
8.3. Kết quả thử nghiệm là giá trị trung bình của hai phép xác định liên tiếp, chênh lệch so với giá trị tuyệt đối khoảng 0,3 % là đạt.
Báo cáo thử nghiệm phải bao gồm ít nhất những thông tin sau:
a) Viện dẫn tiêu chuẩn này;
b) Đặc điểm nhận dạng mẫu;
c) Kết quả xác định độ ẩm;
d) Những chi tiết không quy định trong tiêu chuẩn này hoặc những điều được coi là tùy chọn và các yếu tố có thể ảnh hưởng đến kết quả thử.
- 1 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 9289:2012 về Phân bón - Xác định kẽm tổng số bằng phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa
- 2 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 9290:2012 về Phân bón - Xác định chì tổng số bằng phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa và nhiệt điện (không ngọn lửa)
- 3 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 9291:2012 về Phân bón - Xác định Cadimi tổng số bằng phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử nhiệt điện (không ngọn lửa)
- 4 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 9295:2012 về Phân bón - Phương pháp xác định Nitơ hữu hiệu
- 5 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 9296:2012 về Phân bón - Phương pháp xác định lưu huỳnh tổng số bằng phương pháp khối lượng
- 6 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 8856:2012 về Phân bón Diamoni Phosphat (Dap)
- 7 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 9486:2013 về Phân bón - Phương pháp lấy mẫu
- 8 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 2619:2014 về Phân urê - Yêu cầu kỹ thuật
- 9 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 2620:2014 về Phân Urê - Phương pháp thử
- 10 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 13263-12:2021 về Phân bón - Phần 12: Xác định hàm lượng selen tổng số bằng phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử (Kỹ thuật hydrua hóa)
- 1 Luật Tiêu chuẩn và quy chuẩn kỹ thuật 2006
- 2 Nghị định 127/2007/NĐ-CP Hướng dẫn Luật Tiêu chuẩn và Quy chuẩn kỹ thuật
- 3 Tiêu chuẩn ngành 10TCN 302:2005 về phân bón - Phương pháp xác định độ ẩm
- 4 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 5815:2001 về Phân hỗn hợp NPK - Phương pháp thử do Bộ Khoa học Công nghệ và Môi trường ban hành
- 5 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 9289:2012 về Phân bón - Xác định kẽm tổng số bằng phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa
- 6 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 9290:2012 về Phân bón - Xác định chì tổng số bằng phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa và nhiệt điện (không ngọn lửa)
- 7 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 9291:2012 về Phân bón - Xác định Cadimi tổng số bằng phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử nhiệt điện (không ngọn lửa)
- 8 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 9295:2012 về Phân bón - Phương pháp xác định Nitơ hữu hiệu
- 9 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 9296:2012 về Phân bón - Phương pháp xác định lưu huỳnh tổng số bằng phương pháp khối lượng
- 10 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 8856:2012 về Phân bón Diamoni Phosphat (Dap)
- 11 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 9486:2013 về Phân bón - Phương pháp lấy mẫu
- 12 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 2619:2014 về Phân urê - Yêu cầu kỹ thuật
- 13 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 2620:2014 về Phân Urê - Phương pháp thử
- 14 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 13263-12:2021 về Phân bón - Phần 12: Xác định hàm lượng selen tổng số bằng phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử (Kỹ thuật hydrua hóa)