Giới thiệu chung về Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 2612:1978
Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 2612:1978 về Chất chỉ thị - Fenolftalein do Ủy ban Khoa học và Kỹ thuật Nhà nước ban hành. Tiêu chuẩn này quy định các yêu cầu kỹ thuật, phương pháp thử nghiệm, quy cách đóng gói, ghi nhãn, vận chuyển và bảo quản đối với hóa chất chỉ thị màu Fenolftalein (Phenolphthalein) dùng trong các phòng thí nghiệm và phân tích hóa học.
Nội dung chi tiết các điều khoản đầu (Từ Điều 1 đến Điều 4)
Điều 1: Yêu cầu kỹ thuật đối với Fenolftalein
Điều khoản này quy định các chỉ tiêu chất lượng lý - hóa nghiêm ngặt mà chất chỉ thị Fenolftalein phải đáp ứng để đảm bảo độ chính xác trong quá trình phân tích:
- Trạng thái ngoại quan: Fenolftalein phải tồn tại dưới dạng bột mịn màu trắng hoặc hơi có ánh vàng, không được lẫn tạp chất cơ học mắt thường có thể nhìn thấy.
- Độ hòa tan: Phải tan hoàn toàn trong cồn (etanol) tạo thành dung dịch trong suốt, không màu, không có cặn lơ lửng.
- Khoảng chuyển màu: Tiêu chuẩn quy định rõ khoảng pH chuyển màu của Fenolftalein từ không màu sang màu đỏ tím (hồng) nằm trong khoảng pH từ 8,2 đến 10,0.
- Độ nhạy của chất chỉ thị: Quy định về lượng dung dịch kiềm tối thiểu cần thiết để làm xuất hiện màu hồng rõ rệt khi thử nghiệm với dung dịch chỉ thị.
- Hàm lượng tro sunfat: Giới hạn tối đa của lượng tro còn lại sau khi nung để kiểm soát lượng tạp chất vô cơ.
Điều 2: Phương pháp thử nghiệm và xác định chỉ tiêu
Để đánh giá chất lượng của Fenolftalein có đạt tiêu chuẩn hay không, văn bản đưa ra các phương pháp thử nghiệm cụ thể:
- Xác định độ hòa tan trong etanol: Phương pháp hòa tan một lượng mẫu xác định trong etanol nóng hoặc nguội, sau đó quan sát độ trong suốt và màu sắc của dung dịch thu được.
- Thử nghiệm độ nhạy: Sử dụng dung dịch axit và bazơ chuẩn độ để xác định thể tích tiêu tốn khi làm thay đổi màu sắc của chỉ thị, đảm bảo tính nhạy bén của hóa chất.
- Xác định nhiệt độ nóng chảy: Phương pháp đo nhiệt độ nóng chảy của Fenolftalein để xác định độ tinh khiết của sản phẩm (nhiệt độ nóng chảy tiêu chuẩn thường dao động quanh mức 258 độ C đến 262 độ C).
- Xác định hao hụt khối lượng khi sấy khô: Đo lường lượng nước hoặc dung môi còn dư trong mẫu bằng phương pháp sấy ở nhiệt độ quy định đến khối lượng không đổi.
Điều 3: Quy cách bao gói và ghi nhãn sản phẩm
Nhằm bảo quản chất lượng hóa chất trong quá trình lưu thông, tiêu chuẩn quy định chi tiết về bao bì:
- Yêu cầu về bao bì: Fenolftalein phải được đóng gói trong các chai thủy tinh màu sẫm hoặc hộp nhựa chuyên dụng có nắp kín để tránh tác động của ánh sáng và độ ẩm từ môi trường bên ngoài.
- Nội dung ghi nhãn: Trên nhãn bao bì phải thể hiện đầy đủ các thông tin bắt buộc bao gồm: Tên sản phẩm (Fenolftalein), công thức hóa học, khối lượng tịnh, độ tinh khiết (loại tinh khiết phân tích hoặc tinh khiết hóa học), số lô sản xuất, ngày sản xuất và ký hiệu tiêu chuẩn TCVN 2612:1978.
Điều 4: Vận chuyển và bảo quản
Quy trình lưu kho và vận chuyển phải tuân thủ các nguyên tắc an toàn hóa chất:
- Điều kiện bảo quản: Hóa chất phải được lưu trữ trong kho khô ráo, thoáng mát, tránh ánh nắng trực tiếp và cách xa các nguồn nhiệt hoặc hóa chất dễ cháy nổ.
- Lưu ý khi vận chuyển: Quá trình vận chuyển phải đảm bảo bao bì nguyên vẹn, không bị nứt vỡ, tránh va đập mạnh và không vận chuyển chung với các chất ăn mòn mạnh hoặc chất dễ bay hơi làm ảnh hưởng đến chất lượng chỉ thị.
Đánh giá chung
Tiêu chuẩn TCVN 2612:1978 đóng vai trò quan trọng trong việc chuẩn hóa chất lượng chất chỉ thị dùng trong phân tích hóa học tại Việt Nam. Việc tuân thủ nghiêm ngặt các quy định từ Điều 1 đến Điều 4 giúp đảm bảo tính đồng nhất, độ tin cậy của kết quả thí nghiệm và an toàn cho người sử dụng.
Indicator – Phenolphtalein
Tiêu chuẩn này áp dụng cho chất chỉ thị fenolftalein, chỉ thị là một loại bột màu trắng hoặc vàng nhạt, tan được trong rượu etylic, không tan trong nước.
Công thức cấu tạo:
Công thức phân tử: C20H14O4
Khối lượng phân tử: 318,33 (tính theo khối lượng nguyên tử quốc tế năm 1969).
1. Các thuốc thử hóa chất dùng trong khi tiến hành phân tích phải là thuốc thử loại tinh khiết hóa học (TKHH) hoặc loại tinh khiết phân tích (TKPT).
2. Nước cất dùng trong khi phân tích phải theo TCVN 2117-77.
3. Các phép xác định phải tiến hành song song trên hai mẫu thử.
1.1. Các chỉ tiêu hóa lý của chất chỉ thị fenolftalein phải tương ứng với yêu cầu và mức nêu trong bảng.
| Tên các chỉ tiêu | Mức hay yêu cầu |
| 1. Nhiệt độ nóng chảy, tính bằng oC | 259 ÷ 261 |
| 2. Khoảng chuyển màu theo pH | 8,2 ÷ 10,0 |
| 3. Độ tan trong rượu etylic | Thử theo mục 2.3 |
| 4. Màu của dung dịch trong rượu etylic | Thử theo mục 2.4 |
| 5. Độ tan trong kiềm (NaOH) | Thử theo mục 2.5 |
| 6. Độ ẩm, (%), không vượt quá | 0,5 |
| 7. Cặn còn lại sau khi nung, (%), không vượt quá | 0,05 |
| 8. Hàm lượng Clo (Cl), (%), không vượt quá | 0,002 |
2.1. Xác định nhiệt độ nóng chảy
2.1.1. Thuốc thử và dụng cụ
Axit sunfuric (H2SO4): d = 1,830 – 1,835
Dụng cụ xác định nhiệt độ nóng chảy (xem hình vẽ) gồm:
1 - bình đáy tròn dung tích 80 – 100 ml; cổ dài 200 mm; đường kính 30 mm (trong bình chứa một lượng axit sunfuric (H2SO4) sao cho khi đun đến nhiệt độ nóng chảy của mẫu, thể tích axit sunfuric (H2SO4) chiếm 2/3 chiều cao đến cổ bình).
2 - ống thủy tinh (đường kính 15 mm) chứa axit sunfuric (H2SO4) cao 40 mm;
3 - nhiệt kế;
4 - ống mao quản để đựng mẫu;
5 - nút cao su.
2.1.2. Tiến hành thử
Gắn ống mao quản đựng một lớp mẫu (cao 2 – 3 mm, đã nghiền và để trong bình chống ẩm) vào nhiệt kế sao cho lớp mẫu ngang giữa bầu thủy ngân của nhiệt kế. Đun axit sunfuric (H2SO4) trong bình đến 240oC, sau đó cho ống thủy tinh đựng nhiệt kế có gắn ống mao quản vào bình sao cho đầu nhiệt kế cách đáy bình 8 – 10 mm và dần dần tăng nhiệt độ (1oC trong một phút).
Điểm bắt đầu nóng chảy là khi xuất hiện mặt khum trong ống mao quản và điểm cuối – khi mẫu nóng chảy hoàn toàn.
Điểm nóng chảy hoàn toàn được xem là nhiệt độ nóng chảy của mẫu thử.
Sơ đồ dụng cụ xác định nhiệt độ nóng chảy
2.2. Xác định khoảng chuyển màu theo pH
2.2.1. Thuốc thử
Dung dịch axit clohydric HCl 0,1N chuẩn bị theo TCVN 1057 – 71;
Dung dịch natrihydroxit NaOH 0,1N chuẩn bị theo TCVN 1057 – 71;
Dung dịch đệm borat 0,05 M có pH từ 8 đến 10,4 pha chế theo bảng sau đây (theo TCVN 1057 – 71)
| pH | Dung dịch borat 0,05 M (ml) | Dung dịch axit clohidric 0,1N (ml) | Dung dịch natri hidrôxit 0,1N (ml) |
| 8,0 | 5,6 | 4,4 |
|
| 8,2 | 6,0 | 4,0 |
|
| 8,8 | 7,5 | 2,5 |
|
| 9,6 | 7,4 |
| 2,6 |
| 10,0 | 6,0 |
| 4,0 |
| 10,4 | 5,4 |
| 4,6 |
2.2.2. Tiến hành thử
Lần lượt đổ các dung dịch đệm đã pha chế theo bảng vào các ống thủy tinh so màu trong suốt, đáy bằng. Cho vào mỗi ống 0,2 ml dung dịch mẫu 0,1 % (0,1 g mẫu hòa tan trong 100 ml rượu etylic 96 %).
Mẫu đạt tiêu chuẩn nếu:
Ống đựng dung dịch pH – 8 không có màu;
Dung dịch pH – 8,2 có màu hồng nhạt;
Dung dịch pH – 8,8 – 9,6 màu hồng, đậm dần lên rõ rệt;
Cường độ màu của dung dịch pH – 10 đạt cực đại;
Màu của dung dịch có pH – 10,4 so với màu của dung dịch có pH – 10 phải không thay đổi.
2.3. Xác định độ tan trong rượu etylic
2.3.1. Thuốc thử và dụng cụ
Rượu etylic: 96 %;
Bình nón dung tích 50 ml.
2.3.2. Tiến hành thử
Cân 1 g mẫu (chính xác đến 0,01 g) vào bình nón. Cho vào 15 ml rượu etylic 96 % và hòa tan.
Mẫu đạt tiêu chuẩn nếu dung dịch trong và không chứa cặn còn lại.
2.4. Xác định màu của dung dịch trong rượu etylic
2.4.1. Thuốc thử và dụng cụ
Bình nón dung tích 250 ml;
Rượu etylic 96 %.
2.4.2. Tiến hành thử
Cân 1 g mẫu (chính xác đến 0,01 g) vào bình. Cho thêm vào 100 ml rượu etylic và lắc cho tan.
Mẫu đạt tiêu chuẩn nếu dung dịch không màu hoặc có màu vàng nhạt.
2.5. Xác định độ tan trong kiềm (NaOH)
Cân 1 g mẫu (chính xác đến 0,01 g) cho vào bình nón dung tích 250ml, cho vào 100ml dung dịch natri hydroxit (0,1N) và hòa tan.
Mẫu đạt tiêu chuẩn nếu dung dịch trong và không chứa cặn còn lại.
Cân 1 g mẫu (chính xác đến 0,01 g) vào chén đã sấy đến khối lượng không đổi và cân với độ chính xác là 0,0002 g, sấy mẫu ở nhiệt độ 105 – 110oC đến khối lượng không đổi.
Độ ẩm (X) tính bằng phần trăm theo công thức:
X = 
. 100
trong đó:
G1 - khối lượng mẫu trước khi sấy, tính bằng gam;
G - khối lượng mẫu sau khi sấy, tính bằng gam.
2.7. Xác định cặn còn lại sau khi nung
Cân 2 g mẫu (chính xác đến 0,01 g), cho vào chén sứ đã nung đến khối lượng không đổi và cân chính xác đến 0,0002 g. Đun mẫu trên bếp cách cát đến khi chất pha chế bay hơi hết. Để nguội chén. Dùng 1 ml axit sunfuric (H2SO4) để thấm ướt phần cặn còn lại trong chén, sau đó lại đun cẩn thận trên bếp cách cát đến khi bay hết khói trắng. Nung chén chứa cặn ở nhiệt độ 600 – 700oC đến khối lượng không đổi.
Mẫu đạt tiêu chuẩn nếu khối lượng cặn còn lại sau khi nung không lớn hơn 1 mg.
2.8.1. Thuốc thử
Axeton chuẩn bị theo TCVN 1056 – 71;
Axit nitric d = 1,147 chuẩn bị theo TCVN 1056 – 71;
Dung dịch bạc nitrat (AgNO3) 0,1 N chuẩn bị theo TCVN 1056 – 71;
Dung dịch A chứa 1 mg clo trong 1 ml dung dịch axeton chuẩn bị theo TCVN 1056 – 71.
Pha loãng dung dịch A 100 lần được dung dịch B chứa 0,01 mg clo trong 1 ml dung dịch.
2.8.2. Tiến hành phân tích
Cân 1 g mẫu (chính xác đến 0,01 g) vào ống thủy tinh trong suốt đáy bằng. Cho 25 ml axeton và hòa tan mẫu, cho thêm 0,2 ml axit nitric (d = 1,147) và 1 ml dung dịch bạc nitrat AgNO3 0,1 N.
Cho vào một ống thủy tinh khác cùng kích thước và độ dày 2 ml dung dịch B và các thuốc thử tương tự ta được dung dịch so sánh.
Mẫu đạt tiêu chuẩn nếu độ đục của dung dịch mẫu không lớn hơn độ đục của dung dịch so sánh.
Chất chỉ thị fenolftalein được đóng gói trong chai thủy tinh hoặc chai nhựa có hai lần nút.
Khối lượng không bì của fenolftalein không lớn hơn
5 ÷ 10 g
50 ÷ 100 g
Trên các chai đựng fenolftalein cần dán nhãn, trên nhãn cần ghi rõ:
Cơ quan chủ quản của cơ sở sản xuất;
Tên cơ sở hoặc xí nghiệp sản xuất;
Tên gọi thuốc thử và công thức hóa học;
Các chỉ tiêu và phân loại sản phẩm (TKHH, TKPT, TK);
Khối lượng không bì;
Số lô hàng;
Thời gian xuất xưởng.