TIÊU CHUẨN VIỆT NAM

TCVN 4594:1988

ĐỒ HỘP - PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH ĐƯỜNG TỔNG SỐ, ĐƯỜNG KHỬ VÀ TINH BỘT
Canned foods - Determination of total sugar and starch content

Tiêu chuẩn này phù hợp với ST SEV 3450 - 81 và thay thế TCVN 185 - 65 mục 35, phần IX.

1. Xác định hàm lượng đường tổng số theo bectorang

1.1. Nội dung phương pháp

Chiết đường tổng số từ mẫu bằng nước nóng, dùng axit clohydric thủy phân thành đường glucoza, lượng glucoza được xác định qua các phản ứng với dung dịch pheling, sắt (III) sunfat và kali pemanganat.

1.2. Lấy mẫu theo TCVN 4409 - 87. Chuẩn bị mẫu theo TCVN 4413 - 87.

1.3. Dụng cụ, hóa chất

Cân phân tích chính xác đến 0,0001g;

Bình tam giác dung tích 250 và 500ml;

Nút cao su có gắn sinh hàm ngược hoặc ống thủy tinh đường kính 2cm, dài 1m;

Bình định mức, dung tích 250 và 500ml;

Phễu lọc G₄;

Pipet 5 và 25ml;

Buret 10; 25ml;

Ống đong 10; 50ml;

Cốc thủy tinh có mỏ dung tích 50; 250ml;

Bình hút lọc dung tích 500; 1000ml;

Bơm chân không hoặc vòi hút Burner;

Bếp cách thủy điều chỉnh được nhiệt độ;

Axit clohydric 1/3;

Chì axetat 10% hoặc kẽm axetat 20%;

Kali oxalat bão hòa hoặc dinatriphotphat bão hòa;

Natri hydroxit 20%;

Phenolphtalein 0,1% trong etanola 60⁰;

Sắt (III) sunfat 5%: hòa tan 50g sắt (III) sunfat trong 200ml nước có chứa sẵn 108ml axit sunfuric đặc (d = 1,84), khuấy tan, thêm nước đến 1000ml.

Dung dịch này phải khử sắt (II) oxyt bằng kalipermanganat 0,1N cho đến có màu phớt hồng;

Kalipermanganat 0,1N;

Pheling A:

Hòa tan 69,2g đồng sunfat trong 500ml nước cất, thêm 10ml axit sunfuric đặc để dễ tan, thêm nước cất đến 1000ml, lắc kỹ, lọc;

Pheling B:

a - hòa tan 346g kali natri tactrat trong 500ml nước cất;

b - hòa tan 100g natri hydroxit trong 500ml nước cất, đổ a và b, thêm nước đến 1000ml, lắc kỹ, lọc.

1.4. Chuẩn bị thử

Mẫu đã chuẩn bị theo điều 1.2 được đo độ khô bằng khúc xạ kế, từ độ khô suy ra lượng mẫu cân sao cho thể tích kali pemanganat 0,1N dùng chuẩn độ cuối cùng nằm trong khoảng 4 - 27ml.

Với mẫu đồ hộp và nguyên liệu rau quả có độ khô 5 - 20% lượng mẫu cân từ 20 đến 5g.

1.5. Tiến hành thử

Cân 5 - 20g mẫu đã chuẩn bị, chuyển toàn bộ vào bình tam giác 250ml, tráng kỹ cốc cân bằng nước cất, lượng nước cho vào bình là 1/2 thể tích, đậy bình bằng nút cao su có gắn ống sinh hàn hoặc ống thủy tinh. Đun trên bếp cách thủy ở 80⁰C trong 15 phút. Lấy ra để nguội. Thêm 10ml chì axetat 10% lắc kỹ để kết tủa protit có trong mẫu. Có thể kiểm tra việc loại protit hoàn toàn bằng cách để lắng trong mẫu rồi rót từ từ theo thành bình một dòng mảnh chì axetat 10%, nếu ở chỗ tiếp xúc giữa hai dung dịch không hình thành kết tủa là sự loại protit đã hoàn toàn, nếu còn kết tủa cần thêm dung dịch chì axetat. Để lắng. Thêm vào mẫu 5 - 10ml dung dịch kalioxalat bão hòa, lắc kỹ để loại chì dư. Để lắng. Lọc qua giấy lọc gấp nếp, thu dịch lọc vào bình định mức 500ml, rửa kỹ kết tủa, thêm nước cất đến vạch mức, lắc kỹ.

Hút 50 - 100ml dịch lọc chuyển vào bình tam giác 250ml thêm 15ml axit clohydric 1/3, đậy nút cao su có cắm ống thủy tinh, đun trên bếp cách thủy sôi trong 15 phút lấy ra để nguội. Trung hòa dung dịch mẫu bằng natri hydroxit 30% thử bằng giấy chỉ thị. Chuyển toàn bộ dịch mẫu vào bình định mức 250ml, thêm nước cất đến vạch, lắc kỹ.

Hút 10 - 25ml dung dịch mẫu vào bình tam giác 250ml, cho vào bình hỗn hợp gồm 25ml dung dịch pheling A và 25ml dung dịch pheling B, lắc nhẹ, đặt trên bếp điện có lưới amiăng và đun 3 phút kể từ lúc sôi. Để nguội bớt và lắng kết tủa đồng oxyt.

Lắp hệ thống lọc (xem hình vẽ).

Lọc dung dịch qua phễu lọc G₁. Chú ý để lúc nào trên mặt kết tủa cũng có một lớp dung dịch hay nước cất. Rửa kỹ kết tủa trên phễu lọc vào trong bình tam giác bằng nước cất đun sôi. Chuyển phễu lọc sang bình tam giác có kết tủa, hòa tan kết tủa trên phễu vào trong bình bằng 10 - 20ml dung dịch sắt (III) sunfat 5%.

Chuẩn độ lượng sắt (II) hình thành trong bình tam giác bằng dung dịch kali pemanganat 0,1N cho đến khi dung dịch có mầu hồng sẫm bền vững trong 1 phút. Ghi số ml kalipemanganat 0,1N đã dùng.

1.6. Tính kết quả

Từ số ml kalipemanganat 0,1N đã dùng tra bảng Bectrang được số mg glucoza tương ứng, chuyển ra gam.

Hàm lượng đường tổng số (X) tính bằng % theo công thức:

Trong đó:

a - lượng glucoza tương ứng, g;

V - thể tích bình định mức mẫu để khử protit, ml;

V₁ - thể tích mẫu lấy để thủy phân, ml;

V₂ - thể tích bình định mức mẫu đã thủy phân, ml;

V₃ - thể tích mẫu lấy để làm phản ứng với pheling, ml;

m - lượng cân mẫu, g.

Kết quả là trung bình cộng của kết quả 2 lần xác định song song. Tính chính xác đến 0,01%. Chênh lệch kết quả giữa 2 lần xác định song song không được lớn hơn 0,02%.

2. Phương pháp xác định hàm lượng đường khử

2.1. Nội dung phương pháp

Chiết đường khử bằng nước nóng, xác định trực tiếp bằng phương pháp Bectrang như điều 1.1.

2.2. Lấy mẫu và chuẩn bị mẫu theo điều 1.2.

2.3. Dụng cụ, hóa chất theo điều 1.3.

2.4. Chuẩn bị thử theo điều 1.4.

2.5. Tiến hành thử

Cân 10 - 25g mẫu, chiết khử protit, lọc mẫu, định mức như điều 1.5. Hút 25ml dung dịch chuyển vào bình tam giác 250ml thêm 25ml nước cất, 50ml hỗn hợp pheling A, B và tiến hành đun, lọc chuẩn độ như điều 1.5.

Ghi thể tích dung dịch kalipemanganat 0,1N đã dùng.

2.6. Tính kết quả

Từ thể tích kalipemanganat 0,1N đã dùng tra bảng Bectrang được số mg glucoza tương ứng, đổi ra gam.

Hàm lượng đường khử (X) tính theo công thức sau:

Trong đó:

a - lượng glucoza tương ứng, g;

V - dung tích bình định mức, ml;

V₁ - thể tích mẫu hút làm phản ứng với dung dịch pheling, ml;

m - lượng cân mẫu, g.

Xử lý kết quả như điều 1.6.

3. Phương pháp xác định hàm lượng tinh bột

3.1. Nội dung phương pháp

Hàm lượng tinh bột trong mẫu là hiệu số giữa hàm lượng gluxit tổng số của hàm lượng đường tổng số xác định theo phương pháp Bectrang và nhân với hệ số 0,9.

3.2. Lấy mẫu và chuẩn bị mẫu theo điều 1.2.

3.3. Dụng cụ hóa chất

Như điều 1.3 và thêm:

Axit clohydric đặc d₂₀ = 1,11.

3.4. Chuẩn bị thử theo điều 1.4.

3.5. Tiến hành thử

3.5.1. Xác định hàm lượng gluxit tổng số

Cân 5 - 20g mẫu, chuyển toàn bộ vào bình tam giác dung tích 250ml, tráng kỹ cốc cân bằng nước cất, lượng nước cho vào bình khoảng 100 - 150ml. Thêm 5ml axit clohydric đặc vào bình khoảng 100 - 150ml. Thêm 50ml axit clohydric đặc vào bình mẫu, đậy nút cao su có cắm ống sinh hàn ngược và đun trên bếp cách thủy sôi trong 2 giờ. Lấy bình ra làm nguội, trung hòa mẫu bằng natri hydroxit 30%, khử protit, lọc, định mức theo điều 1.5.

Hút 5 - 25ml dịch lọc, chuyển vào bình tam giác dung tích 250ml, thêm vào bình 50ml hỗn hợp pheling A, B và tiếp tục đun, lọc, hòa tan và chuẩn độ như điều 1.5. Ghi số ml kali pemanganat 0,1N đã dùng.

3.5.2. Xác định hàm lượng đường tổng số như điều 1.

3.6. Tính kết quả

3.6.1. Hàm lượng gluxit tổng số (X₁) tính bằng % theo công thức:

Trong đó:

a - lượng glucoza tương ứng, g;

V - dung tích bình định mức, ml;

V₁ - thể tích mẫu hút để làm phản ứng với dung dịch pheling, ml;

m - lượng cân mẫu, g.

3.6.2. Hàm lượng đường tổng số (X₂) như điều 1.6.

3.6.3. Hàm lượng tinh bột (X) tính bằng % theo công thức:

X = (X₁ - X₂).0,9

Xử lý kết quả như điều 1.6.