TIÊU CHUẨN VIỆT NAM

TCVN 5494:1991

XÀ PHÒNG GỘI ĐẦU VÀ TẮM DẠNG LỎNG

( SAMPUN)

PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG SUNFAT

Shampoo for hair and bath

Method for the determination of sulphate content

Tiêu chuẩn này áp dụng cho các loại xà phòng gội đầu và tắm dạng lỏng.

Tiêu chuẩn này không áp dụng cho các loại xf phòng có mầu.

Tiêu chuẩn này phù hợp với ST SEV 5190-85.

1. BẢN CHẤT CỦA PHƯƠNG PHÁP

Phương pháp dựa trên việc chuẩn độ điện thế mẫu thử bằng dung dịch chì ( II ) nitrat khi có mặt kali hexaxianoferat ngậm 3 phân tử nước và kali hexaxianoferat.

2. QUY ĐỊNH CHUNG

Khi tiến hành thử, cần sử dụng các thuốc thử loại tinh khiết để phân tích ( TKPT) và nước cất theo TCVN 2117-77 hoặc nước có độ tinh khiết tương đương.

3. DỤNG CỤ VÀ THIẾT BỊ

Máy đo điện thế hoặc máy pH mét;

Điện cực platin và caloment;

Máy khuấy điện từ hoặc máy khuấy cơ học;

Buret, dung tích 100 cm³;

Cốc thí nghiệm cao , dung tích 250 cm³

Cốc thí nghiệm, dung tích 100, 250 và 400 cm³,

Bình định mức dung tích 100 và 1000 cm³;

Giấy lọc mịn.

4. THUỐC THỬ VÀ DUNG DỊCH

4.1 Kali hexaxianoferat ngậm 3 phân tử nước K₄ [ Fe (CN) ₆ ] .3H₂O, dung dịch 0,005 mol/ dm³ chuẩn bị như sau: cân 0,114 , g kali hexaxianoferat ngậm 3 phân tử nước với sai số không quá 0,001 g, hoà tan trong nước và chuyển định lượng vào bình định mức dung tích 100 cm³, định mức bằng nước đến vạch, lắc kỹ.

4.2 Kali hexaxianoferat K₃ [Fe (CN)₆ ] , dung dịch 0,1 mol / dm³ chuẩn bị như sau: cân 3,290 g kali hexaxianoferat với sai số không quá 0,001 g , hoà tan trong nước và chuyển định lượng vào bình định mức dung tích 100 cm³, định mức bằng nước đến vạch, lắc kỹ.

4.3 Axit clohidric đặc và dung dịch có nồng độ 0,1 mol / dm³.

4.4 Kali sunfat, dung dịch 1 %. Xác định nồng độ ( g / cm³ ) của dung dịch như sau: dùng nước pha loãng 20 cm³ Kali sunfat trong cốc dung tích 400 cm³ đến 250 cm³ và thêm 1 cm³axit clohidric đặc. Đun sôi dung dịch và dùng pipet thêm 10 cm³ dung dịch bari clorua 5 %, dùng đũa thuỷ tinh khuấy dung dịch để kết tủahoàn toàn( thử với bari clorua), sau khi xuất hiện tủa, thêm 5 cm³ dung dịch bari clorua nữa. Đậy cốc và để yên 1 h trên bếp cách thuỷ ở nhiệt độ 80 -90⁰C ( không để sôi). Lọc, rửa kết tủa bằng nước đến hết phản ứng của ion clỏua ( thử với bạc nitrat). Cho giấy lọc và kết tủa vào chén sứ đã nung trước ở nhiệt độ 700 ⁰C đến khối lượng không đổi, lúc đầu đốt giấy lọc có kết tủa ở nhiệt độ thấp trong không khí, sau đó nung kết tủa ở nhiệt độ 700⁰C đến khối lượng không đổi.

Lượng kali sunfat ( X) chứa trong 1 cm³ dung dịch tính bằng g/cm³ theo công thức :

Trong đó :

m-khối lượng kết tủa, g;

0,7465 - hệ số tính chuyển khối lượng bari sunfat ra kali sunfat

20 - thể tích dung dịch kali sunfat 1 % đã lấy để xác định, cm³ .

4.5 Bari clorua, dung dịch 5 %.

4.6 Chì ( II ) nitrat dung dịch 0,05 mol / dm³, chuẩn bị như sau: cân 16,560 g chì ( II) nitrat với sai số không quá 0,001g sau khi đã sấy 30 phút ở nhiệt độ 150 ⁰ C hoà tan trong nước. Chuyển định lượng vào bình định mức dung tích 1000 cm³, thêm nước đến vạch và lắc kỹ.

Xác định nồng độ phân tử của dung dịch bằng cách cho vào cốc dung tích 250 cm³ lần lượt: 10 cm³ dung dịch kali sunfat, 15 cm³ nước, 50 cm³ rượu etanola, 5 cm³ dung dịch axit clohdric, 0,1 mo/ dm³ và 1 cm³ dung dịch kali hexaxianoferat . Sau đó tiến hành chuẩn độ điện thế. Lắp máy khuấy và các điện cực vào dung dịch nhận được. Đưa máy chuẩn độ về trạng thái làm việc và kiểm tra điểm không. Vừa khuấy vừa thêm dung dịch chì ( II) nitrat, mỗi lần 0,5 cm³. Đo điện thế sau một phút sau mỗi lần thêm dung dịch chì ( II) nitrat.

 Tiến hành chuẩn độ đến khi nhẩy thế rồi vẽ đường cong chuẩn độ, vẽ trên trục hoành thể tích dung dịch chì ( II ) nitrat và trên trục tung là giá trị điện thế tính theo milivon.

 Thể tích dung dịch chì ( II) nitrat( tính bằng cm³) tiêu tốn cho chuẩn độ mẫu thử được xác định theo hai tiếp tuyến của đường cong. Điểm tương đương nằm ở chỗ gãy của đường cong chuẩn độ.

 Nồng độ phân tử của dung dịch chì ( II ) nitrat ( X₁) được tính bằng mol / dm³ theo công thức:

Trong đó :

m- lượng kali sunfat có trong 10 cm³ dung dịch lấy để chuẩn độ, g;

V₁- Thể tích dung dịch chì ( II) nitrat tiêu tốn cho chuẩn độ mẫu thử, cm³.

174,266 - khối lượng phân tử của kali sunfat.

4.7 Rượu etanola 96⁰

5. TIẾN HÀNH THỬ

Cho 5 g mẫu thử đã được cân với sai số không quá 0,001 g vào bình nón hoặc vào cốc dung tích 250 cm³; thêm 20 cm³ nước và khuấy cẩn thạn. Sau đó thêm 50 cm³ etanola; 3 cm³ nước và khuấy cẩn thận. Sau đó thêm 50 cm³ etanola; 3 cm³ axit clohidric đặc, 0,1 cm³ dung dịch kali hexaxianoferat ngậm 3 phân tử nước và 1cm³ dung dịch kali hexaxianofferat. Tiến hành chuẩn độ như chỉ dẫn ở điều 4.6

6. TÍNH KẾT QUẢ

6.1 Hàm lượng sunfat ( X₂) ( tính chuyển ra sunfat) được tính bằng phần trăm theo công thức: 

trong đó :

V - thể tích dung dịch chì ( II ) nitrat 0,05 mol /dm³ tiêu tốn cho chuẩn độ mẫu thử , cm^3;

m- khối lượng mẫu thử,g.

6.2 Kết quả cuối cùng của phép thử là trung bình cộng các kết quả của ba lần xác định song song mà sai lệch giữa chúng không vượt quá 0,02 %.