Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 3591:1988 quy định các yêu cầu kỹ thuật, phương pháp thử và quy cách bao gói, vận chuyển, bảo quản đối với sản phẩm Aga (Agar) được sản xuất từ các loại rong biển (chủ yếu là rong câu). Đây là văn bản kỹ thuật quan trọng làm cơ sở pháp lý và kỹ thuật để đánh giá chất lượng sản phẩm Aga phục vụ cho ngành công nghiệp thực phẩm, y học và nghiên cứu vi sinh vật tại Việt Nam.
Dưới đây là tóm tắt chi tiết nội dung phần mở đầu và các điều khoản đầu (từ Điều 1 đến Điều 4) của tiêu chuẩn:
- Phạm vi áp dụng (Điều 1)
- Tiêu chuẩn này áp dụng cho tất cả các loại Aga được sản xuất từ nguồn nguyên liệu rong biển tự nhiên hoặc nuôi trồng, dùng trong chế biến thực phẩm, nuôi cấy vi sinh vật và các ngành công nghiệp khác.
- Quy định rõ đối tượng áp dụng bao gồm các cơ sở sản xuất, kinh doanh, nhập khẩu và sử dụng Aga trên lãnh thổ Việt Nam nhằm thống nhất chỉ tiêu chất lượng.
- Yêu cầu kỹ thuật đối với sản phẩm Aga (Điều 2)
- Chỉ tiêu cảm quan: Aga phải đảm bảo các yêu cầu nghiêm ngặt về trạng thái (dạng bột mịn, dạng sợi hoặc dạng lá), màu sắc (từ trắng trong, trắng ngà đến vàng nhạt), mùi vị (không có mùi hôi, mùi lạ, vị trung tính, không mốc).
- Chỉ tiêu lý - hóa:
- Độ ẩm: Giới hạn tối đa lượng nước có trong sản phẩm để đảm bảo khả năng bảo quản lâu dài mà không bị nấm mốc hay suy giảm chất lượng.
- Hàm lượng tro tổng số và tro không tan trong axit clohydric: Kiểm soát tỷ lệ tạp chất vô cơ có trong Aga để đánh giá độ tinh khiết của sản phẩm.
- Sức đông (độ bền đông của gel): Chỉ tiêu quan trọng nhất đánh giá chất lượng đông tụ của Aga ở nồng độ quy định, quyết định trực tiếp đến giá trị thương mại và ứng dụng thực tế.
- Nhiệt độ nóng chảy và nhiệt độ đông đặc: Xác định khoảng nhiệt độ chuyển trạng thái của gel Aga để phù hợp với từng mục đích sử dụng cụ thể.
- Giới hạn kim loại nặng và độc tố: Quy định nghiêm ngặt về hàm lượng tối đa cho phép của các kim loại nặng như chì (Pb), asen (As) nhằm đảm bảo an toàn vệ sinh thực phẩm và an toàn sinh học khi ứng dụng trong y tế, vi sinh.
- Phương pháp thử nghiệm và kiểm tra chất lượng (Điều 3)
- Quy tắc lấy mẫu: Hướng dẫn chi tiết phương pháp lấy mẫu đại diện từ các lô hàng, cách thức đồng nhất mẫu và bảo quản mẫu trước khi tiến hành phân tích phòng thí nghiệm nhằm đảm bảo tính khách quan và chính xác.
- Xác định các chỉ tiêu cảm quan: Sử dụng phương pháp cảm quan bằng mắt thường, khứu giác và vị giác trong điều kiện ánh sáng tiêu chuẩn để đánh giá sơ bộ chất lượng sản phẩm.
- Xác định các chỉ tiêu lý - hóa:
- Phương pháp sấy khô đến khối lượng không đổi để xác định chính xác độ ẩm của mẫu Aga.
- Phương pháp nung ở nhiệt độ cao để xác định hàm lượng tro tổng số và tro không tan.
- Phương pháp đo lực đông bằng dụng cụ chuyên dụng (như máy đo độ bền gel) để xác định sức đông của dung dịch Aga ở nồng độ tiêu chuẩn.
- Phương pháp hóa học hoặc quang phổ để phát hiện và định lượng các kim loại nặng độc hại.
- Quy định về bao gói, ghi nhãn, vận chuyển và bảo quản (Điều 4)
- Bao gói: Aga phải được đóng gói trong các bao bì kín, chống ẩm tốt (như túi polyethylene, hộp nhựa hoặc thùng carton có lót túi chống ẩm) để tránh hút ẩm từ môi trường làm giảm chất lượng gel và gây mốc hỏng.
- Ghi nhãn: Nhãn sản phẩm phải hiển thị đầy đủ các thông tin bắt buộc bao gồm: tên sản phẩm, tên và địa chỉ nhà sản xuất, khối lượng tịnh, ngày sản xuất, hạn sử dụng, số hiệu tiêu chuẩn TCVN 3591:1988, và hướng dẫn bảo quản chi tiết.
- Vận chuyển: Phương tiện vận chuyển phải sạch sẽ, khô ráo, có mui che mưa nắng, tuyệt đối không vận chuyển chung với các hóa chất độc hại hoặc hàng hóa có mùi mạnh làm ảnh hưởng đến chất lượng đặc trưng của Aga.
- Bảo quản: Sản phẩm phải được lưu kho ở nơi khô ráo, thoáng mát, tránh ánh nắng trực tiếp, đặt trên bục kệ cách mặt đất và cách tường để ngăn ngừa ẩm mốc và sự xâm nhập của côn trùng, động vật gặm nhấm.
TIÊU CHUẨN VIỆT NAM
TCVN 3591 - 88
AGA
Aga – agar
Tiêu chuẩn này thay thế cho TCVN 3591-81 và áp dụng đối với aga được sản xuất từ rong câu theo TCVN 3590 – 88.
1. YÊU CẦU KỸ THUẬT
1.1. Aga được sản xuất thành các dạng sản phẩm: sợi, bột mịn hoặc mảnh.
1.2. Aga được phân thành bốn hạng chất lượng theo yêu cầu quy định trong bảng dưới đây:
| Tên chỉ tiêu | Hạng chất lượng | |||
| Đặc biệt | 1 | 2 | 3 | |
| 1 | 2 | 3 | 4 | 5 |
| 1. Màu sắc | Trăng ngả đến trắng | Vàng nhạt đến trắng | Vàng đến trắng | Vàng nâu đến trắng |
| 2. Mùi | Không được có mùi lạ | |||
| 3. Sức đông (ở nồng độ 1% và nhiệt độ 20 ± 1oC) tính theo N/m2 không nhỏ hơn. | 35.000 | 22.000 | 15.000 | 10.000 |
| 4. Hàm lượng nước tính theo % khối lượng, không lớn hơn | 22 | |||
| 5. Hàm lượng tro tính theo % khối lượng, không lớn hơn | 4 | 4 | 4 | 5 |
| 6. Hàm lượng chất không tan trong nước nóng, tính theo % khối lượng không lớn hơn | 1 | 2 | 3 | 4 |
| 7. Hàm lượng protein, tính theo % khối lượng không lớn hơn | 0,3 | 1,0 | 1,5 | 2,0 |
| 8. Hàm lượng tạp chất tính theo % khối lượng không lớn hơn | Không cho phép | 0,5 | ||
(*) N/m2 = 102 G/cm2
2. PHƯƠNG PHÁP THỬ
2.1. Khái niệm
2.1.1. Lô hàng đồng nhất là lượng aga ở cùng một dạng sản phẩm, cùng một hạng chất lượng, trong cùng một kiểu loại bao bì, giao nhận trong cùng một đợt và không lớn hơn 500 kg.
2.1.2. Mẫu ban đầu: là lượng aga (60 – 100g) lấy từ một đơn vị bao gói trong kiện hàng được chỉ định lấy mẫu.
2.1.3. Mẫu trung bình: Là lượng aga được lập từ tất cả các mẫu ban đầu trong một lô hàng xác định.
2.1.4. Mẫu phân tích, là lượng aga rút ra từ mẫu trung bình dùng để xác định từng chỉ tiêu chất lượng riêng biệt.
2.2. Lấy mẫu
2.2.1. Số kiện hàng được chỉ định lấy mẫu theo quy định sau
Từ 1 đến 3 kiện: lấy mẫu ở tất cả các kiện
Từ 3 kiện trở lên: lấy mẫu 5% số kiện nhưng không ít hơn 3 kiện.
2.2.2. Tiến hành lấy mẫu
a) Lấy mẫu ban đầu
Lấy ngẫu nhiên các kiện aga được chỉ định lấy mẫu theo các vị trí khác nhau trong lô hàng. Ở mỗi kiện được chỉ định lấy mẫu lấy ngẫu nhiên một đơn vị bao gói, mỗi đơn vị bao gói lấy một mẫu ban đầu có khối lượng khoảng 100 g.
b) Lập mẫu trung bình
Tập trung tất cả các mẫu ban đầu đã lấy trong khay chứa mẫu, trộn đều để lập mẫu trung bình của lô hàng có khối lượng khoảng 200g. Mẫu trung bình đựng trong túi PE (khô, lành, sạch) buộc kín. Mỗi mẫu kèm theo phiếu ghi nội dung:
- Tên và dạng sản phẩm
- Cơ sở sản xuất
- Hạng chất lượng (nếu có)
- Cỡ và ký mã hiệu lô hàng
- Thời gian, địa điểm và người lấy mẫu
- Khối lượng mẫu (g)
Mẫu phải được vận chuyển và bảo quản trong các phương tiện và điều kiện phù hợp không làm ảnh hưởng tới chất lượng aga.
Thời gian bảo quản và vận chuyển mẫu không quá 10 ngày kể từ khi lấy mẫu.
2.3. Xác định màu sắc và mùi
a) Dụng cụ:
- Phòng thử đủ độ sáng (tự nhiên hoặc ánh sáng đèn) sạch và lặng gió.
- Khay men trắng cỡ lớn hoặc giấy trắng khổ 500x500 mm.
b) Tiến hành xác định:
Xác định mùi của aga ngay khi mở túi chứa mẫu trung bình, đổ nhẹ mẫu ra khay men hoặc giấy trắng quan sát để đánh giá màu sắc của aga
2.4. Xác định hàm lượng nước: theo TCVN 3700 – 81
2.5. Xác định hàm lượng tro: Theo TCVN 3704 – 81
2.6. Xác định hàm lượng protein: theo TCVN 3705 – 81
2.7. Xác định sức đông
a) Dụng cụ và thiết bị
- Cân phân tích
- Máy đo sức đông
- Ống khuôn bằng thủy tinh hoặc thép không gỉ, có nút dài 100 – 200 mm, đường kính trong 30mm
- Bình cầu chịu nhiệt có ống sinh hàn không khí
- Bộ dao cắt mẫu
- Nhiệt kế bách phân
- Cốc thủy tinh dung tích 2000 – 3000 ml
- Pipet định mức 50 ml và 10 ml
- Bếp điện
b) Tiến hành xác định
Cân chính xác 600±0,1 mg aga từ mẫu trung bình cùng một lúc với việc xác định hàm lượng nước. Cho mẫu vào bình cầu 100 ml. Căn cứ hàm lượng nước của mẫu để tính lượng nước hòa tan aga sao cho dung dịch có nồng độ 1% theo công thức:
N = 
Cho phép dùng công thức tính gần đúng sau:
N = 
Trong đó:
a – khối lượng mẫu phân tích, tính bằng gam;
Wa – hàm lượng nước của mẫu, tính bằng % khối lượng.
N – lượng nước cất cho vào để hòa tan mẫu, tính bằng ml
Sau khi đã cho nước vào bình, lắp ống sinh hàn, lắc đều để yên 30 phút, sau đó đun sôi trên bếp điện. Trong quá trình hòa tan mẫu, cần điều chỉnh nhiệt sao cho dung dịch không sôi quá yếu để tạo màng trên bề mặt, tránh sôi quá mạnh gây cháy bén hoặc trào bốc hơi nước qua ống sinh hàn ra ngoài.
Đun sôi cho tới khi aga hòa tan hoàn toàn (không vượt quá 5h kể từ khi dung dịch sôi). Tháo ống sinh hàn, đổ dung dịch vào ống khuôn, để đông ít nhất 30 phút sau đó ngâm ống chứa mẫu vào nước có nhiệt độ 20o±1oC từ 2 đến 4h. Lấy mẫu ra khỏi ống khuôn, dùng dao cắt mẫu thành khoanh với độ dày 15 mm. Hai mặt cắt của mỗi khoanh phải phẳng, song song với nhau và vuông góc với đường xuyên tâm. Đặt khoanh mẫu vào máy đo sức đông sao cho tâm của khoanh mẫu đúng với tâm vào máy đo sức đông sao cho tâm của khoanh mẫu đúng với tâm của con dấu máy đo. Đặt con dấu nhẹ nhàng trên mặt thạch, mở khóa cho nước chảy vào cốc hứng của máy với lưu lượng 1 – 2 ml/s cho đến khi mặt thạch bị thủng. Lập tức khóa vòi nước. Lấy mẫu ra. Xác định khối lượng tổng cộng nén trên bề mặt thạch.
c) Tính kết quả
Sức động của aga (Đa) là trung bình cộng của 3 lần xác định và tính bằng N/m2 theo công thức:
Da = 
Trong đó:
a, b, c – Lực nén trên bề mặt thạch của 3 lần xác định, tính bằng N (1N tương ứng 102 G).
Chú thích:
1. Luôn giữ mẫu ở 20oC ± 1 oC cho tới khi cắt khoanh và phải tiến hành xác định ngay sau khi đã cắt khoanh.
2. Trong quá trình hòa tan mẫu phải đun sôi liên tục, nếu dung dịch đã sôi qua 5 h mà aga chưa hòa tan hoàn toàn cho phép tiến hành xác định và ghi chi tiết trên vào biên bản thử.
3. Cho phép tính mức đông của aga ở nồng độ 1,5% bằng công thức:
D. 1,5 = D.1% X 1,55
2.8. Xác định hàm lượng các chất không tan trong nước nóng.
a) Dụng cụ và thiết bị
- Giấy lọc băng xanh
- Phễu sứ số 2 đường kính 80 – 100 mm
- Máy điều nhiệt (có thể duy trì nhiệt độ 50 – 60 oC)
- Tủ sấy
- Bình hút ẩm
- Cốc đun dung dịch 500 ml và bình chịu nhiệt dung tích 2000 ml
- Bếp điện
b) Tiến hành xác định
Cân khoảng 1 – 2 mẫu chính xác tới 0,001g cho vào bình chịu nhiệt 2000 ml, cho thêm nước cất ở nhiệt độ 50 - 60 oC với lượng sao cho dung dịch có nồng độ aga 0,1% lắc đều , lặp ống sinh hàn đặt bình vào máy điều nhiệt đã duy trì ở 50 - 60 oC. Sau 12 h lấy bình ra đun sôi nhẹ trên bếp điện để aga hòa tan hoàn toàn. Tiến hành lọc dung dịch qua giấy lọc hoặc phễu lọc sứ xốp số 2. Dùng nước sôi rửa cặn trên giấy lọc hoặc phễu lọc 4-5 lần. Sau đó sấy khô giấy lọc hoặc phễu lọc chứa cặn ở 105 – 110 oC, trong 4 h. Để nguội 30 phút trong bình hút ẩm và tiến hành cân chính xác tới 0,001 g.
c) Tính kết quả
Hàm lượng chất không tan trong nước nóng (Ka) tính bằng % theo công thức:
Ka = 
Trong đó:
a – khối lượng giấy lọc hoặc phễu chứa cặn đã sấy khô tính bằng g;
b – khối lượng của giấy lọc hoặc phễu lọc ở độ khô tuyệt đối tính bằng g;
c – khối lượng mẫu thí nghiệm, tính bằng g.
2.9. Xác định hàm lượng tạp chất
a) Dụng cụ
- Giấy trắng khổ 500 X 500 mm
- Kẹp gắp
- Cân phân tích
- Chén cân
- Phòng xác định đủ độ sáng và lặng gió
b) Tiến hành xác định
Từ mẫu trung bình, cân khoảng 10 – 15 g làm mẫu phân tích chính xác tới 0,001 g. Đổ dần mẫu phân tích ra giấy trắng, dùng kẹp gắp dàn mỏng và nhặt kỹ tất cả các mảnh tạp chất có trong mẫu vào chén cân (đã sấy khô và được xác định khối lượng trước).
Cân chén chứa tạp chất chính xác tới 0,001 g.
c) Tính kết quả
Hàm lượng tạp chấp (Tc) tính bằng % khối lượng theo công thức:
Tc = 
.
Trong đó:
a – khối lượng mẫu phân tích bằng gam;
b – khối lượng chén cân và tạp chất tính bằng gam;
c – khối lượng chén cân, tính bằng gam.
2.10. Đánh giá kết quả
a) Kết quả xác định của từng chỉ tiêu chất lượng là trung bình cộng của hai lần xác định song song hoặc liên tiếp.
b) Sai số cho phép giữa hai kết quả xác định song song hoặc liên tiếp theo quy định sau:
- Sức đông: không lớn hơn 1000 N/m2
- Hàm lượng chất không tan trong nước nóng: không lớn hơn 0,2 %
- Hàm lượng tạp chất: không lớn hơn 0,1 %
- Hàm lượng nước hàm lượng tro và hàm lượng protein theo TCVN 3710-81.
3. BAO GÓI, GHI NHÃN, VẬN CHUYỂN VÀ BẢO QUẢN
3.1. Bao gói và ghi nhãn
3.1.1. Aga được đóng gói trong các bao bì chống ẩm phù hợp theo từng hạng chất lượng riêng biệt với dãy khối lượng tịnh 0,5; 1,0; 5,0; 10 kg. Mỗi đơn vị bao gói phải ghi nhãn theo nội dung:
Tên và dạng sản phẩm
Tên cơ sở sản xuất
Hạng chất lượng
Ngày sản xuất
Khối lượng tịnh (kg)
3.1.2. Các kiện aga được đóng bằng bao bì phù hợp với dãy khối lượng tịnh: 5, 10, 20 kg.
Trong mỗi kiện phải có phiếu kiểm tra với nội dung:
Tên cơ sở sản xuất
Ngày sản xuất
Hạng chất lượng
Người đóng gói và kiểm tra
Mặt ngoài mỗi kiện in nhãn với nội dung:
Tên và dạng sản phẩm
Tên cơ sở sản xuất
Hạng chất lượng
Ngày sản xuất
Khối lượng tịnh (kg)
3.2. Vận chuyển và bảo quản
3.2.1. Aga phải được bảo quản trong các kho sạch, khô thoáng, các kiện aga được xếp trên các bục gỗ cách nền kho và cách tường ít nhất 30 cm và không cao quá 2 m.
3.2.2. Phương tiện vận chuyển aga phải khô, sạch, tránh được mưa nắng và không có mùi lạ.
- 1 Quyết định 2920/QĐ-BKHCN năm 2008 công bố tiêu chuẩn quốc gia do Bộ trưởng Bộ Khoa học và Công nghệ ban hành
- 2 Quyết định 3392/QĐ-BKHCN năm 2017 hủy bỏ Tiêu chuẩn quốc gia do Bộ trưởng Bộ Khoa học và Công nghệ ban hành
- 3 Tiêu chuẩn ngành 28TCN 155:2000 về quy trình kỹ thuật trồng rong câu chỉ vàng đạt năng suất 2 tấn rong khô/ha/năm do Bộ Thuỷ sản ban hành
- 4 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 3710:1981 về sản phẩm thủy sản - Phương pháp xác định sai số và làm tròn số trong các kết quả kiểm nghiệm hóa học
- 5 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 3591:2017 về Aga