Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 4073:1985 quy định phương pháp xác định hàm lượng axit trong các loại kẹo. Đây là văn bản kỹ thuật quan trọng giúp các cơ sở sản xuất và cơ quan kiểm nghiệm đánh giá chính xác độ axit tổng số, từ đó kiểm soát chất lượng và đảm bảo an toàn vệ sinh thực phẩm đối với các sản phẩm kẹo lưu thông trên thị trường.
Dưới đây là tóm tắt chi tiết nội dung phần mở đầu và các điều khoản đầu (từ Điều 1 đến Điều 4) của tiêu chuẩn:
- Phạm vi áp dụng (Điều 1)
- Tiêu chuẩn này quy định phương pháp chuẩn độ thể tích để xác định hàm lượng axit tổng số có trong tất cả các loại kẹo (bao gồm kẹo cứng, kẹo mềm, kẹo dẻo và các sản phẩm kẹo khác).
- Hàm lượng axit tổng số được biểu thị bằng phần trăm (%) theo loại axit hữu cơ đặc trưng được sử dụng trong công thức phối trộn của loại kẹo đó (thường là axit xitric, axit tactric hoặc axit malic), hoặc được tính bằng độ axit.
- Hóa chất và thuốc thử (Điều 2)
- Nước cất: Sử dụng nước cất đã được đun sôi để nguội nhằm loại bỏ hoàn toàn khí cacbon dioxit (CO2), hoặc nước cất đã được trung hòa bằng dung dịch kiềm loãng với chỉ thị màu phenolphtalein.
- Dung dịch natri hydroxit (NaOH) hoặc kali hydroxit (KOH) tiêu chuẩn nồng độ 0,1 N: Phải được chuẩn bị và xác định lại hệ số hiệu chỉnh (K) một cách chính xác trước khi tiến hành phân tích.
- Chỉ thị màu phenolphtalein: Dung dịch nồng độ 1% được pha chế trong cồn etylic (etanol) từ 90 đến 96 độ.
- Thiết bị và dụng cụ thí nghiệm (Điều 3)
- Cân phân tích: Yêu cầu có độ chính xác cao, sai số không quá 0,001 g để đảm bảo khối lượng mẫu cân chính xác.
- Bình định mức: Các loại dung tích 100 ml, 250 ml để pha loãng mẫu thử.
- Bình tam giác (bình nón): Dung tích 100 ml, 250 ml dùng cho quá trình chuẩn độ.
- Buret: Dung tích 10 ml hoặc 25 ml, có vạch chia độ rõ ràng đến 0,05 ml hoặc 0,1 ml để đo chính xác thể tích dung dịch kiềm tiêu tốn.
- Pipet: Các loại dung tích 10 ml, 25 ml, 50 ml để lấy chính xác thể tích dung dịch mẫu.
- Bếp cách thủy hoặc thiết bị gia nhiệt: Dùng để hỗ trợ quá trình hòa tan mẫu kẹo nhanh chóng và hoàn toàn.
- Chuẩn bị mẫu thử (Điều 4)
- Mẫu kẹo dùng để phân tích phải được lấy theo đúng quy định lấy mẫu hiện hành, đảm bảo tính đại diện cho cả lô hàng.
- Tiến hành đồng nhất mẫu: Đối với kẹo cứng hoặc kẹo nhân, cần nghiền nhỏ hoặc cắt mịn thành các mảnh nhỏ để tăng diện tích tiếp xúc, giúp quá trình hòa tan diễn ra dễ dàng hơn.
- Cân một lượng mẫu thử xác định (thông thường từ 5 g đến 10 g, tùy thuộc vào độ axit dự kiến của từng loại kẹo), cân chính xác đến 0,01 g.
- Hòa tan mẫu: Chuyển toàn bộ lượng mẫu đã cân vào cốc mỏ hoặc bình định mức, thêm khoảng 50 ml đến 100 ml nước cất ấm (nhiệt độ khoảng 60 đến 70 độ C), khuấy hoặc lắc đều cho đến khi kẹo tan hoàn toàn.
- Làm nguội dung dịch về nhiệt độ phòng (khoảng 20 độ C), sau đó thêm nước cất đến vạch định mức và lắc đều.
- Trường hợp dung dịch mẫu sau khi hòa tan bị đục hoặc có chứa các thành phần không tan (như xơ hoa quả, chất béo, chất tạo đục), cần tiến hành lọc dung dịch qua giấy lọc khô vào một bình khô sạch trước khi tiến hành bước chuẩn độ tiếp theo.
TIÊU CHUẨN VIỆT NAM
TCVN 4073 - 85
KẸO - PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG AXIT
Confectionery - Method for the determination of acid content.
Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định hàm lượng axit cho các loại kẹo cứng, kẹo mềm, kẹo hỗn hợp.
1. NGUYÊN TẮC
Dùng dung dịch Natri hydroxyt 0,1N trung hòa lượng axit có trong kẹo thử với chỉ thị Phenolphtalein.
2. LẤY MẪU
Lấy mẫu và xử lý mẫu theo TCVN 4067-85.
3. DỤNG CỤ VÀ THUỐC THỬ
- Cân kỹ thuật có độ chính xác đến 0,001;
- Chén cân;
- Bông thấm nước;
- Cốc thủy tinh dung tích 250 ml;
- Pipet dung tích 25 ml;
- Phễu lọc thủy tinh;
- Microburet dung tích 2 ml; buret dung tích 10 ml;
- Phenolphtalein, dung dịch 1% pha trong rượu 60o;
- Natri hydroxyt dung dịch 0,1 N.
Cân 4 g natri hydroxyt TKPT vào cốc thủy tinh, hòa tan bằng nước cất đã đun sôi để nguội và pha thành 1 l.
Xác định nồng độ chính xác của dung dịch natri hydroxyt như sau: cân chính xác đến 0,0002g khoảng 0,5 g kali biphtalat (đã sấy 2 giờ ở 103o ± 2oC và lấy ra để nguội trong bình hút ẩm) cho vào bình tam giác hay cốc thủy tinh dung tích 250 ml. Hòa tan chúng bằng 80 ¸ 100 ml nước cất, thêm 3 giọt chỉ thị phenolphtalein. Dùng dung dịch natri hydroxyt đã pha và để cách đêm, chuẩn tới màu phớt hồng sau 30 giây.
Nồng độ (N) dung dịch natri hydroxyt tính theo công thức:
![]()
Trong đó:
M: khối lượng kali biphtalat, tính bằng g;
V: thể tích dung dịch natri hydroxyt dùng để chuẩn, tính bằng ml;
204,23 - đương lượng gam của kali biphtalat, tính bằng g.
4. TIẾN HÀNH XÁC ĐỊNH
Cân 10 - 20 g mẫu thử chính xác đến 0,001 g vào cốc dung tích 250 ml, thêm 100 ml nước cất nóng 60 – 70oC, dùng đũa thủy tinh khuấy cho tan mẫu. Rót dung dịch trên vào bình định mức dung tích 250 ml, dùng nước cất tráng rửa cốc để chuyển toàn bộ dung dịch vào bình định mức và thêm nước tới gần vạch. Để nguội đến nhiệt độ trong phòng rồi thêm nước đến vạch mức, lắc đều. Đem lọc dung dịch này qua bông vào bình tam giác khô sạch, tráng bỏ phần dung dịch lọc đầu. Lấy chính xác 25 ml dịch lọc (nếu kẹo màu đậm có thể lấy thể tích dịch ít hơn cho dễ nhận màu) cho vào bình tam giác dung tích 250 ml thêm 100 ml nước cất và 3 giọt chỉ thị màu phenolphtalein; đem chuẩn bằng dung dịch natri hydroxyt 0,1 N đến màu hồng bền sau 30 giây.
5. TÍNH KẾT QUẢ
Hàm lượng axit tính bằng phần trăm khối lượng (X) theo công thức:
![]()
![]()
Trong đó:
M: Phân tử lượng của axit tương ứng, tính bằng g, với axit xitric M = 64;
N: nồng độ đương lượng của dung dịch natri hydroxyt;
V1: dung tích bình định mức, tính bằng ml;
V2: thể tích dung dịch natri hydroxyt 0,1 N, tính bằng ml;
V: thể tích dung dịch lọc lấy để chuẩn, tính bằng ml;
m: khối lượng mẫu thử, tính bằng g.
Chênh lệch kết quả giữa hai lần xác định song song không lớn hơn 0,02%. Lấy kết quả trung bình toán học của hai lần xác định. Tính chính xác đến 0,01%.
- 1 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 4074:2009 về Kẹo - Xác định hàm lượng đường tổng số
- 2 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 4075:2009 về Kẹo - Xác định hàm lượng đường khử
- 3 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 4068:1985 về Kẹo - Phương pháp xác định khối lượng tinh, kích thước, các chỉ tiêu cảm quan và khối lượng nhân của sản phẩm
- 4 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 4069:1985 về Kẹo - Phương pháp xác định độ ẩm
- 5 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 4070:1985 về Kẹo - Phương pháp xác định hàm lượng tro
- 6 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 4071:1985 về Kẹo - Phương pháp xác định hàm lượng tro không tan trong axit clohyđric 10%
- 7 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 4072:1985 về Kẹo - Phương pháp xác định hàm lượng chất béo
- 8 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 4074:1985 về Kẹo - Phương pháp xác định hàm lượng đường toàn phần
- 9 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 4075:1985 về Kẹo - Phương pháp xác định hàm lượng đường khử
- 1 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 4067:1985 về kẹo - Phương pháp lấy mẫu
- 2 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 4073:2009 về Kẹo - Xác định hàm lượng axit
- 3 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 4074:2009 về Kẹo - Xác định hàm lượng đường tổng số
- 4 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 4075:2009 về Kẹo - Xác định hàm lượng đường khử
- 5 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 4068:1985 về Kẹo - Phương pháp xác định khối lượng tinh, kích thước, các chỉ tiêu cảm quan và khối lượng nhân của sản phẩm
- 6 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 4069:1985 về Kẹo - Phương pháp xác định độ ẩm
- 7 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 4070:1985 về Kẹo - Phương pháp xác định hàm lượng tro
- 8 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 4071:1985 về Kẹo - Phương pháp xác định hàm lượng tro không tan trong axit clohyđric 10%
- 9 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 4072:1985 về Kẹo - Phương pháp xác định hàm lượng chất béo
- 10 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 4074:1985 về Kẹo - Phương pháp xác định hàm lượng đường toàn phần
- 11 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 4075:1985 về Kẹo - Phương pháp xác định hàm lượng đường khử