Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 9610:2013 hoàn toàn tương đương với ISO 5502:1992, quy định về phương pháp chuẩn bị mẫu thử từ mẫu phòng thử nghiệm của khô dầu. Khô dầu là sản phẩm thu được sau khi ép hoặc chiết xuất dầu từ các loại hạt có dầu. Việc chuẩn bị mẫu thử đúng tiêu chuẩn đóng vai trò quyết định đến độ chính xác của các kết quả phân tích hóa lý tiếp theo.
Dưới đây là nội dung tóm tắt chi tiết và chuyên sâu về Phần mở đầu và các Điều khoản đầu (từ Điều 1 đến Điều 4) của Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 9610:2013:
- Điều 1: Phạm vi áp dụng
- Tiêu chuẩn này quy định các phương pháp chuẩn bị mẫu thử từ mẫu phòng thử nghiệm của các loại khô dầu, thu được bằng phương pháp ép hoặc chiết xuất dung môi từ các hạt chứa dầu.
- Quy trình chuẩn bị mẫu được thiết kế nhằm đảm bảo mẫu thử có tính đồng nhất cao, đại diện cho toàn bộ lô hàng và không làm thay đổi các đặc tính hóa lý vốn có của khô dầu, đặc biệt là hàm lượng ẩm và hàm lượng chất béo (dầu).
- Điều 2: Tài liệu viện dẫn
- Các tài liệu viện dẫn sau đây là cực kỳ cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có).
- TCVN 8948 (ISO 5500), Khô dầu - Lấy mẫu: Tiêu chuẩn này hướng dẫn quy trình lấy mẫu ban đầu từ các lô khô dầu thương mại để có được mẫu phòng thử nghiệm đại diện trước khi tiến hành chuẩn bị mẫu thử theo TCVN 9610:2013.
- Điều 3: Nguyên tắc chuẩn bị mẫu
- Nguyên tắc cốt lõi của quá trình chuẩn bị mẫu thử là giảm kích thước hạt của mẫu phòng thử nghiệm (nếu cần thiết) bằng cách nghiền nhỏ để thu được một mẫu thử đồng nhất có độ mịn thích hợp.
- Quá trình nghiền và xử lý mẫu phải được thực hiện một cách cẩn thận và nhanh chóng để tránh làm thay đổi hàm lượng ẩm, hàm lượng dầu hoặc các thành phần dễ bay hơi khác có trong khô dầu.
- Sự sinh nhiệt trong quá trình nghiền phải được hạn chế ở mức tối thiểu, vì nhiệt độ cao có thể làm biến tính protein, làm bay hơi nước hoặc làm biến đổi cấu trúc hóa học của chất béo trong mẫu.
- Điều 4: Thiết bị và dụng cụ sử dụng
Để thực hiện việc chuẩn bị mẫu thử một cách chính xác, cần sử dụng các thiết bị và dụng cụ chuyên dụng đáp ứng các yêu cầu kỹ thuật nghiêm ngặt sau:
- Máy nghiền cơ học: Phải là loại máy dễ làm sạch, không có các góc chết tích tụ mẫu cũ. Máy nghiền phải hoạt động hiệu quả mà không sinh nhiệt đáng kể trong suốt quá trình vận hành. Thiết bị này phải có khả năng nghiền khô dầu thành các hạt mịn đồng đều theo yêu cầu của từng phương pháp phân tích cụ thể.
- Sàng thử nghiệm: Sử dụng các loại sàng có kích thước lỗ sàng danh nghĩa phù hợp (ví dụ: sàng có đường kính lỗ 1 mm hoặc 2 mm) để kiểm tra độ mịn của mẫu sau khi nghiền, đảm bảo toàn bộ lượng mẫu thử đi qua sàng theo đúng yêu cầu kỹ thuật.
- Dụng cụ chia mẫu: Sử dụng bộ chia mẫu hình nón hoặc bộ chia mẫu cơ học khác để giảm thể tích mẫu phòng thử nghiệm một cách đồng đều và khách quan, tránh hiện tượng phân tầng hoặc phân tách các cỡ hạt khác nhau.
- Bình chứa mẫu: Các bình chứa mẫu thử phải được làm bằng vật liệu kín khí, sạch, khô và không tương tác hóa học với khô dầu (thường dùng bình thủy tinh hoặc bình nhựa cao cấp có nắp đậy kín bằng cao su hoặc chất dẻo). Dung tích của bình chứa phải phù hợp để chứa gần đầy lượng mẫu thử nhằm giảm thiểu khoảng không khí phía trên mẫu, hạn chế tối đa sự trao đổi ẩm với môi trường bên ngoài.
Việc tuân thủ nghiêm ngặt các quy định từ Điều 1 đến Điều 4 của TCVN 9610:2013 là bước đệm bắt buộc và quan trọng nhất, quyết định tính chính xác, độ lặp lại và độ tái lập của mọi phép thử nghiệm hóa học và vật lý trên sản phẩm khô dầu sau này.
Oilseed residues - Preparation of test samples
Lời nói đầu
TCVN 9610:2013 hoàn toàn tương đương với ISO 5502:1992;
TCVN 9610:2013 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC/F2 Dầu mỡ động vật và thực vật biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.
KHÔ DẦU - CHUẨN BỊ MẪU THỬ
Oilseed residues - Preparation of test samples
Tiêu chuẩn này quy định phương pháp chuẩn bị mẫu thử khô dầu bằng cách giảm mẫu phòng thử nghiệm.
Trong tiêu chuẩn này, thuật ngữ khô dầu bao gồm dạng bột, bã trích ly, bã dầu ép hoặc bánh khô dầu1) thu được từ việc sản xuất các loại dầu thực vật thô từ hạt có dầu bằng cách ép hoặc chiết bằng dung môi. Thuật ngữ này không bao gồm các sản phẩm hỗn hợp.
CHÚ THÍCH 1: Việc lấy mẫu khô dầu để chuẩn bị mẫu phòng thử nghiệm được quy định trong TCVN 9609:2013 (ISO 5500:1986).
Các tài liệu viện dẫn sau rất cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có).
TCVN 2230:2007 (ISO 565:1990), Sàng thử nghiệm - Lưới kim loại, tấm đan kim loại đột lỗ và lưới đột lỗ bằng điện - Kích thước lỗ danh nghĩa.
TCVN 4801:1989 (ISO 771:1977), Khô dầu - Phương pháp xác định hàm lượng ẩm và các chất bay hơi.
Nghiền mẫu phòng thử nghiệm có hoặc không qua quá trình làm vỡ, nghiền, xay hoặc sấy sơ bộ. Chia mẫu thu được bằng dụng cụ thích hợp, đảm bảo rằng mẫu thử được lấy ra các phần mẫu thử đại diện cho toàn bộ mẫu phòng thử nghiệm.
Sử dụng các thiết bị dụng cụ của phòng thử nghiệm thông thường và cụ thể như sau:
4.1. Máy nghiền cơ học, dễ làm sạch và cho phép nghiền khô dầu mà không làm nóng và không làm thay đổi đáng kể hàm lượng dầu, độ ẩm và hàm lượng chất bay hơi, cho đến khi khô dầu lọt hết qua sàng cỡ lỗ 1,00 mm [hoặc 2,80 mm (xem 5.1.3.1.)].
4.2. Dụng cụ nghiền, nếu cần, ví dụ chày và cối bằng sắt hoặc các dụng cụ khác để làm vỡ hoặc nghiền các loại khô dầu đến cỡ hạt phù hợp để cho vào máy nghiền cơ học (4.1).
4.3. Sàng, bằng lưới kim loại có cỡ lỗ 1,00 mm và 2,80 mm, và phù hợp với các yêu cầu trong TCVN 2230 (ISO 565).
4.4. Dụng cụ chia mẫu, dụng cụ chia mẫu bốn ngăn, bộ chia mẫu hình nón (xem Hình 1), bộ chia mẫu nhiều rãnh (xem Hình 2) hoặc các dụng cụ chia mẫu khác, đảm bảo phân bố đồng đều các thành phần của mẫu phòng thử nghiệm trong mẫu thử.
4.5. Hộp chứa mẫu, phù hợp để bảo vệ mẫu thử không bị thay đổi về thành phần và có kích thước thích hợp để chứa đầy mẫu thử.
Hình 1 - Bộ chia mẫu hình nón
Hình 2 - Bộ chia mẫu nhiều rãnh
Sử dụng mẫu phòng thử nghiệm như khi nhận được, tiến hành như sau.
5.1. Nghiền (trường hợp chung)
Đối với một số máy nghiền cơ học, thì việc nghiền kỹ mẫu có thể dẫn đến sự hao hụt hoặc tăng độ ẩm, chất bay hơi và quá trình nghiền được thực hiện theo Điều 6.
Nghiền mẫu càng nhanh càng tốt, để tránh mẫu tiếp xúc không cần thiết với không khí. Nếu cần, trước tiên làm vỡ hoặc nghiền các mảnh đến kích thước phù hợp cho quá trình nghiền nhỏ. Sử dụng 1/20 phần mẫu đầu tiên của mẫu phòng thử nghiệm để làm sạch máy nghiền (4.1) và để kiểm tra độ mịn của quá trình nghiền, sau đó loại bỏ phần mẫu này đi.
Điều cần thiết là mẫu được trộn kỹ trước mỗi thao tác.
5.1.1. Mẫu nghiền mịn
5.1.1.1. Nếu mẫu phòng thử nghiệm lọt hết qua sàng cỡ lỗ 1,00 mm (4.3), thì trộn kỹ mẫu.
5.1.1.2. Chia liên tiếp hỗn hợp bằng các dụng cụ chia mẫu thích hợp (4.4) hoặc bằng dụng cụ chia bốn ngăn có thêm dao trộn dài 25 cm cho đến khi thu được mẫu thử có khối lượng tối thiểu 100 g và khối lượng phù hợp với yêu cầu của tất cả các phép xác định.
5.1.2. Mẫu nghiền thô
5.1.2.1. Nếu mẫu phòng thử nghiệm không lọt hết qua sàng cỡ lỗ 1,00 mm nhưng lọt hết qua sàng cỡ lỗ 2,80 mm, thì trộn kỹ mẫu.
5.1.2.2. Nghiền cẩn thận khối lượng tối thiểu 100 g phần mẫu thử và khối lượng thích hợp cho tất cả các phép xác định trong máy nghiền cơ học (4.1) đã được làm sạch kỹ từ trước cho đến khi mẫu thử lọt hết qua sàng cỡ lỗ 1,00 mm.
5.1.3. Mẫu nghiền quá thô
5.1.3.1. Nếu mẫu phòng thử nghiệm quá thô, thì nghiền mẫu cẩn thận trong máy nghiền cơ học (4.1) đã được làm sạch kỹ từ trước cho đến khi mẫu lọt hết qua sàng cỡ lỗ 2,80 mm, rồi trộn kỹ mẫu.
5.1.3.2. Chia liên tiếp mẫu phòng thử nghiệm đã nghiền bằng dụng cụ chia mẫu (4.4) thích hợp cho đến khi thu được mẫu có khối lượng không nhỏ hơn 100 g và mẫu có khối lượng thích hợp cho tất cả các phép xác định. Nghiền mẫu thu được trong máy nghiền cơ học (4.1) đã được làm sạch từ trước cho đến khi mẫu lọt hết qua sàng cỡ lỗ 1,00 mm.
5.2. Nghiền (trường hợp đặc biệt)
5.2.1. Mẫu ẩm
Trừ các mẫu nghiền mịn (5.1.1), nếu mẫu phòng thử nghiệm quá ẩm, hoặc nếu vì lý do bất kỳ, mà các thao tác trộn và nghiền có thể dẫn đến sự hao hụt hoặc tăng độ ẩm và chất bay hơi, thì lấy mẫu để xác định độ ẩm và hàm lượng chất bay hơi ngay sau khi trộn sơ bộ theo quy trình quy định trong 5.1.2.1 hoặc ngay sau khi nghiền sơ bộ theo quy trình quy định trong 5.1.3.1.
Xác định độ ẩm và hàm lượng chất bay hơi theo phương pháp quy định trong TCVN 4801 (ISO 771). Cũng có thể xác định độ ẩm và hàm lượng chất bay hơi của mẫu thử đã được chuẩn bị bằng cùng một phương pháp, sao cho kết quả của các phép phân tích có thể được hiệu chính về trạng thái ban đầu của mẫu theo độ ẩm và hàm lượng chất bay hơi (xem Điều 6).
5.2.2. Mẫu khó nghiền
Nếu tình trạng vật lý của mẫu làm cho quá trình nghiền gặp khó khăn thì lấy mẫu để xác định độ ẩm và hàm lượng chất bay hơi ngay sau khi trộn sơ bộ theo quy trình quy định trong 5.1.2.1 hoặc ngay sau khi nghiền sơ bộ theo quy trình quy định trong 5.1.3.1.
Xác định độ ẩm và hàm lượng chất bay hơi theo phương pháp quy định trong TCVN 4801 (ISO 771). Sấy mẫu cho đến khi có thể nghiền mẫu bằng chày và cối bằng sắt (4.2) hoặc bằng dụng cụ khác, sao cho mẫu lọt hết qua sàng cỡ lỗ 1,00 mm. Sau đó xác định độ ẩm và hàm lượng chất bay hơi của mẫu thử đã chuẩn bị bằng cùng phương pháp, sao cho các kết quả phân tích có thể được hiệu chính về trạng thái ban đầu của mẫu theo độ ẩm và hàm lượng chất bay hơi (xem Điều 6).
5.2.3. Mẫu có các yêu cầu đặc biệt
5.2.3.1. Đối với việc xác định mẫu mà có yêu cầu đặc biệt về độ mịn của quá trình nghiền (ví dụ việc xác định hoạt tính ureaza) thì cần nghiền mẫu. Trong trường hợp này, chuẩn bị mẫu thử theo quy định trong 5.1, 5.2.1 hoặc 5.2.2, nhưng có thêm yêu cầu về độ mịn của mẫu nghiền.
5.2.3.2. Đối với việc chuẩn bị mẫu thử để xác định hàm lượng dung môi chiết còn lại (các hydrocacbon bay hơi) xem ISO 88922).
6.1. Yêu cầu chung
Nếu các thao tác nghiền hoặc trộn mẫu dẫn đến sự hao hụt hoặc tăng độ ẩm và hàm lượng chất bay hơi thì nên sử dụng hệ số hiệu chính cho kết quả của các phép phân tích về trạng thái ban đầu của mẫu theo độ ẩm và hàm lượng chất bay hơi.
6.2. Tính toán
Hệ số hiệu chính C, tính bằng phần trăm khối lượng, theo công thức sau:
Trong đó
U0 là độ ẩm và hàm lượng chất bay hơi của mẫu sau khi xử lý sơ bộ như mô tả trong 5.1.2.1 hoặc 5.1.3.1; tính bằng phần trăm khối lượng (%);
U1 là độ ẩm và hàm lượng chất bay hơi của mẫu thử đã chuẩn bị, tính bằng phần trăm khối lượng (%).
6.3. Sử dụng hệ số hiệu chính
Nhân kết quả của các phép phân tích với hệ số hiệu chính C, tính bằng phần trăm khối lượng.
Chuyển ngay mẫu đã chuẩn bị vào hộp chứa mẫu (4.5) rồi đậy kín hộp.
- 1 Tiêu chuẩn ngành 10TCN 866:2006 về thức ăn chăn nuôi - khô dầu lạc - yêu cầu kỹ thuật do Bộ Nông nghiệp và Phát triển nông thôn ban hành
- 2 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 4585:1993 về thức ăn chăn nuôi - khô dầu lạc do Bộ Khoa học và Công nghệ ban hành
- 3 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 4802:1989 (ISO 736-1977) về khô dầu - phương pháp xác định phần chiết xuất bằng Dietyl ete
- 4 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 4585:2007 về thức ăn chăn nuôi - khô dầu lạc
- 5 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 9609:2013 (ISO 5500:1986) về Khô dầu - Lấy mẫu
- 1 Quyết định 790/QĐ-BKHCN năm 2013 công bố Tiêu chuẩn quốc gia do Bộ trưởng Bộ Khoa học và Công nghệ ban hành
- 2 Tiêu chuẩn ngành 10TCN 866:2006 về thức ăn chăn nuôi - khô dầu lạc - yêu cầu kỹ thuật do Bộ Nông nghiệp và Phát triển nông thôn ban hành
- 3 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 4585:1993 về thức ăn chăn nuôi - khô dầu lạc do Bộ Khoa học và Công nghệ ban hành
- 4 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 4801:1989 (ISO 771-1977) về khô dầu - phương pháp xác định hàm lượng ẩm và các chất bay hơi
- 5 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 4802:1989 (ISO 736-1977) về khô dầu - phương pháp xác định phần chiết xuất bằng Dietyl ete
- 6 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 4585:2007 về thức ăn chăn nuôi - khô dầu lạc
- 7 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 9609:2013 (ISO 5500:1986) về Khô dầu - Lấy mẫu