Giới thiệu chung về Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 3852:1983
Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 3852:1983 quy định phương pháp xác định hàm lượng các tạp chất trong thuốc thử và hóa chất tinh khiết đặc biệt bằng phương pháp quang phổ phát xạ nguồn hồ quang. Đây là một tiêu chuẩn kỹ thuật quan trọng, giúp kiểm soát chất lượng hóa chất dùng trong nghiên cứu và sản xuất công nghệ cao đòi hỏi độ chính xác tuyệt đối. Dưới đây là tóm tắt chi tiết nội dung phần mở đầu và các điều khoản đầu tiên (từ Điều 1 đến Điều 4) của tiêu chuẩn này.
Điều 1: Phạm vi áp dụng
Điều khoản này xác định rõ giới hạn và đối tượng áp dụng của tiêu chuẩn:
- Tiêu chuẩn này áp dụng cho việc xác định định lượng các tạp chất kim loại và phi kim trong các loại thuốc thử hóa học và hóa chất có độ tinh khiết đặc biệt.
- Phương pháp được xây dựng dựa trên nguyên lý kích thích phổ phát xạ của các nguyên tố tạp chất bằng nguồn hồ quang điện xoay chiều hoặc một chiều, sau đó ghi lại phổ trên kính ảnh quang phổ và đo mật độ đen của các vạch phổ để xác định hàm lượng.
Điều 2: Quy định chung và yêu cầu an toàn, môi trường thí nghiệm
Để đảm bảo độ chính xác cực cao của phương pháp phân tích vết, Điều 2 đưa ra các yêu cầu nghiêm ngặt về môi trường làm việc và dụng cụ:
- Môi trường phòng thí nghiệm: Phải được tiến hành trong phòng sạch chuyên dụng, có hệ thống lọc bụi và kiểm soát nhiệt độ, độ ẩm ổn định. Tránh tuyệt đối sự nhiễm bẩn từ không khí và môi trường xung quanh.
- Yêu cầu về nước và hóa chất phụ trợ: Nước dùng trong quá trình phân tích phải là nước cất hai lần hoặc nước khử khoáng có độ dẫn điện cực thấp. Các axit, kiềm và dung môi khác phải là loại tinh khiết đặc biệt hoặc được chưng cất lại trong hệ thống thạch anh.
- Dụng cụ thí nghiệm: Chỉ sử dụng các dụng cụ bằng thạch anh, polyme chịu nhiệt (như teflon) hoặc thủy tinh borosilicate chất lượng cao đã được xử lý làm sạch bằng axit nóng và nước cất siêu sạch.
Điều 3: Thiết bị, dụng cụ và vật liệu dùng trong phân tích
Điều khoản này liệt kê chi tiết các trang thiết bị kỹ thuật cần thiết để thực hiện phép đo quang phổ phát xạ:
- Máy quang phổ: Sử dụng máy quang phổ phát xạ có độ phân giải cao (như máy quang phổ lăng kính thạch anh hoặc máy quang phổ lưới phản xạ) phù hợp với vùng phổ cần đo (vùng tử ngoại và vùng khả kiến).
- Nguồn kích thích phổ: Bộ phát nguồn hồ quang điện (một chiều hoặc xoay chiều) có khả năng điều chỉnh cường độ dòng điện ổn định từ 5A đến 20A.
- Điện cực than: Sử dụng điện cực than phổ có độ tinh khiết cực cao. Tiêu chuẩn quy định rõ kích thước, hình dạng của điện cực (điện cực dưới có hốc chứa mẫu, điện cực trên dạng hình côn hoặc hình trụ phẳng) và quy trình nhiệt luyện điện cực trước khi dùng để loại bỏ tạp chất bề mặt.
- Thiết bị đo mật độ quang: Máy đo mật độ vết phổ (microphotometer) để đo độ đen của các vạch phổ trên kính ảnh.
- Kính ảnh quang phổ: Sử dụng loại kính ảnh nhạy sáng phù hợp với vùng bước sóng của các vạch phổ cần phân tích.
Điều 4: Chuẩn bị phân tích và xây dựng mẫu chuẩn
Quy trình chuẩn bị mẫu và chất chuẩn quyết định trực tiếp đến độ đúng và độ lặp lại của kết quả phân tích:
- Chuẩn bị mẫu chuẩn (mẫu so sánh): Hướng dẫn chi tiết cách pha chế dãy mẫu chuẩn từ các oxit kim loại tinh khiết hoặc muối tinh khiết đặc biệt trên nền chất nền tương ứng với mẫu phân tích. Quy trình pha loãng mẫu chuẩn phải thực hiện theo phương pháp cơ học nghiêm ngặt để đảm bảo tính đồng nhất.
- Chuẩn bị mẫu thử: Mẫu thử được chuyển sang dạng khô (tro hóa, bay hơi) hoặc phối trộn trực tiếp với chất đệm quang phổ (như bột than tinh khiết, natri clorua, bari cacbonat) theo tỷ lệ quy định nhằm tăng hiệu suất bay hơi và kích thích phổ của các tạp chất.
- Nạp mẫu vào điện cực: Quy định lượng mẫu cân chính xác nạp vào hốc điện cực than và cách nén mẫu để tránh hiện tượng bắn mẫu khi mồi hồ quang.
TIÊU CHUẨN VIỆT NAM
TCVN 3852:1983
THUỐC THỬ VÀ HOÁ CHẤT TINH KHIẾT ĐẶC BIỆT
Tiêu chuẩn này quy định phương pháp lấy mẫu thuốc thử và hoá chất tinh khiết đặc biệt ở dạng lỏng , nhão ,rắn , cách ghi nhãn , cách bảo quản và đăng ký mẫu
1. ĐỊNH NGHĨA
1.1. Các định nghĩa về lô , đơn vị bao gói , mẫu ban đầu , mẫu chung , mẫu trung bình theo TCVN 1694 – 75
1.2. Mẫu phân tích là một nửa mẫu trung bình , dùng để phân tích trong phòng thí nghiệm . Khối lượng của mẫu này phải lớn gấp 4 lần khối lượng mẫu cần cho một quá trình phân tích toàn diện . Đối với cấc thuốc thử đắt tiền , hiếm quý thì phải có quy định riêng về khối lượng mẫu .
1.3. Mẫu kiểm tra là nửa mẫu còn lại của mẫu trung bình , dùng để phân tích khi bẫt đồng ý kiến trong viẹc đánh giá chất lượng sản phẩm .
2. PHƯƠNG PHÁP LẤY MẪU
2.1. Để kiểm tra chất lượng đóng gói và ghi nhãn thuốc thử đã xếp trong lô , cần phải xem xét bề ngoài từng đơn vị bao gói . Sản phẩm trong bao gói bị hư hỏng cần phải được loại bỏ và ghi chú trong biên bản lấy mẫu .
2.2. Để kiểm tra chất lượng sản phẩm cần phải lấy mẫu ở từng lô hàng , tuỳ theo số lượng đơn vị bao gói sản phẩm trong lô , sẽ tiến hành lấy mẫu theo bảng dưới đây :
| Số đơn vị bao gói trong lô | Số đơn vị bao gói được chỉ định lấy mẫu |
|
Từ 2 đến 10 - 11 – 50 - 51 – 100 - 101 – 500 - 501 – 700 - 701 – 1000 - trên 1000
|
2 3 4 5 6 7 1 % |
Khối lượng mẫu trung bình được quy định cụ thể trong tiêu chuẩn của từng thuốc thử .
2.3. Lược đồ phương pháp lấy mẫu ; theo TCVN 1694 – 75 ( mục 2.6 và mục 5 )
2.4. Trong khi lấy mẫu , cần có biện pháp bảo vệ sản phẩm lấy khỏi bị bẩn ( do bụi , do các sản phẩm bốc hơi khác ảnh hưởng tới ) . Khi lấy mẫu cần có những dụng cụ chọn lựa thích hợp với trạng thái vật lý của sản phẩm và với dạng bao gói . Những dụng cụ này phải được làm bằng các vật liệu không nhiễm bẩn sản phẩm và không tác dụng với sản phẩm .
2.5. Khi lẫy mẫu phải tuân theo các nguyên tắc bảo hộ lao động , phải tính đến sự độc hại , khả năng cháy , nổ và những tinh chất khác của sản phẩm đẻ có những biện pháp bảo vệ tương ứng.
2.6. Dụng cụ lấy mẫu phải sạch và khô .
2.7. Các sản phẩm lỏng được lấy bằng ống thuỷ tinh dày có hệ thống hút , trong trường hợp cần dùng ống lấy mẫu làm bằng vật liệu khác thì có chỉ dẫn cụ thể trong tiêu chuẩn riêng cho từng thuốc thử .
2.8. Lấy mẫu ở thể lỏng , nóng thì phải dùng dụng cụ làm từ vật liệu chịu nhiệt .
2.9. Các mẫu sản phẩm rắn ( bột ,hạt ) được lấy bằng dụng cụ có hình ống trụ ( mà chiều dày và chiều dài tuỳ theo yêu cầu ) được chế tạo từ pôlime hoặc thép không rỉ , đầu dưới được thu nhỏ lại . Trong trường hợp cần dùng các dụng cụ làm bằng vật liệu khác thì có quy định riêng đối với thuốc thử .
Nếu lấy mẫu rắn có khối lượng đến 0,5 kg thì cho phép dùng xẻng làm bằng vật liệu kể trên .
2.10 . Các sản phẩm lỏng kết tinh ngay ở nhiệt độ môi trường xung quanh thì phải đưa về trạng thái lỏng trước khi lấy mẫu .
2.11. Nếu sản phẩm chứa trong ống thuỷ tinh hàn kín thì phải giữ nguyên trạng thái hàn kín và chỉ mở ngay trước khi thử .
2.12. Khi lẫy mẫu những thuốc thử đạc biệt tinh khiết , độc , dễ cháy , nổ thì phải có những quy định riêng trong tiêu chuẩn của từng chất đó .
2.13. Từ những đơn vị bao gói sản phẩm đã được chỉ định sẽ lấy mẫu tiến hành lấy mẫu ở những vị trs khác nhau . Đối với sản phẩm rắn , lấy không ít hơn 3 lần ( trên cùng , ở giữa và ở dưới ) . Đối vơi sản phẩm lỏng phải khuấy đều trứơc khi lấy mẫu .
2.14. Kiểm tra bề ngoài những mãu thử đã lấy . Nếu không đáp ứng được yêu cầu ( mãu không phù hợp , có các tạp chất bên ngoài đưa vào hoặc tạp chất cơ học ) thì lô sản phẩm đó không đáp ứng tiêu chuẩn đối với mẫu thử .
2.15. Mãu phân tích và mãu kiẻm tra được cho vào bao bì sao cho bảo đảm giữ được chát lượng thời gian bảo quản quy định và được ghi nhãn theo mục 3 của tiêu chuẩn này .
2.16. Mẫu phân tích sẽ đưa đi phân tích . Mẫu kiểm tra phải bảo quản sáu tháng sao cho giữ được chất lượng sản phẩm và chỉ mơe trước khi đem đi phân tích . Nếu sản phẩm có thời gian bảo quản quy định nhỏ hơn sáu tháng thì mẫu kiểm tra cũng chỉ cần giữ lại bằng thời gian này .
3 . GHI NHÃN VÀ ĐĂNG KÝ MẪU
3.1. Trên bao bì của mẫu phân tích và mãu kiểm tra phải gắn nhãn , trên ghi rõ :
Tên cơ sở sản xuất ;
Số lô hàng
Tên hoặc ký hiệu sản phẩm ;
Loại sản phẩm ( theo TCVN , nếu có ) ;
Số mẫu ;
Khối lượng sản phẩm trong lô ;
Ngày và địa điẻm lấy mẫu ;
Người lấy mẫu .
3.2. Nếu sản phẩm độc , dễ nổ , dễ cháy cần phải ghi thêm riêng một nhãn với ký hiệu hoặc chữ tương ứng để biểu thị những tính chất này và được dán lên bao bì chứa mẫu .
3.3. Mẫu đã lấy đựơc ghi vào sổ với tất cả những nội dung có ghi trên nhãn .
3.4. Những sản phẩm độc được ghi riêng vào một sổ .
- 1 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 2298:1978 về thuốc thử, axit clohydric do Chủ nhiệm Ủy ban Khoa học và Kỹ thuật ban hành
- 2 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 2317:1978 về thuốc thử - phương pháp xác định tổng hàm lượng tạp chất nitơ do Chủ nhiệm Ủy ban Khoa học và Kỹ thuật ban hành
- 3 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 3289:1980 về thuốc thử - natri cacbonnat khan do Ủy ban Khoa học và Kỹ thuật Nhà nước ban hành
- 4 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 1272:1986 về thuốc thử và hóa chất tinh khiết đặc biệt - phương pháp complexon xác định hàm lượng chất chính
- 5 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 4320:1986 về thuốc thử - phương pháp chuẩn bị các dung dịch đệm
- 1 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 2298:1978 về thuốc thử, axit clohydric do Chủ nhiệm Ủy ban Khoa học và Kỹ thuật ban hành
- 2 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 2317:1978 về thuốc thử - phương pháp xác định tổng hàm lượng tạp chất nitơ do Chủ nhiệm Ủy ban Khoa học và Kỹ thuật ban hành
- 3 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 3289:1980 về thuốc thử - natri cacbonnat khan do Ủy ban Khoa học và Kỹ thuật Nhà nước ban hành
- 4 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 1272:1986 về thuốc thử và hóa chất tinh khiết đặc biệt - phương pháp complexon xác định hàm lượng chất chính
- 5 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 4320:1986 về thuốc thử - phương pháp chuẩn bị các dung dịch đệm
- 6 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 1694:1975 về Sản phẩm hóa học - Lấy mẫu và chuẩn bị mẫu