TIÊU CHUẨN VIỆT NAM

TCVN 4401 – 87

ĐẤT TRỒNG TRỌT

PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH pH_KCL

Soli

Methoes for the determination of pH_KCl

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định pH của dịch rút tinh từ đất bằng dung dịch Kaliclorua cho các loại đất trồng trọt.

1. LẤY MẪU VÀ CHUẨN BỊ MẪU

Theo TCVN 4046-85 và TCVN 4047-85

2. PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH

2.1. Phương pháp xác định bằng pH mét (phương pháp trọng tài).

2.2.1. Nguyên tắc: tác động đất với dung dịch kaliclorua 1N đo pH của dịch rút được bằng pH mét.

2.2.2. Thiết bị và hóa chất

- pH mét điện cực thủy tinh chính xác đến 0,1 pH

- Cân phân tích có độ chính xác 0,001g;

- Cân kỹ thuật có độ chính xác đến 0,1g;

- Cốc có dung tích 100; 150 ml;

- Bình định mức có dung tích 250; 1000ml;

- Máy khuấy hoặc lắc;

- Kaliclorua, TK.PT;

- Axit clohyđric, TK.PT;

- Kalitactrat axit, TK.PT;

- Kali phtalat, TK.PT;

- Kali đihyđro photphat, TK.PT;

- Natri monohydro photphat, TK.PT;

- Natri tetraborat, TK.PT;

- Nước cất không có cacbon đioxit;

2.1.3. Chuẩn bị xác định

2.1.3.1. Chuẩn bị dung dịch KCl 1N

Cân 75 g kali clorua bằng cân kỹ thuật, hòa tan bằng nước cất và lên thể tích đến vạch 1 lít. Dung dịch thu được phải có độ pH từ 5,6 đến 6,0. Nếu pH nhỏ hơn 5,6 cần tăng độ pH bằng cách thêm dung dịch kalihyđroxit 10%; nếu pH lớn hơn 6,0 cần thêm dung dịch axitclohyđric 10% cho đến khi pH của dung dịch đạt yêu cầu thích hợp.

2.1.3.2. Chuẩn bị các dung dịch đệm để kiểm tra pH mét.

Có nhiều công thức pha dung dịch đệm để kiểm tra pH mét. Sau đây quy định một số công thức thường dùng có trị số pH phụ thuộc nhiệt độ theo bảng 1:

Bảng 1

- Chuẩn bị dung dịch (1) kali axit tactrat KHC₄H₄O₆ bão hòa: cân khoảng 6g KHC₄H₄O₆ pha thành 1lit với nước cất.

- Chuẩn bị dung dịch (2) kali axit ftalat 0,05M: cân 10,21g kali axit phtalat đã được sấy khô trước ở nhiệt độ 110^oC pha thành 1 lít với nước cất.

- Chuẩn bị dung dịch (3): hỗn hợp 1 : 1 của hai dung dịch kali đihyđro photphat (KH₂PO₄) 0,025M và natri monohydro photphat (Na₂HPO₄) 0,025M.

Cân 3,40g kali đihydrophotphat đã được sấy khô trước ở 110^oC pha thành 1l với nước cất (dung dịch 3a).

Cân 3,55 g natri monohyđrophotphat đã được sấy khô trước ở 120^oC pha thành 1l với nước cất (dung dịch 3b).

Trộn dung dịch 3a và 3b theo tỷ lệ 1:1 về thể tích.

- Chuẩn bị dung dịch (4) natri tetraborat (Na₂B₄O₇10H₂O) 0,01M.

Cân 3,8g natri tetraborat đã được để lâu trong bình hút ẩm chứa dung dịch natriclorua và đường bão hòa – hòa tan trong nước cất đun nóng. Để nguội đến nhiệt độ trong phòng và lên thể tích đến 1l bằng nước cất.

Các dung dịch đựng trong bình polietylen hoặc bình thủy tinh có tráng parafin. Thời gian sử dụng trong vòng 2 tháng.

2.1.4. Tiến hành xác định:

Trước khi xác định, tiến hành kiểm tra và điều chỉnh pH mét bằng 3 dung dịch đệm có pH: 4,01 ; 6,86 ; 9,18.

Cân 10,0g đất khô không khí bằng cân kỹ thuật cho vào cốc có dung tích 100 – 150 ml, thêm 25 ml dung dịch kaliclorua 1N khuấy 1 phút hoặc lắc 5 phút. Sau đó để yên 18-20 giờ cho lắng trong. Đo độ pH của dịch rút bằng pH mét điện cực thủy tinh. Đọc trị số pH trên pH mét sau khi kim điện kế ổn định từ 30 giây đến 1 phút.

Trong quá trình đo liên tục nhiều dịch rút cần thường xuyên kiểm tra và điều chỉnh pH mét bằng dung dịch đệm có pH = 6,86.

2.2. Phương pháp xác định pH bằng cách dùng chỉ thị màu hỗn hợp Aliamopski.

2.2.1. Nguyên tắc của phương pháp:

Tác động đất với dung dịch kali clorua 1N, sau đó xác định độ pH của dịch rút bằng cách cho hỗn hợp chỉ thị màu pH vào dịch rút và so màu với dãy màu tiêu chuẩn gồm các dịch có độ pH xác định.

2.2.2. Thiết bị và hóa chất

- Cân phân tích có độ chính xác 0,001g;

- Cân kỹ thuật có độ chính xác 0,1g;

- Máy khuấy hoặc lắc;

- Cốc có dung tích 100 hoặc 150ml;

- Pipet có vạch chia 0,01; 0,1 ml;

- Buret 50ml có vạch chia 0,1 ml;

- Bình định mức, dung tích 200; 1000ml;

- Cốc sứ, đường kính miệng 8cm và chày sứ;

- Ống nghiệm, đường kính 1cm và ống thủy tinh cùng cỡ;

- Kaliclorua, TK.PT;

- Natri hyđroxit, TK.PT;

- Axit clohyđric, TK.PT;

- Axit clohyđric hoặc axit sunfuric, dung dịch chuẩn;

- Kali đihyđrophotphat, TK.PT;

- Coban clorua, TK.PT;

- Sắt clorua (hóa trị 3), TK.PT;

- Đồng clorua, TK.PT;

- Đồng sunfat, TK.PT;

- Metyl đỏ, chỉ thị màu;

- Metyl da cam, chỉ thị màu;

- Bromtimol xanh, chỉ thị màu;

- Etanol, TK;

- Nước cất không có cacbon đioxit.

2.2.3. Chuẩn bị xác định

2.2.3.1. Chuẩn bị dung dịch kali clorua 1N

Theo 2.1.3.1.

2.2.3.2. Chuẩn bị dãy màu tiêu chuẩn thật

2.2.3.2.1. Chuẩn bị dãy dung dịch đệm có độ pH tiêu chuẩn từ 2,2 – 7,8.

Có nhiều cách pha các dung dịch đệm có độ pH xác định. Sau đây quy định một cách pha thường dùng có độ pH từ 2,2 đến 7,8 (bảng 2).

- Chuẩn bị dung dịch axitclohyđric 0,1N từ dung dịch chuẩn với nước cất không có cacbon đioxit.

- Chuẩn bị dung dịch kali phtalat axit 0,1M: cân 20,42g kali phtalat axit đã được sấy khô trước ở nhiệt độ 110^oC, pha thành 1l với nước cất.

- Chuẩn bị dung dịch natri hyđroxit 0,1N: cân nhanh bằng cân kỹ thuật khoảng 4,1g natri hyđroxit hòa tan bằng nước cất không có canbon đioxit đến 1l.

Bảng 2

Sau đó xác định nồng độ dung dịch natri hyđroxit bằng dung dịch chuẩn axit clohydric 0.1N hoặc axit sulfuric 0,1N rồi điều chỉnh đến đúng nồng độ 0,1N.

- Chuẩn bị dung dịch kali đihiđrophotphat 0,1M: cân 13,61g kali đihiđrophotphat đã được sấy khô trước ở nhiệt độ 120^oC pha thành 1l với nước cất.

2.2.3.2.2. Chuẩn bị chỉ thị màu

a) Đo pH có pH từ 4,0 đến 8,0, dùng hỗn hợp 2 chỉ thị màu: 0,1g metyl đỏ hòa vào 300 ml etanol, thêm 7,4 ml natri hyđroxit 0,05N, thêm nước cất thành 1l (chỉ thị 1).

0,4g bromtimol xanh hòa vào 208ml etanol, thêm 12,8 ml natri hyđroxit 0,05N, thêm nước cất thành 1l (chỉ thị 2)

Hỗn hợp 1 thể tích chỉ thị 1 với 2 thể tích chỉ thị 2, khuấy đều (dùng 0,6 ml dung dịch chỉ thị cho 10 ml dung dịch phân tích)