Giới thiệu chung về Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 4320:1986
Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 4320:1986 là văn bản kỹ thuật quy định về thuốc thử, cụ thể là phương pháp chuẩn bị các dung dịch đệm. Đây là tiêu chuẩn chuyên ngành quan trọng trong lĩnh vực hóa học và phân tích thí nghiệm, giúp đảm bảo tính đồng nhất, độ chính xác và tính tái lập của các dung dịch đệm được sử dụng trong các quy trình kiểm nghiệm, đo lường và nghiên cứu khoa học tại Việt Nam.
Nội dung cốt lõi của Phần mở đầu và các điều khoản đầu (Từ Điều 1 đến Điều 4)
Phần mở đầu và các điều khoản đầu tiên của TCVN 4320:1986 thiết lập các nguyên tắc nền tảng, phạm vi áp dụng và các yêu cầu kỹ thuật chung đối với việc pha chế dung dịch đệm, cụ thể bao gồm:
- Phạm vi áp dụng (Điều 1): Xác định rõ giới hạn và đối tượng áp dụng của tiêu chuẩn. Tiêu chuẩn này quy định phương pháp chuẩn bị các dung dịch đệm dùng để hiệu chuẩn các thiết bị đo pH (pH mét) và dùng làm môi trường có trị số pH ổn định trong các phản ứng hóa học phân tích.
- Yêu cầu chung về nguyên liệu và hóa chất (Điều 2): Quy định về chất lượng của nước dùng để pha chế (phải là nước cất không chứa cacbon dioxit hoặc nước có độ tinh khiết tương đương) và độ tinh khiết của các hóa chất, thuốc thử được sử dụng để pha dung dịch đệm nhằm tránh tạp chất làm thay đổi trị số pH mục tiêu.
- Thiết bị và dụng cụ đo lường (Điều 3): Đưa ra các yêu cầu bắt buộc đối với dụng cụ thủy tinh đo thể tích (bình định mức, pipet) và các thiết bị cân đo (cân phân tích có độ chính xác cao) nhằm kiểm soát sai số định lượng trong quá trình chuẩn bị.
- Nguyên tắc chuẩn bị và hiệu chuẩn ban đầu (Điều 4): Hướng dẫn các bước thao tác cơ bản khi hòa tan, định mức và kiểm tra lại trị số pH của dung dịch đệm mới pha chế so với các giá trị tiêu chuẩn ở các mốc nhiệt độ khác nhau.
Vai trò và ý nghĩa thực tiễn của tiêu chuẩn
Việc tuân thủ nghiêm ngặt các quy định từ Điều 1 đến Điều 4 của TCVN 4320:1986 giúp các phòng thí nghiệm thống nhất được quy trình thực hành chuẩn, hạn chế tối đa các sai số hệ thống do hóa chất hoặc dụng cụ không đạt chuẩn gây ra. Đây là cơ sở pháp lý và kỹ thuật quan trọng để đảm bảo tính chính xác cho mọi phép đo pH trong các ngành công nghiệp hóa chất, dược phẩm, thực phẩm và môi trường.
TIÊU CHUẨN VIỆT NAM
TCVN 4320:1986
THUỐC THỬ
PHƯƠNG PHÁP CHUẨN BỊ CÁC DUNG DỊCH ĐỆM
Có hiệu lực từ 1.1.1988
Tiêu chuẩn này thay thế phần 2 của TCVN 1057 -71 và quy định phương pháp chuẩn bị các dung dịch đệm dùng để xác định khoảng pH chuyển màu của các chỉ thị axit – bazơ bằng phương pháp đo màu , cũng như để tiến hành một số phản ứng
Các giá trị pH nêu trong tiêu chuẩn dùng cho các dung dchj nước có giá trị pH từ 0 đến 14
1. CHỈ DẪN CHUNG.
1.1. Để chuẩn bị các dung dịch đệm phải dùng thuốc thử loại tinh khiết hoá học “ tinh khiết đẻ phân tích “ đã được chuẩn bị riêng như quy định ở bảng 1 .
1.2. Để chuẩn bị các dung dịch đệm phải dùng nước cất không chứa cacbon đioxit theo TCVN 1055 -86 ( điều 2.57 )
1.3. Cân lượng cân thuốc thử với độ chính xác 0,001 g
1.4. Để chuẩn bị các dung dịch gốc phải dùng các bình định mức .
1.5. Lượng dung dịch gốc của axit lohyđic và natri hiđroxit quy định trong bảng 1 – 2 phải lấy từ các dung dịch có nòng độ đương lượng chính xác
1.6. Các dung dịch gốc , sau khi trộn đều , cần bảo quản trong bình thuỷ tinh khô có nút mài kín .
Phải bảo quản các dung dịch bazơ trong bình polyetylen có nút kín và tránh cacbon dioxit xâm nhập vào .
1.7. Để chuẩn bị các dung dịch đệm phải dùng buret theo TCVN 1609-75 có độ chính xác 0,1 và 0,02 ml để lấy các dung dịch gốc có nhiệt độ dung dịch 25 ± 3 0 C
1.8. Bảo quản các dung dịch ở chỗ mát và tránh ánh nắng mặt trời chiếu trực tiếp vào .
Không giữ các dung dịch quá 2 tháng . Khi trong dung dịch có kết tủa bông hay đục, phải thay bằng dung dịch mới chuẩn bị
1.9. Trong trường hợp cần kiểm tra môi trường một dung dịch nào đó , tiến hành đo pH của dung dịch này trên máy đã được kiểm tra sơ bộ với các dung dịch đệm tiêu chuẩn , chuẩn bị từ các dung dịch kalidihiôrophotphat , kali biftalat , natri tetraborat , axit nitric v.v.. Giá trị pH 2 – 11 đo được với giá trị tương ứng ở các bảng không được chênh lệch quá 0,05 pH , còn đối vơí các dung dịch có pH 13-14 thì chênh lệch không quá 0,1 pH
1.10. Cách chuẩn bị các đung cịh đệm quy định trong các bảng 2- 12
3. CHUẨN BỊ CÁC DUNG DỊCH ĐỆM
3.1. các dung dịch đệm có pH 0,1-3,8
Bảng 2
| pH | Nước, ml | Axit clohidric, ml | Dung dịch kali clorua 0,1 N , ml | Dung dịch kali biftalat 0,2 M , ml | |
|
|
| Dung dịch 1N | Dung dịch 0,1N |
|
|
| 0,10 0,28 0,74 1,00 1,20 1,40 1,60 1,80 2,00 2,20 2,20 2,40 2,60 2,80 3,00 3,20 3,40 3,60 3,80 | - 40 80 - - - - - - - 28,40 35,40 42,00 48,50 54,60 60,20 65,05 69,00 72,35 | 100 60 20 - - - - - - - - - - - - - - - - | - - - 100 75,10 47,40 29,90 18,36 11,90 7 ,52 46,60 39,60 33,00 26,50 20,40 14,80 9 ,95 6, 00 2, 65 | - - - - 24,90 52,60 70,10 81,14 88,10 92,48 - - - - - - - - - | - - - - - - - - - - 25 25 25 25 25 25 25 25 25 |
3.2. các dung dịch đệm có pH 1,2 -3,4
Bảng 3
| pH | Dung dịch axit amino axetic 0,1 M trong natri clorua 0,1 M , ml | Dung dịch axit clohiđric 0,1 N , ml | p H | Dung dịch axit amino axetic 0,1 m trong natri clorua 0,1 M , ml | Dung dịch axit clohiođric 0,1 N , ml |
| 1,2 1,4 1,6 1,8 2,0 | 15,0 29,0 38,0 45,0 52,0 58,0 | 85,0 71,0 62,0 54,5 48,5 42,0 | 2,4 2,6 2,8 3,0 3,2 3,4 | 63,5 70,0 76,0 83,0 87,0 92,0 | 36,5 30,5 24,0 17,0 12,5 8,0 |
3.3. Các dung dịch đệm có pH 2,2 -8,0 ( đệm photphat –xitrat )
Bảng 4
| pH | Dung dịch natri photphat hai lần thế 0,2 M , ml | Dung dịch axit xitric 0,1 M , ml | pH | Dung dịch natri photphat hai lần thế 0,2 M , ml | Dung dịch axit nitric 0,1 M , ml |
| 2,2 2,4 2,6 2,8 3,0 3,2 3,4 3,6 3,8 4,0 4,2 4,4 4,6 4,8 5,0 | 2,0 6,2 10,9 15,8 20,5 24,7 28,5 32,2 35,5 38,5 41,4 44,1 46,7 49,3 51,5 | 98,0 93,8 89,1 84, 79,5 75,3 71,5 67,8 64,5 61,5 58,5 55,9 53,3 50,7 48,5 | 5,2 5,4 5,6 5,8 6,0 6,2 6,4 6,6 6,8 7,0 7,2 7,4 7,6 7,8 8,0 | 53,6 55,7 58,0 60,4 63,1 66,1 69,2 72,7 77,2 82,3 86,9 90,8 93,6 95,7 97,2 | 46,4 44,4 42,2 39,6 36,9 33,9 30,8 27,3 22,8 17,7 13,1 9,2 6,4 4,3 2,8 |
3.4. Các dung dịch đệm có pH 2,8 -6,0 ( đệm axetat )
Bảng 5
| pH | Dung dịch axit axetic 0,2 M , ml | Dung dịch natri axetat 0,2 M , ml | pH | Dung dịch axit axetic 0,2 M ,ml | Dung dịch matri axetat 0,2 N , ml |
|
2,8 3,0 3,2 3,4 3,6 3,8 4,0 4,2 4,4 |
100 98,0 97,0 94,5 92,5 88,0 82,0 73,5 63,0 |
- 2,0 3,0 5,5 7,5 12,0 18,0 26,5 37,0 |
4,6 4,8 5,0 5,2 5,4 5,6 5,8 6,0 |
51,0 40,0 29,5 21,0 14,5 9,5 7,0 5,0 |
49,0 60,0 70,5 79,0 85,5 90,5 93,0 95,0 |
3.5. Các dung dịch đệm có pH 3,0-5,8 ( đệm borat )
Bảng 6
| pH | Dung dịch axit sucxinic 0,005 M, ml | Dung dịch borac 0,05 M , ml | pH | Dung dịch axit sucxinic 0,05 M , ml | Dung dịch borac 0,05 M , ml |
|
3,0 3,2 3,4 3,6 3,8 4,0 4,2 4,4 |
98,6 96,5 94,0 90,5 86,3 82,2 77,8 73,8 |
1,4 3,5 6,0 9,5 13,7 17,8 22,2 26,2 |
4,6 4,8 5,0 5,2 5,4 5,6 5,8
|
70,0 66,5 63,2 60,5 57,9 55,7 54,0 |
30,0 33,5 36,8 39,5 42,1 44,3 46,0
|
3.6. Các dung dịch đệm có pH 5,8 -9,2 ( đệm photphat borat )
Bảng 7
| pH | Dung dịch kali photphat một lần thế 0,1 M , ml | Dung dịch borac 0,05 M ,ml | pH | Dung dịch kali photphat một lần thế 0,1 M , ml | Dung dịch borac 0,05 M ,ml |
|
5,8 6,0 6,2 6,4 6,6 6,8 7,0 7,2 7,4 7,6
|
92,0 87,7 83,0 77,0 71,2 65,8 61,0 56,6 53,6 50,8 |
8,0 12,3 17,0 23,0 28,8 34,2 39,0 43,4 46,4 49,2 |
7,8 8,0 8,2 8,4 8,6 8,8 9,0 9,2
|
48,0 45,0 42,4 38,0 32,0 24,8 13,2 4,0 |
52,0 55,0 57,6 62,0 68,0 75,2 86,8 96,0
|
3.7.Các dung dịch đệm có pH 7,8 -11,0 ( đệm borat )
Bảng 8
| pH | Dung dịch borac 0,05 M , ml | Dung dịch Axit clohiđric 0,1 N ,ml | Dung dịch natri hiđroxit 0,1 N , ml | pH | Dung dịch borac 0,05 M , ml | Dung dịch axit clohiđric 0,1 N , ml | Dung dịch natri hiđroxit 0,1 N , ml |
|
7,8 8,0 8,2 8,4 8,6 8,8 9,0 9,2 9,4 |
53,8 55,9 58,5 62,0 67,5 75,0 85,0 96,3 87,0 |
46,2 44,1 41,5 38,0 32,5 25,0 15,0 3,7 _ |
- - - - - - - - 13,0 |
9,6 9,8 10,0 10,2 10,4 10,6 10,8 11,0 |
74,0 65,0 59,5 56,0 53,9 52,1 51,0 50,1 |
- - - - - - - - |
26,0 35,0 40,5 44,0 46,1 47,9 49,0 49,8 |
3.8. các dung dịch đệm pH 9,2 – 11,0
Bảng 9
| pH | Dung dịch natri cacbonat 0,05 M , ml | Dung dịch borac 0,05 M , ml | pH | Dung dịch natri cacbonat 0,05 m , ml | Dung dịch borac 0,05 m , ml |
| 9,2 9,4 9,6 9,8 10,0 | - 35,70 55,50 66,70 75,40 | 100,0 64,30 44,50 33,30 24,60 | 10,2 10,4 10,6 10,8 11,0 | 82,15 86,90 91,50 94,75 97,30 | 17,85 13,10 8,50 5,25 2,70 |
3.9. Các dung dịch dịch đệm pH 8,6 -12,8
Bảng 10
| pH | Dung dịch axit amino axêtic 0,1 M trong natri clorua 0,1 M ,ml | Dung dịch natri hiđroxit 0,1 N ,ml | pH | Dung dịch axit amino axetic 0,1 N trong natri clorua 0,1 M , ml | Dung dịch natri hidoxit 0,1 N , ml |
|
8.6 8.8 9.0 9.2 9.3 9.6 9.8 10.0 10.2 10.4 10.6 |
94.2 91.4 87.6 83.0 77.7 72.2 61.2 61.7 58.1 55.2 53.3 |
5.8 8.6 12.4 17.0 22.3 28.0 33.8 38.3 41.9 44.8 46.7 |
10.8 11.0 11.2 11.4 11.6 11.8 12.0 12.2 12.4 12.6 12.8 |
52.0 51.1 50.2 49.4 48.6 47.4 45.6 42.6 38.2 30.2 19.0 |
48.0 48.9 49.8 50.6 51.4 52.6 54.4 57.4 61.8 7.0. 81.0 |
3.10. Các dung dịch đệm có pH 12,0-13,0
Bảng 11
| pH | Dung dịch kali clorua 0,2 M , ml | Dung dịch natri hiđroxit 0,2 N , ml | Nước , ml |
| 12.0 12.2 12.4 12.6 12.8 13.0 | 25.0 25.0 25.0 25.0 25.0 25.0 | 6.0 10.2 16.2 25.6 41.2 66.0 | 69.0 64.8 58.8 49.4 33.8 9.0 |
3.11. Các dung dịch đệm có pH 13,0-14,0
Bảng 12
| pH | Dung dịch natri hiđroxit 0,1 N , ml | Nước , ml |
| 13.0 13.2 13.4 13.6 13.8 14.0 | 10.0 15.8 25.1 39.8 63.1 100.0 | 90.0 84.2 74.9 60.2 36.9 - |
- 1 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 2312:1978 về thuốc thử - phương pháp so màu ngọn lửa xác định hàm lượng tạp chất Natri, Kali, Canxi và stronti do Chủ nhiệm Ủy ban Khoa học và Kỹ thuật ban hành
- 2 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 2313:1978 về thuốc thử - phương pháp xác định hàm lượng tạp chất đồng do Chủ nhiệm Ủy ban Khoa học và Kỹ thuật ban hành
- 3 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 3852:1983 về thuốc thử và hoá chất tinh khiết đặc biệt
- 4 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 7764-1:2007 (ISO 6353-1 : 1982) về Thuốc thử dùng trong phân tích hoá học - Phần 1: Phương pháp thử chung
- 5 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 7764-2:2007 (ISO 6353-2 : 1983, With Addendum 2 : 1986) về Thuốc thử dùng trong phân tích hoá học - Phần 2: Yêu cầu kỹ thuật - Seri thứ nhất
- 6 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 7764-3:2007 (ISO 6353-3 : 1987) về Thuốc thử dùng trong phân tích hóa học – Phần 3: Yêu cầu kỹ thuật - Seri thứ hai
- 1 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 2312:1978 về thuốc thử - phương pháp so màu ngọn lửa xác định hàm lượng tạp chất Natri, Kali, Canxi và stronti do Chủ nhiệm Ủy ban Khoa học và Kỹ thuật ban hành
- 2 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 2313:1978 về thuốc thử - phương pháp xác định hàm lượng tạp chất đồng do Chủ nhiệm Ủy ban Khoa học và Kỹ thuật ban hành
- 3 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 3852:1983 về thuốc thử và hoá chất tinh khiết đặc biệt
- 4 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 1055:1986 về thuốc thử - phương pháp chuẩn bị các thuốc thử, dung dịch và hỗn hợp phụ dùng trong phân tích
- 5 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 7764-1:2007 (ISO 6353-1 : 1982) về Thuốc thử dùng trong phân tích hoá học - Phần 1: Phương pháp thử chung
- 6 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 7764-2:2007 (ISO 6353-2 : 1983, With Addendum 2 : 1986) về Thuốc thử dùng trong phân tích hoá học - Phần 2: Yêu cầu kỹ thuật - Seri thứ nhất
- 7 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 7764-3:2007 (ISO 6353-3 : 1987) về Thuốc thử dùng trong phân tích hóa học – Phần 3: Yêu cầu kỹ thuật - Seri thứ hai