Giới thiệu chung về Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 3714:1982
Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 3714:1982 quy định các yêu cầu kỹ thuật, phương pháp thử, quy tắc nghiệm thu, bao gói, ghi nhãn, vận chuyển và bảo quản đối với sản phẩm thuốc trừ dịch hại DDVP 50% dạng nhũ dầu. Đây là loại thuốc trừ sâu gốc lân hữu cơ (hoạt chất chính là Dichlorvos) được sử dụng rộng rãi trong nông nghiệp để tiêu diệt các loại côn trùng gây hại.
Phạm vi áp dụng và Quy định chung
Tiêu chuẩn này là căn cứ pháp lý và kỹ thuật bắt buộc áp dụng đối với các cơ sở sản xuất, pha chế, nhập khẩu và kinh doanh sản phẩm DDVP 50% dạng nhũ dầu tại Việt Nam. Văn bản thiết lập các chỉ tiêu chất lượng nghiêm ngặt nhằm đảm bảo hiệu quả diệt trừ dịch hại đồng thời hạn chế tối đa độc tính đối với con người và môi trường.
Điều 1: Yêu cầu kỹ thuật của DDVP 50% dạng nhũ dầu
Sản phẩm DDVP 50% dạng nhũ dầu phải đáp ứng đầy đủ các chỉ tiêu lý - hóa được quy định cụ thể như sau:
- Trạng thái ngoại quan: Thuốc phải là chất lỏng đồng nhất, trong suốt hoặc hơi đục nhẹ, có màu từ vàng nhạt đến nâu sẫm, không được có hiện tượng tách lớp hoặc lắng cặn cơ học ở đáy chai hoặc thùng chứa trong điều kiện bảo quản bình thường.
- Hàm lượng hoạt chất Dichlorvos (DDVP): Hàm lượng hoạt chất đăng ký phải đạt 50% khối lượng. Sai lệch cho phép so với hàm lượng danh nghĩa không được vượt quá giới hạn quy định (thường là trong khoảng sai số cho phép của tiêu chuẩn ngành).
- Độ bền nhũ tương: Khi pha loãng sản phẩm với nước tiêu chuẩn (nước cứng giả định) theo tỷ lệ quy định, nhũ tương tạo thành phải có độ bền cao. Sau khoảng thời gian quy định, không được có sự tách dầu, tách chất lắng hoặc nổi váng bề mặt vượt quá mức giới hạn cho phép.
- Độ axit hoặc độ kiềm: Hàm lượng axit tự do hoặc trị số pH của dung dịch phải nằm trong ngưỡng an toàn để tránh làm phân hủy hoạt chất nhanh chóng và không gây ăn mòn bao bì chứa đựng.
- Độ ổn định ở nhiệt độ cao: Sản phẩm sau khi thử nghiệm bảo quản ở nhiệt độ cao trong thời gian quy định phải giữ được hàm lượng hoạt chất và các tính chất lý hóa không bị suy giảm quá mức cho phép.
Điều 2: Phương pháp lấy mẫu hóa chất
Công tác lấy mẫu để kiểm tra chất lượng sản phẩm phải tuân thủ nghiêm ngặt các nguyên tắc nhằm đảm bảo tính đại diện cho cả lô hàng:
- Quy mô lô hàng: Lô hàng là lượng sản phẩm cùng một phẩm cấp chất lượng, được sản xuất trong cùng một chu kỳ hoặc cùng một đợt giao nhận.
- Thiết bị và dụng cụ lấy mẫu: Phải sạch, khô, không làm thay đổi tính chất của thuốc và được làm bằng vật liệu không phản ứng hóa học với DDVP.
- Phương pháp tiến hành: Tiến hành lấy mẫu ngẫu nhiên ở các vị trí khác nhau của lô hàng (trên, giữa, dưới). Sau đó trộn đều các mẫu ban đầu để thành lập mẫu chung, từ đó chia thành mẫu phân tích và mẫu lưu kho. Mẫu phải được niêm phong và dán nhãn ghi rõ tên sản phẩm, số lô, ngày lấy mẫu và người lấy mẫu.
Điều 3: Phương pháp thử nghiệm và xác định chỉ tiêu
Tiêu chuẩn quy định chi tiết các phương pháp phân tích hóa học và vật lý để xác định chất lượng sản phẩm:
- Xác định hàm lượng hoạt chất DDVP: Sử dụng phương pháp sắc ký khí (GC) với chất chuẩn nội hoặc phương pháp hóa học (thủy phân bằng kiềm và chuẩn độ lượng axit giải phóng). Phương pháp sắc ký khí được ưu tiên nhờ độ chính xác và độ nhạy cao.
- Thử nghiệm độ bền nhũ tương: Pha loãng thuốc vào ống đong chứa nước tiêu chuẩn, lắc đều và quan sát sự phân lớp sau các khoảng thời gian quy định để đánh giá khả năng phân tán của thuốc khi phun.
- Xác định độ ẩm và tạp chất: Sử dụng các phương pháp sấy hoặc chuẩn độ chuyên dụng để kiểm soát lượng nước tự do, tránh hiện tượng thủy phân làm giảm hoạt lực của thuốc trong quá trình lưu kho.
Điều 4: Ghi nhãn, bao gói, vận chuyển và bảo quản
Do DDVP là hóa chất bảo vệ thực vật có độc tính cao, công tác lưu thông và bảo quản phải tuân thủ các quy định an toàn hóa chất nghiêm ngặt:
- Bao gói: Thuốc phải được đóng trong các chai lọ thủy tinh tối màu, chai nhựa chuyên dụng chịu lực hoặc phuy sắt có lớp lót chống ăn mòn. Nắp hộp phải kín khít tuyệt đối để tránh bay hơi và rò rỉ ra ngoài môi trường.
- Ghi nhãn: Nhãn sản phẩm phải ghi đầy đủ thông tin bắt buộc bao gồm: Tên thương mại, hàm lượng hoạt chất, thể tích thực, hướng dẫn sử dụng, ngày sản xuất, hạn sử dụng, tên cơ sở sản xuất. Đặc biệt phải có biểu tượng cảnh báo độc hại và hướng dẫn sơ cứu khi ngộ độc.
- Vận chuyển: Phương tiện vận chuyển phải khô ráo, có mái che, không vận chuyển chung với lương thực, thực phẩm, thức ăn gia súc hoặc các chất dễ cháy nổ.
- Bảo quản: Thuốc phải được lưu kho ở nơi khô ráo, thoáng mát, nhiệt độ không quá cao, tránh ánh nắng trực tiếp. Kho chứa phải có khóa an toàn, nằm xa khu dân cư và nguồn nước sinh hoạt, tránh xa tầm tay trẻ em.
TIÊU CHUẨN VIỆT NAM
TCVN 3714:1982
THUỐC TRỪ DỊCH HẠI
DDVP 50% - DẠNG NHŨ DẦU
Insecticides
DDVP - 50% emulsifiable concentrates
Tiêu chuẩn này áp dụng cho DDVP 50% - dạng nhũ dầu, chế biến từ DDVP kỹ thuật, chất gây nhũ và dung môi thích hợp dùng làm thuốc trừ sâu trong nông nghiệp.
1. Yêu cầu kỹ thuật
1.1. Thành phần của DDVP 50% - dạng nhũ dầu gồm: DDVP kỹ thuật, chất gây nhũ và dung môi thích hợp.
Tên hoá học của DDVP là 2,2 diclovinyla 0,0 - dimetyla photphát.
Công thức cấu tạo:

Khối lượng phân tử 220,93.
DDVP 50% dạng nhũ dầu là dung dịch trong suốt, màu nhạt, mùi nồng nhẹ.
Tỷ trọng ở 28°C : d = 1,095.
1.2. DDVP 50% - dạng nhũ dầu phải có các chỉ tiêu đạt mức quy định trong bảng sau:
| Tên chỉ tiêu | Mức |
| 1. Hàm lượng của 2,2 - diclovinyla 0,0- dimetyla photphát, tính bằng % | 50 ± 2,5 |
| 2. Độ bền của nhũ tương 5% trong nước cứng chuẩn | Lớp kem ở trên mặt hoặc lớp lắng ở đáy ống đong không được lớn hơn 2ml (sau 30 phút) và 4 ml (sau 1 giờ) |
| 3. Độ tự nhũ | Theo mục 3.4 |
| 4. Độ tái nhũ | Sau 24 giờ sự tái nhũ phải hoàn toàn. Lớp kem trên mặt hoặc lớp lắng ở đáy ống không được quá 4ml (sau 24 giờ 30 phút) |
2. Lấy mẫu
Theo TCVN 3711 - 82
3. Phương pháp thử
3.1. Xác định hàm lượng DDVP bằng phương pháp quang phổ hồng ngoại.
3.1.1. Nguyên tắc: Dùng kỹ thuật đường đáy ở đỉnh hấp thụ 10,2mm đặc trưng đối với DDVP.
3.1.2. Thuốc thử và dụng cụ:
- DDVP mẫu chuẩn đã biết trước nồng độ
- Toluen, tinh khiết phân tích
- Máy quang phổ hồng ngoại, có khả năng ghi trong vùng 2 á 15mm. Bề rộng khe hở có thể hiện hiệu chỉnh được để cho một tỷ số tín hiệu trên nhiễu thích hợp và 1 sự phân giải thích đáng. Thông thường, người ta chọn máy có bề rộng khe hở tối thiểu có tỷ số tín hiệu trên nhiễu vào khoảng 100 trên 1. Dùng cuvet kín để đo sự hấp thụ của chất lỏng với các cửa sổ natri clorua có bề dày khe 0,02mm.
- Xi lanh bằng thủy tinh, dung tích 1ml
- Các bình định mức, dung tích 10 và 250ml
3.1.3. Xác định đường cong chuẩn:
- Trong bảy bình định mức 10ml, cân vào mỗi bình 0,4; 0,6; 0,8; 1; 1,2g DDVP chuẩn (chính xác đến 0,0002g). Thêm toluen đến vạch.
- Làm đầy cuvet có bề dầy khe 0,02mm với toluen. Điều chỉnh phổ quang kế theo các thông số chiều rộng khe, độ nhạy vận tốc chạy và vận tốc thay đổi độ dài sóng chạy 3 lần phổ toluen, ở phạm vi độ dài sóng 10,4 - 9,9mm.
- Không thay đổi bộ phận điều chỉnh dụng cụ theo thứ tự làm đầy các cuvet với các dung dịch chuẩn đã được điều chỉnh ở (a) bắt đầu với dung dịch loãng nhất. Chảy ba lần phổ đối với mỗi dung dịch này ở vùng có độ dài sóng 10,4 - 9,9mm.
- Đối với mỗi lần chụp phổ của một dung dịch chuẩn trên đường cong hấp thụ, tại mũi 10,2mm, vẽ đường tiếp tuyến với 2 cung giới hạn mũi hấp thụ này để được đường đáy. Đường thẳng vuông góc với trục hoành đi qua đỉnh hấp thụ của quang phổ (tại điểm P) ứng với tần số 10,3mm và cắt đường đáy tại P0. Từ đó tính độ hấp thụ bằng log P0/P. Từ các trị số log P0/P và các nồng độ của các dung dịch chuẩn tương ứng xây dựng đồ thị biểu diễn sự liên quan giữa 2 đại lượng này.
3.1.4. Tiến hành thử
Cân 1,6g mẫu (chính xác đến 0,0002g) cho vào bình định mức 25ml làm loãng đến vạch bằng toluen. Trộn đều và làm đầy cuvet đã dùng trong việc hiệu chuẩn với dung dịch mẫu. Dùng những thiết bị đã dùng trong việc hiệu chuẩn, chạy hai lần phổ với mỗi dung dịch mẫu ở vùng 10,4 - 9,9mm.
Tính độ hấp thụ của mỗi phổ của dung dịch mẫu đã mô tả ở phần 3.1.3 và tính độ hấp thụ trung bình.
3.1.5. Tính kết quả
Từ độ hấp thụ trung bình suy ra độ đậm đặc của dimetyla diclovinyla phôtphát từ đường đồ thị liên quan giữa độ hấp thụ với nồng độ tính bằng g mỗi lít dung dịch.
Hàm lượng DDVP (X), tính bằng %, theo công thức:

Trong đó:
A - Nồng độ DDVP của dung dịch mẫu, tính bằng g/l
V - Thể tích dung dịch mẫu, tính bằng ml
m - Khối lượng mẫu, tính bằng g
3.2. Xác định độ bền của nhũ tương 50% trong nước cứng chuẩn.
Theo TCVN 3711 - 82.
3.3. Xác định độ tự nhũ
Theo TCVN 3711 - 82
3.4. Xác định độ tái nhũ.
Theo TCVN 3711 - 82.
4. Ghi nhãn, bao gói, vận chuyển và bảo quản.
Theo TCVN 3711 - 82.
- 1 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 2741:1978 về thuốc trừ dịch hại Diazinon 10%
- 2 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 2742:1978 về thuốc trừ dịch hại Furadan 3% dạng hạt
- 3 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 3711:1982 về thuốc trừ dịch hại diazinon 50% - Dạng nhũ dầu
- 4 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 3713:1982 về Thuốc trừ dịch hại Metyla parathion 50% - Dạng nhũ dầu do Ủy ban Khoa học và Kỹ thuật Nhà nước ban hành