TIÊU CHUẨN VIỆT NAM

TCVN 4592:1988

ĐỒ HỘP - PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG LIPIT TỰ DO VÀ LIPIT TỔNG SỐ
Canned foods - Determination of free and total fat

Tiêu chuẩn này phù hợp với ST SEV 4232 - 83 và thay thế TCVN 165 - 64 phần IV, mục 33 và 34.

1. Xác định lipit tự do bằng phương pháp chiết

1.1. Nội dung phương pháp

Dùng dung môi hữu cơ chiết lipit, làm bay hơi dung môi hữu cơ và xác định lượng lipit còn lại theo phương pháp khối lượng.

1.2. Lấy mẫu theo TCVN 4409 - 87. Chuẩn bị mẫu theo TCVN 4413 - 87.

1.3. Dụng cụ, hóa chất

Bộ cất soclet;

Tủ sấy điều chỉnh được nhiệt độ;

Bếp cách thủy điều chỉnh được nhiệt độ;

Cân phân tích chính xác đến 0,0001g;

Cân kỹ thuật chính xác đến 0,1g;

Đá bọt;

Phễu chiết dung tích 250ml;

Giấy lọc cuốn thành ống;

Etepetrol có nhiệt độ sôi 40 - 60⁰C;

Ete etylic có nhiệt độ sôi 30 - 50⁰C hoặc tetracacbon clorua.

Canxi sunfat không chứa peroxit hoặc natri sunfat khan hay cát đã tinh chế.

Canxi clorua khan.

1.4. Chuẩn bị thử

1.4.1. Làm khan canxisunfat: sấy trong tủ sấy 2 giờ ở nhiệt độ 120⁰C.

Làm khan natrisunfat: sấy trong tủ sấy 2 giờ ở nhiệt độ 160⁰C.

1.4.2. Làm sạch peroxit trong ete etylic

Cho 500ml ete etylic vào phễu chiết dung tích 750ml thêm 50ml dung dịch natri hydroxit 40% hoặc kali hydroxit 40% và 50ml dung dịch kali permanganat 4%, để 24 giờ và thỉnh thoảng lắc. Sau đó rửa ete trong phễu chiết bằng 5 lần nước cất và làm khô 24 giờ bằng canxi clorua hoặc natri sunfat khan. Cất thu lại ete sạch bằng bộ cất dung môi hữu cơ đun trên bếp cách thủy. Bảo quản ete đã làm sạch ở chỗ tối và mát.

1.4.3. Sấy bình hứng trong bộ chiết soclet và đá bọt trong tủ sấy ở 105⁰C đến khối lượng không đổi. Ghi khối lượng bì.

1.5. Tiến hành thử

Trộn đều mẫu đã chuẩn bị không để phân lớp, cân trên cân phân tích chính xác đến 0,001g: 3-5g đối với mẫu đồ hộp thịt và rau thịt, 10g đối với đồ hộp rau quả.

Làm mất nước của mẫu thử bằng một trong các cách sau:

- Trộn mẫu với canxi sunfat khan hoặc với natri sunfat khan theo tỷ lệ 1g mẫu, 4g muối, trộn kỹ trong cối sứ.

- Trộn mẫu với 15 - 20g cát tinh chế và sấy trong tủ sấy 2 giờ ở nhiệt độ 105⁰C.

Chuyển toàn bộ mẫu vào ống giấy lọc bịt một đầu, dưới đáy lót một miếng bông thấm ete, dùng bông thấm ete lau kỹ cối chày sứ và đặt miếng bông đó vào ống giấy, bịt nốt đầu thứ hai của ống giấy, đặt vào bộ phận chiết của bộ cất sao cho đầu trên của ống giấy thấp hơn đỉnh ống hồi lưu của bộ phận chiết chút ít. Bỏ vài viên đá bọt vào bình cầu của bộ cất, lắp bộ cất.

Đổ dung môi vào phần chiết qua ống sinh hàn hồi lưu để cho dung môi trào một lần và đổ tiếp gần ngập ống giấy. Đun cách thủy bộ cất trên bếp cách thủy ở nhiệt độ 70⁰C (với etepetrol) và 50⁰C (với ete etylic) trong 8 giờ. Trong một giờ phải có 7 - 8 lần trào dung môi. Nếu dung môi bị hao hụt do bay hơi phải bổ sung để đảm bảo sự hồi lưu. Quá trình chiết kết thúc khi thử bằng cách hứng 1 giọt dung môi dưới bộ phận chiết vào mặt kính đồng hộ, dung môi bay hơi hết trên mặt kính đồng hồ không còn vết chất béo.

Chưng cất xong, để dung môi chuyển lên hết phần chiết lấy thu hồi. Tháo bình cầu có chất béo ra khỏi bộ cất. Đun cách thủy cho bay hơi hết dung môi còn lại, sau đó cho vào tủ sấy ở 105⁰C trong 2 giờ, để nguội trong bình hút ẩm, cân. Quá trình lặp lại đến khối lượng không đổi.

Xác định một mẫu trắng.

1.6. Tính kết quả

Hàm lượng lipit (X) tính bằng % theo công thức

Trong đó:

m - lượng cân, g;

m₁ - khối lượng bình hứng có chất béo, g;

m₂ - khối lượng bình không, g;

m₃ - khối lượng bình hứng mẫu trắng sau khi cất, g;

m₄ - khối lượng bình không của mẫu trắng, g.

Kết quả là trung bình cộng của hai lần xác định song song tính chính xác đến 0,01%.

Chênh lệch kết quả giữa 2 lần xác định không lớn hơn 0,02%.

2. Xác định lipit tổng số

2.1. Nội dung phương pháp

Dùng axit clohydric hòa tan mẫu để giải phóng toàn bộ chất béo hấp thụ và liên kết trong mẫu, sau đó chiết chất béo bằng dung môi hưu cơ như điều 1.

2.2. Lấy mẫu và chuẩn bị mẫu như điều 1.2.

2.3. Dụng cụ, hóa chất như điều 1.3 và thêm:

Axit clohydric 1/2;

Giấy quỳ;

Cốc đốt, dung tích 250ml.

2.4. Chuẩn bị thử, theo các điều 1.4.2, 1.4.3.

2.5. Tiến hành thử

Trộn thật đều mẫu, cân 5 - 10g mẫu trên cân phân tích chính xác đến 0,001g, chuyển toàn bộ mẫu vào cốc dung tích 250ml, tráng cốc cân bằng nước cất đun sôi (khoảng 30ml). Cho 50ml axit clohydric 1/2 vào, thêm đá bọt, đậy cốc bằng mặt kính đồng hồ.

Đun cách thủy trong 15 phút, khuấy kỹ mẫu trên bếp điện đến sôi và để sôi nhẹ trong 15 phút, thỉnh thoảng lắc.

Tráng kính đồng hồ bằng nước sôi vào cốc, đem lọc nóng qua giấy lọc xếp cạnh có chứa khoảng 5g cát tinh chế. Tráng kỹ cốc bằng nước cất nóng và rửa kỹ phần cặn lọc bằng nước cất nóng.

Để giấy lọc và cặn đến ráo rồi đặt lên mặt kính đồng hồ và sấy ở 105⁰C trong 1 giờ.

Lấy giấy lọc có cặn gấp lại cho vào ống chiết của bộ cất Soclet. Dùng bông thấm ete lau kỹ mặt kính đồng hồ và cho bông đó vào cùng giấy lọc để chiết. Tiếp tục cất như điều 1.5.

Xác định một mẫu trắng.

2.6. Tính kết quả

Hàm lượng lipit tổng số tính như điều 1.6.