Giới thiệu chung về Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 2308:1978
Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 2308:1978 quy định các yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử đối với chất chỉ thị màu métyla đỏ (Methyl Red). Đây là một chất chỉ thị axit-bazơ quan trọng được sử dụng rộng rãi trong các phòng thí nghiệm hóa học và các ngành công nghiệp liên quan để xác định điểm tương đương trong quá trình chuẩn độ.
Các yêu cầu kỹ thuật cốt lõi của chất chỉ thị métyla đỏ
Tiêu chuẩn đưa ra các chỉ tiêu chất lượng nghiêm ngặt mà hóa chất métyla đỏ phải đáp ứng để đảm bảo tính chính xác trong phân tích hóa học:
- Trạng thái ngoại quan: Chất chỉ thị métyla đỏ phải tồn tại dưới dạng bột mịn, có màu đỏ sẫm hoặc màu nâu đỏ đặc trưng, không lẫn tạp chất cơ học mắt thường có thể nhìn thấy.
- Độ hòa tan: Sản phẩm phải có khả năng hòa tan hoàn toàn trong cồn (ethanol) theo tỷ lệ quy định, tạo ra dung dịch trong suốt, không được có cặn lơ lửng hoặc kết tủa.
- Khoảng chuyển màu (pH): Khoảng chuyển màu nhạy của métyla đỏ phải nằm trong giới hạn pH từ 4,4 (xuất hiện màu đỏ) đến 6,2 (chuyển sang màu vàng).
- Độ nhạy đối với sự thay đổi pH: Chất chỉ thị phải có độ nhạy cao, phản ứng đổi màu rõ rệt và nhanh chóng khi đạt đến điểm chuyển màu trong môi trường chuẩn độ.
- Hàm lượng tro sunfat: Giới hạn tối đa của hàm lượng tro sunfat sau khi nung phải nằm trong phạm vi cho phép nhằm kiểm soát lượng tạp chất vô cơ có trong hóa chất.
Phương pháp thử nghiệm và kiểm tra chất lượng
Để xác định chất lượng của métyla đỏ có phù hợp với tiêu chuẩn TCVN 2308:1978 hay không, các phương pháp thử nghiệm sau đây được áp dụng:
- Thử độ hòa tan: Tiến hành hòa tan một lượng mẫu thử xác định trong cồn 95% ở nhiệt độ phòng để quan sát độ trong suốt và lượng chất không tan.
- Xác định khoảng chuyển màu: Sử dụng các dung dịch đệm có pH chuẩn để kiểm tra sự thay đổi màu sắc của dung dịch chỉ thị từ đỏ sang vàng và ngược lại.
- Kiểm tra độ nhạy: Tiến hành chuẩn độ thử nghiệm với dung dịch axit và bazơ tiêu chuẩn để đánh giá độ nhạy bén của chất chỉ thị tại điểm tương đương.
- Xác định hao hụt khối lượng khi sấy: Sấy mẫu thử ở nhiệt độ quy định đến khối lượng không đổi để xác định hàm lượng ẩm và các chất dễ bay hơi.
- Xác định tro sunfat: Tiến hành hóa tro mẫu thử với axit sunfuric đặc và nung ở nhiệt độ cao để xác định tỷ lệ phần trăm tro còn lại.
Quy định về bao gói, ghi nhãn và bảo quản
Nhằm bảo đảm chất lượng hóa chất không bị suy giảm theo thời gian, tiêu chuẩn cũng đưa ra các hướng dẫn cụ thể về lưu trữ và vận chuyển:
- Bao gói: Chất chỉ thị métyla đỏ phải được đóng gói trong các chai thủy tinh sẫm màu hoặc hộp nhựa chuyên dụng có nắp đậy thật kín để tránh tác động của ánh sáng trực tiếp và hơi ẩm từ không khí.
- Ghi nhãn: Trên bao bì sản phẩm phải hiển thị đầy đủ các thông tin bắt buộc bao gồm: Tên sản phẩm (Métyla đỏ), công thức hóa học, khối lượng tịnh, số lô sản xuất, ngày sản xuất, hạn sử dụng và ký hiệu tiêu chuẩn TCVN 2308:1978.
- Bảo quản: Sản phẩm cần được lưu trữ ở nơi khô ráo, thoáng mát, tránh xa nguồn nhiệt và các chất hóa học dễ gây phản ứng oxy hóa-khử.
TIÊU CHUẨN VIỆT NAM
TCVN 2308:1978
CHẤT CHỈ THỤ- METYLA ĐỎ
( axit paradimetylaminozobenzen-octocacbonic) Indicators Metyl red (paradimetylaminozobenzen-octocacbonic-acid
Metyla đỏ còn được gọi là paradimetylaminozobenzen-octocacbonic axit. Chất chỉ thị là những tinh thể ánh tím hoặc dạng bột nâu đỏ.
Công thức phân tử: C15H15O2N3
Công thức cấu tạo
Khối lượng phân tử ( theo khối lượng nguyên tử quốc tế năm 1948)- 269,29.
1.YÊU CẦU KỸ THUẬT
1.1Metyla đỏ cần đáp ứng yêu cầu trong bảng.
| Tên gọi các chỉ tiêu | TCVN 2308-78 |
| Khuyến khích áp dụng | |
| 1. Khoảng chuyển màu từ đỏ sang vàng ở pH 2Nhiệt độ nóng chảy ở trong khoảng ( 00C). Ở đó hiệu số nhiệt độ giữa điểm đàu và cuối ( nhiệt độ nóng chảy ) không hơn 20C 3Phần còn lại sau khi nung ( dạng sunfat), tính bằng phần trăm , không lớn hơn 4Hàm lượng chất không tan trong rượu etylic, tính bằng % , không lớn hơn 5Độ oxy hoá dưới tác dụng của bromua-bromat
6Độ nhạy khi thay đổi pH | 4,2-6,2 172-182
0,3 0,5 Theo đúng cách thử trong điều 7 Theo đúng cách thử trong điều 7 |
2. PHƯƠNG PHÁP THỬ
2.1 Tổng khối lượng mẫu lấy được không nhỏ hơn 15 g.
2.2 Xác định khỏng chuyển màu theo TCVN 1057-71.
Màu bắt đầu chuyển sang màu vàngsẽ thấy được ở pH =4,2 và bắt đầu chuyển sang đỏ ở pH= 6,2
2.3 Xác định nhiệt độ nóng chảy
Cho một lượng nhỏ chất pha chế đã được nghiền nhỏ vào mao quản thuỷ tinh, đường kính trong gần 1 mm, dài 45-50 mm
Cho 5-6 cái mao quản đã nạp chất pha chế vào ống thuỷ tinh cao 800 mm, đường kính 20 mm, đặt đứng trên kính đồng hồ thổ cho chất đựng trong mao quản ép thành lớp cao 2-3 mm. Sau đó, dùng vòng cao su nhỏ buộc ống mao quản vào nhiệt kế ngắn chia độ đến 0,20 C và để cho mẫu thử, trong mao quản , nằm chính giữa bầu thuỷ ngân của nhiệt kế.
Cho vào ống nghiệm lượng axit sunfuric hoặc dầu vazơlin đến một phần tư thể tích , đặt một nhiệt kế buộc sẵn ống mao quản lắp vào nút chụp có lỗ cắm bên và không để cho nhiệt kế và mao quản chạm vào thành và đáy ống nghiệm. Vòng cao su buộc mao quản vào nhiệt kế phải để cao hơn mức chất lỏng trong ống nghiệm.
Cho vào bình cầu đáy tròn dung tích 250-300 ml một lượng axit sunfuric hoặc dầu vazơlin đến hai phần ba thể tích.
Đun nóng lượng chứa trong bình đến nhiệt độ 1650C , cho ống nghiệm có ống mao quản vào bình và tiếp tục đun để cho nhiệt độ nâng lên 10 C trong một phút. Điểm đầu của nhiệt độ nóng chảy là lúc trong mao quản xuất hiện mặt khum và điểm cuối là lúc nóng chảy hết chất đêm thử.
Chú thích:
Nếu dùng nhiệt kế ngắn, thì chiều cao của cột thuỷ ngân nhô lên trên nút ống nghiệm sẽ phải đưa vào hệ số hiệu chỉnh (D t ) và xác định theo công thức :( t = 0,00016 .h ( t1 - t2 ),
trong đó :
h-chiều cao cột thuỷ ngân nhô lên trên nút ống nghiệm, tính bằng độ trên thang đo của nhiệt kế;
t1-nhiệt độ nóng chảy quan sát được, tính bằng 0 C;
t2-nhiệt độ không khí bao quanh phần giữa cột thuỷ ngân nhô lên trên nút, đo được bằng một nhiệt kế khác, tính bằng 0 C,
Phải thêm hệ số hiệu chỉnh tìm được vào giá trị đo được trên nhiệt kế.
2.2. Xác định phần còn lại sau khi nung( dưới dạng sunfat)
Cân 1 g chất pha chế với độ chính xác đến 0,01 g, cho vào chén sứ đã cân, dùng ba giọt axit sunfuric để thấm ướt, đun nóng trên ngọn lửa đèn khí có lưới amian và đun bốc hết khói axit sunfuric. Sau khi làm nguội chén, thêm vào khối trong chén 10 giọt axit sunfuric đậm đặc, sau đó sấy khô lượng trong chén trên bình cách thuỷ và nung trên ngọn lửa trần đến khi cháy hết than và đạt khối lượng không đổi.
Hàm lượng phần còn lại sau khi nung, tính bằng phần trăm ( x) theo công thức:
trong đó:
G-lượng cân metyla đỏ, tính bằng g;
G1-khối lượng chén có cặn còn lại, tính bằng g;
G- khối lượng chén, tính bằng g.
2.5 Xác định hàm lượng các chất không tan trong reợu etylic.
Cân 0,2 g metyla đỏ đã tán sơ bộ trong cối với độ chính xác đến 0,001 g, cho vào cốc, thêm 200 ml rượu etylic tinh cất và hoà tan khi đun trên bình cách thuỷ.
Lọc dung dịch thu được qua chén thuỷ tinh hoặc chén sứ, dùng rượu etylic( không ít hơn 50 ml) rửa phần còn lại cho đến lúc mất màu của chất lỏng, đem rửa, sấy ở nhiệt độ 105-1100C đến khối lượng không đổi.
Hàm lượng các chất không tan trong rượu etylic tính bằng phần trăm theo công thức:
trong đó:
G- lượng cân metyl đỏ, tính bằng g;
G1-khối lượng phần còn lại sau khi sấy, tính bằng g.
2.6 .Thử độ oxyhoá dưới tác dụng của bromua-bromat
2.6.1. Thuốc thử và dung dịch
Axit clohidric, dung dịch có khối lượng riêng 1,12 g/cm3
Bromua-bromat, dung dịch 0,1 N
Nước cất
2.5.2 Tiến hành thử
Cho vào bình nón dung tích 250 ml 100 mlnước cất, 5 ml dung dịch axit clohidric, 0,1 ml dung dịch metyla đỏ 0,1 %, lắc đều và thêm 0,1 ml dung dịch bromua-bromat.
Chất chỉ thi xem là đạt tiêu chuẩn, nếu trong một phút dung dịch bị mất màu.
- 1 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 2303:1978 về chất chỉ thị - iodéozin do Chủ nhiệm Ủy ban Khoa học và Kỹ thuật ban hành
- 2 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 2304:1978 về chất chỉ thị - fénola đỏ do Chủ nhiệm Ủy ban Khoa học và Kỹ thuật ban hành
- 3 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 2305:1978 về chất chỉ thị - métyla da cam do Chủ nhiệm Ủy ban Khoa học và Kỹ thuật ban hành
- 4 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 2306:1978 về chất chỉ thị - công gô đỏ do Chủ nhiệm Ủy ban Khoa học và Kỹ thuật ban hành
- 5 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 2307:1978 về chất chỉ thị - crézola đỏ do Chủ nhiệm Ủy ban Khoa học và Kỹ thuật ban hành
- 6 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 2612:1978 về Chất chỉ thị - Fenolftalein do Ủy ban Khoa học và Kỹ thuật Nhà nước ban hành
- 1 Quyết định 475-KHKT/QĐ năm 1978 ban hành 27 tiêu chuẩn Nhà nước về chất chỉ thị do Chủ nhiệm Ủy ban Khoa học và Kỹ thuật Nhà nước ban hành
- 2 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 2303:1978 về chất chỉ thị - iodéozin do Chủ nhiệm Ủy ban Khoa học và Kỹ thuật ban hành
- 3 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 2304:1978 về chất chỉ thị - fénola đỏ do Chủ nhiệm Ủy ban Khoa học và Kỹ thuật ban hành
- 4 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 2305:1978 về chất chỉ thị - métyla da cam do Chủ nhiệm Ủy ban Khoa học và Kỹ thuật ban hành
- 5 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 2306:1978 về chất chỉ thị - công gô đỏ do Chủ nhiệm Ủy ban Khoa học và Kỹ thuật ban hành
- 6 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 2307:1978 về chất chỉ thị - crézola đỏ do Chủ nhiệm Ủy ban Khoa học và Kỹ thuật ban hành
- 7 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 2612:1978 về Chất chỉ thị - Fenolftalein do Ủy ban Khoa học và Kỹ thuật Nhà nước ban hành