Giới thiệu chung về Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 4071:1985

Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 4071:1985 quy định phương pháp xác định hàm lượng tro không tan trong axit clohyđric (HCl) nồng độ 10% áp dụng cho các sản phẩm kẹo. Đây là chỉ tiêu kỹ thuật quan trọng nhằm đánh giá độ sạch, độ tinh khiết và kiểm soát các tạp chất vô cơ không tan (như cát, bụi đất, chất bẩn cơ học) có thể lẫn vào sản phẩm trong quá trình thu hoạch nguyên liệu, chế biến và bảo quản.

Nguyên tắc của phương pháp xác định

Phương pháp dựa trên nguyên tắc vô cơ hóa hoàn toàn mẫu thử bằng cách nung ở nhiệt độ cao để thu được tro toàn phần. Sau đó, hòa tan phần tro thu được bằng dung dịch axit clohyđric nồng độ 10%. Phần tro không tan trong axit được lọc, rửa sạch axit bằng nước cất nóng, đem nung lại ở nhiệt độ quy định cho đến khi khối lượng không đổi và tiến hành cân để tính ra hàm lượng phần trăm tro không tan trong axit clohyđric.

Thiết bị, dụng cụ và hóa chất yêu cầu

Để thực hiện phép thử theo tiêu chuẩn TCVN 4071:1985, phòng thử nghiệm cần trang bị đầy đủ các thiết bị và hóa chất sau:

• Hóa chất: Dung dịch axit clohyđric (HCl) nồng độ 10% (được pha chế từ axit clohyđric đậm đặc tinh khiết phân tích) và nước cất hoặc nước có độ tinh khiết tương đương để rửa mẫu.
• Thiết bị nung: Lò nung điện có khả năng khống chế và duy trì nhiệt độ ổn định ở mức từ 550 độ C đến 600 độ C.
• Dụng cụ thí nghiệm: Chén nung bằng sứ hoặc bạch kim; bếp điện hoặc đèn khí để tro hóa sơ bộ; bình hút ẩm chứa chất làm khô hiệu quả; cân phân tích có độ chính xác đến 0,0001 gram; giấy lọc không tro chuyên dụng; phễu lọc thủy tinh và các dụng cụ thủy tinh thông thường khác.

Quy trình tiến hành thử nghiệm

Quy trình xác định hàm lượng tro không tan trong axit clohyđric 10% được thực hiện tuần tự qua các bước nghiêm ngặt sau:

• Chuẩn bị mẫu và tro hóa: Tiến hành cân một lượng mẫu kẹo xác định (đã được chuẩn bị và đồng nhất hóa trước đó) vào chén nung đã được sấy, nung và cân đến khối lượng không đổi. Tiến hành tro hóa sơ bộ mẫu trên bếp điện hoặc đèn khí cho đến khi mẫu không còn bốc khói đen. Sau đó, chuyển chén mẫu vào lò nung ở nhiệt độ từ 550 độ C đến 600 độ C cho đến khi thu được tro hoàn toàn trắng hoặc xám sáng (không còn các hạt carbon đen).
• Xử lý tro bằng axit clohyđric: Thêm một lượng dung dịch axit clohyđric 10% vừa đủ vào chén chứa tro toàn phần. Đậy kính đồng hồ lên chén nung và đun sôi nhẹ trên bếp cách thủy hoặc bếp điện trong khoảng thời gian quy định để hòa tan hoàn toàn các thành phần tan trong axit.
• Lọc và rửa bã lọc: Lọc dung dịch qua giấy lọc không tro. Dùng nước cất nóng để rửa sạch chén nung và chuyển toàn bộ phần không tan lên giấy lọc. Tiếp tục rửa phần không tan trên giấy lọc bằng nước cất nóng cho đến khi nước lọc hoàn toàn hết phản ứng axit (kiểm tra bằng giấy chỉ thị màu hoặc dung dịch bạc nitrat).
• Nung và cân tro không tan: Chuyển giấy lọc có chứa phần tro không tan vào chén nung ban đầu. Tiến hành sấy khô, hóa than sơ bộ trên bếp điện rồi đưa vào lò nung ở nhiệt độ từ 550 độ C đến 600 độ C cho đến khi khối lượng không đổi. Để nguội chén nung trong bình hút ẩm và tiến hành cân trên cân phân tích với độ chính xác cao.

Phương pháp tính toán và biểu thị kết quả

Hàm lượng tro không tan trong axit clohyđric 10% được tính bằng phần trăm khối lượng so với mẫu thử ban đầu hoặc tính theo chất khô của sản phẩm kẹo. Công thức tính toán dựa trên hiệu số khối lượng của chén nung chứa tro không tan sau khi nung với khối lượng chén nung rỗng ban đầu, chia cho khối lượng mẫu thử và nhân với 100. Kết quả cuối cùng là trung bình cộng của các lần xác định song song, đảm bảo sai lệch giữa các lần phân tích song song nằm trong giới hạn cho phép của tiêu chuẩn.